滴定液(标准液)配制标定使用管理规程

如有帮助，文件名称文件名称滴定液〔标准液〕配制、标定、使用治理规程一、目 制度，以标准其配制、标定、使用分发和贮存治理。适用于质检中心全部滴定液、标准液。三、责任者：质检中心全体人员。四、内容：1、术语滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度〔4位有效数字“mol/L”GB标准规定。“F”值，常用于容量分析中的计算。度〔mol/L〕的操作过程。2、滴定液配制仪器与用具：分析天平 其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正值。10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。250ml、500ml、1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。3、滴定液配制所需试药与试液使用中国药典现行版规定试药和试液。基准试剂应有专人负责保管与领用。4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应依据规定选用，并应遵循下页脚内容如有帮助，列有关规定。应无污染。“纯化水”项下的规定。制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05〔即±5%范围〕；如在标定中觉察其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应参加适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。取，取用量应周密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，一般用稀释浓液0.1mol/L的溶剂定量稀释而成。其浓度前方可使用。5、标定：应严格遵照本制度各滴定液项下的方法进展标定，并应遵循以下有关规定：0.05%时，应在计算中承受校正值予以补偿。〔10~30℃〕页脚内容如有帮助，进展称重。如系以另一已标定的滴取〔准确至0.01ml〕，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯掩盖管口。20ml0.01ml。同法操作和滴定所得的结果。标定工作应由有资质的初标者〔一般为配制者〕和复标者在温差小于10℃的3份；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平4位有效数字。〔准确至4~5位数〕4位有效数字。临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液〔浓度等于或大于0.1mol/L〕的标定浓度与取用量〔加校正值〕，以及最终稀释成的容量〔加校正值〕，计算而得。标定滴定液应在常温中进展，假设标定时温度与使用时温度相差过多〔一般相页脚内容如有帮助，差10℃以上〕时，应重标定浓度〔其中非水滴定中的高氯酸标准滴定液，每次使用时10℃以内时，应按药典规定公式校正〕。NaOH标准滴定液两个月应复标一次。滴定液初标与复标均应做好标定记录备案。6、滴定液贮藏与使用贮藏玻璃塞的玻璃瓶。标准液的配制、贮存环境同滴定液。应在滴定液玻瓶外的适宜处贴上标签，标签分别为固定式和活动式两种。定日期、有效期、标定人等。对见光不稳定的标准滴定液应置于棕色瓶中，并放阴凉处保存。去，不得再用。使用，并作好发放、领用记录。6.2.2取用滴定液时，一般应事先轻摇容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，再倒回原贮存容器中，以避开污染。7、质检中心常用滴定液的配制、标定、贮藏及留意事项：页脚内容如有帮助，氢氧化钠滴定液〔1、0.50.1mol/L〕其目的在于排解碳酸钠和二氧化碳的干扰。500g，分次参加盛有水450~500ml的1000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。〔留意避开吸管内的溶液倒流而冲浑〕，以免因混入碳酸钠而影响浓度。研细，以利于标定时的溶解。30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进展标定，则基准物质的称取量80%。滴定接近终点之前，必需使邻苯二甲酸氢钾完全溶解。c〔mol/L〕按下式计算：m×1000c(mol/L) v×204.2〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；页脚内容如有帮助，相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。，必要时应重标定。7.2 〔1、0.5、0.20.1mol/L〕7.2.1F值常为F0.95~1.05，而后再进展标定。，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：270~300℃枯燥至恒重；移置称量瓶中，密盖，贮于枯燥器中备用。量瓶加盖密闭。，因此在滴定至近终点时，必需煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再连续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。C(mol/L)=

m×1000V×53.00基准无水碳酸钠的称取量〔g〕；V——本滴定液的消耗量〔ml〕；53.00——1ml的盐酸滴定液〔1.000mol/L〕相当以毫克表示的无水碳页脚内容如有帮助，酸钠的质量。7.3 高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕，常用无水冰醋酸为溶剂。，0.2%。〔70%~72%〕1g5.25ml，由高氯酸〔70%~72%〕8.5ml4.3g，23ml。本滴定液中的含水量宜为0.01%~0.20%。酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边搅，使之混合均匀。使用。滴定供试品的过程中，均应保持室内温度恒定，记录室温，必要时应依据中国药典附录“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避开受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进展。8ml，10ml的0.01ml。，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。

m×1000(V1-V2)×204.2基准邻苯二甲酸氢钾的称取量〔g〕；页脚内容如有帮助，V1——本滴定液的用量〔ml〕；V2——空白试验中本滴定液的用量〔ml〕；204.2——1ml的高氯酸滴定液〔1.000mol/L〕相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。7.4 〔0.5、0.25、0.10.05mo