离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)_第1页
离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)_第2页
离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)_第3页
离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)_第4页
离子色谱技术(ICS3000离子色谱仪)_第5页
已阅读5页,还剩5页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

v1.0可编写可改正ICS3000/5000离子色谱培训教材Version201120131赛默飞世尔科技戴顺产品培训中心v1.0可编写可改正目录第一章31.什么是色谱32.色谱的发展33.液相色谱3第二章51.分别度52.柱效63.传质影响84.纵向扩散85.溶质传质动力学86.选择性97.保存特征98.总结102v1.0可编写可改正第一章本文叙述相关离子色谱法的基本知识和检测方面的理论。什么是色谱色谱法是一种物理化学剖析方法。它利用混淆物中组分在两相间分派系数的差异,当溶质在两相间作相对挪动时,各组分在两相间进行多次分派,进而使各组分获取分别。色谱的发展色谱这一观点是由俄国植物学家Tswett(茨维特)1903年提出的,他在一根修长的玻璃管中装入碳酸钙粉末,而后将植物绿叶的石油醚萃取液倒入管中,萃取液的色素就被吸附在管上部的碳酸钙上,再用纯净的石油醚洗脱这些被吸附的色素,于是在碳酸钙上形成了一圈一圈的色带,这些色带被称为色谱。进过很多年的发展,“色谱”一词已涵盖很多技术领域。新式固定相的发展随和体、液体以及超临界立体作为可动相使用,色谱渐渐成为最有效的分别手段。本文仅限于离子色谱。可是波及到的观点与全部其余色谱方法是同样的。液相色谱液相色谱一词指派用的流动相是液体的色谱方法能够分为两类。1、反相色谱:固定相为非极性物质(疏水性),流动相为极性溶液(如甲醇、乙腈水溶液)。分别方式鉴于多次吸附-解吸附的重复过程,非极性化合物较极性化合物在拄中拥有较强的保存。2、正相色谱:固定相是极性物质,流动相是非极性或弱极性的溶液(如正己烷或四氢呋喃)。如前所述,分别过程也是鉴于被分别组分在流动相与固定相之间的分派均衡。3、分子排阻色谱:固定相由一些起分子筛作用的多孔资料构成,较大的分子被叫快地从色谱柱中洗脱,较小的分子则滞留在填补资料的渺小孔径中,保存较长的时间。3v1.0可编写可改正4、离子色谱:A.高效离子互换色谱法(HPIC):分别是鉴于发生在流动相和键合在基质上的离子互换基团之间的离子互换过程,也包含部分非离子的互相作用,这类分别方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分别。B.高效离子排阻色谱(HPICE):分别是鉴于固定相和被剖析物之间三种不一样的作用—Donnan排挤、空间排挤和吸附作用。这类分别方式主要用于弱的有机和无机酸的分离。C.流动相离子色谱法(MPIC):分别是鉴于被剖析物在剖析柱上的吸附作用。分析柱的选择性主要取决于可流动相的构成和浓度。流动相除了加入有机改良剂以外,还需加入离子对试剂,这类分别方式可用于表面活性阴离子和阳离子以及过渡金属络合物的分别。4v1.0可编写可改正第二章本章将简要描绘色谱柱性质的术语和观点分别度任何分别的目标都是使两个相邻的峰完整分开。分别度定义为两个相邻色谱峰的峰中心之间的距离与两峰的均匀峰宽的比值。(1)方程(1)两色谱峰的分别5v1.0可编写可改正方程(1)给出了一个权衡分别利害的尺度,但它并无告诉我们怎样获取一个较好的分别。为了搞清这个问题,我们将分别度表示为含有3个色谱分别参数的函数,这3个参数分别为柱效、选择性和保存时间,这些参数与固定相和流动相性质相关。(2)方程(2)保存时间式中,表示柱效;表示选择性;表示保存特征。分别初始,在零时间,羊皮位于色谱柱的顶端。本剖析的样品随流动相进入固定相,样品组分鉴于对两相亲和力的不一样而被分别。一般地讲,固定相与流动相之间化学性质的差异应当足够大,被分别物才能与此中一相发生较强作用。正是因为保存时间的不一样,使得分别得以实现。2.柱效柱效是指色谱柱保存某一化合物而不使其扩散的能力,柱效能是一支色谱柱获取窄谱带和改良分别的相对能力。我们能够经过一根柱子的理论塔板数蓝权衡色谱柱的柱效,在色谱柱中理论塔板数N定义为:6v1.0可编写可改正理论塔板数(3)方程(3)柱效式中,T是色谱峰中心与进样开端点间的距离,是峰高一半处峰的宽度。理论塔板是指固定相和流动相之间均衡的理论状态。在一个塔板的均衡达成以后,剖析物进入下一个均衡塔板,这类传递过程重复不停,直到分别完整。分子依据自己的性质(分子大小和电荷)进行转移或迁徙,鉴于它们对固定相和流动相的亲和力的不一样进行分别,分子挪动并形成一条带状、以正态散布(高斯散布)的色谱峰流出。理论塔板数能够用于权衡整个色谱系统谱带的扩散程度。谱带扩散程度越小(即色谱峰越窄),理论塔板数N越大。理论塔板数N与色谱柱长度形成比率:也就是说,色谱柱越长,理论塔板数N越大。(4)方程(4)理论塔板高度理论踏板高度HETP一词是单位长度色谱柱效能的量度,能够用于比较不一样长度色谱柱的理论塔板数N。7v1.0可编写可改正这个方程表示高效率的色谱柱拥有较大的理论塔板数,也就是说,拥有较小理论塔板高度(在色谱柱长度同样的条件下)。影响理论塔板高度的要素有:1、1、多流路2、2、纵向扩散3、3、传质影响传质影响传质影响是描绘因为柱子装填不均匀造成流路分叉而惹起的扩散。剖析物在色谱柱中的流路遇到柱子装填和树脂等很多要素的影响。填料颗粒的直径直接影响柱效,一般来说,粒径越小,分别效率越高。同时,颗粒大小和装填的均匀度越好,柱效也越高。假如一根柱子由大小不均匀的颗粒填补,溶质分子将因为相遇的颗粒粒径大小的不一样而以不一样速度挪动。这样就造成溶质分子的流出谱带变宽。在一些装填不均匀的柱子中,溶质分子经过一些未填满的缝隙或溶质分子或与树脂颗粒的互相作用将致使谱带扩散。所以,提升颗粒的均匀度和减小粒径能够减小谱带的扩散。纵向扩散用于描绘任何气体和液体扩散或分别的内在趋向。这类状况能够发生在整个色谱系统中的任何地方。最先,在窄的谱带中的溶质分子向四周的溶剂扩散,是谱带变宽。理论上讲,纵向扩散也能够在流动相和固定相中发生。结果表示,扩散问题在离子色谱填补柱中其实不像在气相色谱中那样广泛。溶质传质动力学溶质传质动力学是描绘溶质分子在固定相和流动相之间运动的速率。理想状态下,与填充柱作用的溶质分子不停进出固定相中。当分子在固定相中时,分子被保存为位于谱带中央的后边。当分子在流动相中时,因为液体流动速度大于谱带的速率,则它的速率老是大于谱8v1.0可编写可改正带中心的速率。这类在两相之间的任意进出惹起谱带的扩散。假如不发生流动,溶质分子就会在两相之间达成均衡。正是因为存在流动,在流动相中真切的溶质浓度没法与相邻的固定相中浓度达到均衡,色谱峰的扩散能够经过减小不均衡程度和增添互换速率来降低。溶质传递的动力学常常是谱带扩散的主要原由,所以对柱效的影响也最大的。选择性选择性是互换过程的一个热力学函数,色谱柱的选择性是两个化合物的调整保存时间的比值,也等于两个化合物在固定相和流动相至见的均衡常数的比值。(5)方程(5)柱的选择性此中和是两峰峰中心与进样点时间的差值,是死体积保存时间。当保存时间的比值等于1时,没有任何分别度或称共洗脱。选择性越好或比值越大,关于两个化合物的分别越简单。公式中相对较小的改变,就会使分别度发生较大的改变,较高的选择性能够再柱效的相对较低的柱子上获取较好的分别。一般来说,流速和柱压的改变对选择性没有影响。保存特征用容量因子描绘化合物保存性质,其定义以下:(6)方程(6)容量因子式中是色谱峰中央到进样开端时间点的差值,是死体积时间。实质上,容量因子给出了剖析物在固定相时间超出在流动相的时间的数目。越小说明化合物被柱子保存弱,化合物洗脱体积与死体积邻近。值越大说明被剖析物与固定相作用较强而具有好的分别,可是较大的致使较长的剖析时间和色谱峰的展宽。一般来说,的最正确范围在2~10之间;能够经过改变流动相来获取最正确值。9v1.0可编写可改正总结分别度表示为一个与柱效、选择性、保存特征相关的函数。利用这些参数能

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论