现代仪器分析实验报告

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现代仪器分实验报告实一波分光法定合品液苯酸的量一、的λ12二、理溶液,229酸钠三、器与剂紫四、作步及主结果和苯酚0。2,0.04mol/LHCl10.,(和2nm)2）苯甲酸钠工作曲线的绘制l溶0溶。）,。（R3以

X

21双标准溶浓度（ug/ml)。2nm吸光度

。5nm吸光

吸光度差20.1630.0120.151403240.0210。30360.4550.034042180.6050.04605591007350。0540.6811208710。0620。809表2

混合溶液不同波长下的吸光度2

测量次

现代仪器分实验报告。吸光度

。5nm吸度吸光度值106120.1100.50220.61401130.50130613,0。1120.501平均值0。500

0.6120.112Y=0.500。。X=7.2则7五讨:本试验采用双量,关键是两题选择等吸收波长的原则是什么？①干扰组分b在这两个波长（即参比波长和测定波长）应具有相同的吸光度即

A—2bA

1b=0。②待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大。实二

导光法定合品液苯的量一、的.二仪与试三、作步及主结果）标准储备液的配制0。1115g2。容量瓶中010.；

2、4、8/0.04MHCl3

现代仪器分实验报告,平均值样品中苯酚的。8.4*100/1000=0.84mg五讨:，而苯酚的导数光谱值最六思考:+，即分,,.实三

高液色法量析(外法一、的仪的外标.二、要中,为了减小实验条件波动三、器与剂4

现代仪器分实验报告；色，四、作步254nm1ml/min1820µl,.72,2的峰433222Y=0。五讨：,对题为0时定实四

气色法量析归化）一、的.二、要,:三、剂与器

C%i

AinAii

100%;1µl5

现代仪器分实验报告4丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯1111,乙酸乙四、作步）；检测2501.2ml/min)12，待仪器稳定后，用1µl0。2l混记录混合样品出峰五、意事.如,样品六9,31646183214051）根据。02％，90。69％，表物质峰面积丙酮9乙酸乙酯31646苯1832甲苯1405合计34892七讨论：认为丙酮，乙酸乙,苯，.简化,题:,.对保留值也叫因子定为组与组1的整值之‘R2/t'R1=V'R2/V’R16

现代仪器分实验报告.变,值仍r21=1法并与mg）试（g)根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比，由mi物;再,—C:,:)对含7

现代仪器分实验报告从法.其优点,子,.fi子.,即fm和”二..,.实五

气色内法定酸酯苯含一、的二、要,,;8

现代仪器分实验报告(%)i样品

)isAA)i

样品标准

Ci标准

三、器与剂检/丙酮;内6四、作步(30m×0.32mm×0.25）;:柱803001。）02，用乙酸25ml,加12精16ml至25ml0.42。精2ml至0。4ml,,测定五、要结：样品类积

苯的峰积苯/苯的峰面比值

甲苯的面对照品11616.991382117对照品22988。3913922.15样品

163061629110代（ml/ml）讨七思题1内标法的优点是定量准确。因为该法是用待测组分和内标物的峰面积的相对值进行计算，所以不要求严格控制进样量和操作条件,试样中含有不出峰的组分时也能使用，但每次分析都要准确称取或量取试样和内标物的量，比较费时为了减少称量和测定校正因子可采用内标标准曲线法。不受进样量差异的影响.2如果苯含量很少的话直接进就行了，如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀,样就有稀释倍数了。但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合。校正因子：f=9

现代仪器分实验报告（As/ms)/(Ar/mr)其中AsAr别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值。计算含量：mi=f×Ai/（As/ms)其中Ai别为供试品和内标物的峰面积或峰高，加入内标物的量。必要时再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。实六高液色谱—蒸发光射测定分—对数两点一、的-二、要检测lgI=b·lgm+lgk和是)(即.,其峰不建议使用紫外检，—ELSD不干中国药典三、器与剂液蒸公司—40色(美四、验步4.2mg至容定残+滤+过→水+4）+2→正丁)+ZORBAXODS5，）waters高等度ELSD:C，1010

现代仪器分实验报告.五、果进样类及体积

峰面积AlogAlogm对照品5ul160765556。670。322对照品10ul46504337。210.623样品30ul134426477。13?lgM=klgA+bk=0.5574、，代入logm=0.5784787,样0.1263mg/ml实七

半核飞时质的裂压化;;.半-飞行时间质谱联用仪；1mm×100mm，-0。，精密称蒸馏水，6030.22每个310mL于13。8、5。4。、4。2μg。8411、