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文档简介
千里之行,始于足下。第2页/共2页精品文档推荐药科大学教案-(药物分析试验首页1)中国药科大学教案(药物分析试验首页1)
实验一葡萄糖的性状、鉴不和检查
教学目的
1、了解药品鉴不、检查的目的和意义;
2、掌握药品性状测定办法和性状的正确描述;
3、掌握药品的常用鉴不的办法和原理;
4、掌握药品中普通杂质检查的办法原理和限量计算办法。
本章说授提纲及学时分配
【性状】本品为无XXX结晶或白群结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。
溶解性―――――――结构式分析(60min)
比旋度测定依中国药典2000年版二部附录ⅥE测定,比旋度为+52.5°至+53.0°。―――――旋光仪使用(120min)
【鉴不】(1)碱性酒石酸铜试液,生成氧化亚铜的红XXX沉淀。――――――化学反应式(60min)
【检查】――――――各检查的注意事项(120min)
酸度加水20ml溶解,加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液,应显粉红群。
氯化物依中国药典2000年版二部附录ⅧA检查,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对比液比较,别得更浓(0.01%)。
重金属依中国药典2000年版二部附录ⅧH第一法检查,含重金属别得过百万分之五。
砷盐依法中国药典2000年版二部附录ⅧJ第一法检查,应符合规定(0.0001%)。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
旋光仪的使用
比群管的使用及清洗
普通杂质限量的计算
本章内容的难点
古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点
复习考虑题
1、鉴不检查在药品质量操纵中的意义及普通杂质检查的要紧项目是啥?
2、比群比浊操作应遵循的原则是啥?
3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。
4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是啥?
5、依照样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度,计算标准砷溶液的取用量。
教具及教学设备要求
100ml容量瓶,10ml离心管,旋光仪,纳氏比群管,试砷瓶。
Experiment1TheDescription,IdentificationandTestsof
Glucose
I.Purpose
1.Tounderstandtheaimsandpurposesofthedrugqualitycontrol.
2.Tolearnaboutthemethodsforthedeterminationandthespecialwordsforthedescription
ofthecharacteristicsofdrugs.
3.Toexperimentontheidentificationofglucose.
4.Tostudyandexperimentonthemethodsofdrugtests
2.ContentsandteachtimeassigXXXent
DescriptionColourlesscrystalsorawhitecrystallineorgranularpowder;odourless;taste,sweet.Dissolubility(60min)
SpecificopticalrotationPolarimeter(120min)
Identificationannouncements(60min)
(1)Dissolveabout0.2gin5mlofwater,adddropwisehotalkalinecuprictartrateTS;ared
precipitateofcuprousoxideisproduced.
examination(120min)
AcidityDissolve2.0gin20mlofwater,add3dropsofphenolphthaleinISand0.20mlofsodiumhydroxide(0.02mol/L)VS;apinkcolourisproduced.
ChlorideCarryoutthelimittestforchlorides(AppendixVIIIA),using0.60g.Anyopalescenceproducedisnotmorepronouncedthanthatofareferenceusing6.0mlofsodiumchloridestandardsolution(0.01%).
HeavymetalsDissolve4.0gin23mlofwater,add2mlofsodiumacetateBS(pH3.5),carryoutthelimittestforheavymetals(AppendixVIIIH,method1):notmorethan0.0005%.Arsenic(AppendixVIIIJ,method1)(0.0001%).
References
theVolumn2ofChinesePharmacopoeia
Focalpoint
TheuseofPolarimeter
Howtouseandclearthecolorcomparisontube
Howtofigureoutthelimitofarsenicorheavymatals
Discussion
1.Whatarethepurposesofdrugidentificationandtest?Whataretheusualitemsofdrug
tests?.
2.Whatarethestandardoperationproceduresfortheclaritytest?
3.Howmuchoftheleadstandardsolutionshouldbetakenforthelimittestforheavy
metalsinthisexperiment?
4.Whatprecautionsshouldbetakenforthelimittestforarsenic(AppendixVIIIJ,method
1)?Andwhatisthefunctionforeachofthetestsolutionsadded?
5.Figureouttheamountofthearsenicstandardsolutionthatshouldbetakenforthelimit
testforarsenic(AppendixVIIIJ,method1)(0.0001%)inthisexperimentwiththespecifiedquantityof2.0gofsample.
teachingdevice
100mlvolumetricflask;10mlcentrifugetube;polarimeter;colorcomparisontube;arsenic
testbottle
实验二阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析
教学目的
1.掌握质量检验的项目与办法;
2.掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点。
本章说授提纲及学时分配
【性状】本品为白群结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即徐徐水解。
溶解性―――――――结构式分析(30min)
【鉴不】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇群。
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白XXX沉淀,并发生醋酸的臭气。――――――化学反应式(1hour)
【检查】――――――各检查的注意事项(1hour)
溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
游离水杨酸新制的稀硫酸铁铵溶液、硫酸铁铵指示液显群,与对比液(周密称取水杨酸配制)比较,别得更深(0.1%)。
【含量测定】―――――――(5.5hour)
原料中性乙醇溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液直截了当滴定。
片剂两步滴定法。
本课程学科的新发展
与理论课相结合,再复习阿司匹林的各种含量测定法,相关文献介绍。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
原料与片剂为何要用别同的测定含量办法
本章内容的难点
中性乙醇的制备,两步滴定法的操作注意点
本章内容及说授的改进意见
复习考虑题
1.阿司匹林原料药物与及阿司匹林肠溶片在质量检验方面有哪些别同之处?为何别同?
2.阿司匹林肠溶片释放度检查中为啥要更换溶剂?
教具及教学设备要求
50ml烧杯,10ml离心管,电炉,水浴锅,滴管,滴定管。
Experiment2TheAnalysisofAspirinandAspirin
Enteric-coatedTablets
I.Purpose
1.Tolearnabouttheproceduresandtheitemsfordruganalysis.
2.ToexperimentontheanalysisofAspirinanditsEnteric-coatedTablets.
2.ContentsandteachtimeassigXXXent
DescriptionDissolubility(30min)
Identificationannouncements(1hour)
(1)Toabout0.1gadd10mlofwater,boilandcool.Add1dropofferricchlorideTS;avioletcolourisproduced.
(2)Toabout0.5gadd10mlofsodiumcarbonateTS,boilfor2minutesandcool.Adddilutesulfuricacidinexcess;awhiteprecipitateisproducedandanodourofaceticacidisperceptible.Examination(1hour)
Clarityofsolution
Salicylicacid
Assay(5.5hour)
Materialdirecttitrationusingsodiumhydroxide
Tablettwo-steptitration.
References
theVolumn2ofChinesePharmacopoeia
Focalpoint
Thepreparationofneutro-alcohol
Howtooperatetow-steptitration
Discussion
1.Whatisthedifferencebetweentheassayofaspirinanditsenteric-coatedtablets?
2.Giveanexplanationofthepurposeofthesolventchangingduringthedrugreleasetest
ofaspirinenteric-coatedtablets.
teachingdevice
50mlbeaker;10mlcentrifugetube.electricfurnace,thermostat-controlledwaterbath,volumeburet
实验三复方磺胺甲噁唑片的质量分析
教学目的
1.熟悉复方制剂双波长计算分光光度办法含量测定原理;
2.掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及要点。
本章说授提纲及学时分配
【性状】本品为白群片。标示量等特性――――(20min)
【鉴不】(1)取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg),显芳香第一胺的鉴不反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取本品的细粉适量(约相当于甲氧苄啶50mg),加稀硫酸10ml,微热溶解后,放冷,滤过,滤液加碘试液0.5ml,即生成棕褐XXX沉淀。――――――化学反应式(1.5hour)【含量测定】―――――――――――(6hour)
磺胺甲噁唑照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),以257XXX为测定波长(λ2),在304XXX为参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分不测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(1)的稀释液的汲取度,求出各自的汲取度差值(ΔA),计算,即得。
甲氧苄啶照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA),以239XXX为测定波长(λ2),在295XXX波长为参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0,再在λ2与λ1波长处分不测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(2)的稀释液的汲取度,求出各自的汲取度差值(ΔA),计算,即得。
本课程学科的新发展
另有办法测定为HPLC。
教学参考书
中国药典2000年版二部
本章内容的重点
双波长测定法的原理
本章内容的难点
双波长测定法的原理
复习考虑题
1.分不讲明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波长法含量测定时波长挑选的依据;
2.为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数与磺胺甲噁唑测定时的要别同?
教具及教学设备要求
50ml烧杯,10ml离心管,研钵,电子天平,100ml容量瓶,50ml容量瓶,紫外分光光度仪,比群皿。
Experiment3TheAnalysisofCompoundSulfamethoxazole
Tablets
I.Purpose
1.Tostudythespectro-photometricmethodforthesimultaneousdeterminationofdrug
componentsincompoundformulation.
2.ToexperimentontheassayofCompoundSulfamethoxazoleTabletsbythe
spectro-photometricmethod.
2.ContentsandteachtimeassigXXXent
DescriptionWhitetablets(20min)Identificationannouncements(1.5hour)
(1)Yieldsthereactionscharacteristicofprimaryaromaticamines(AppendixIII),usingaquantityofthepowderedtabletsequivalenttoabout50mgofSulfamethoxazole.
(2)Toaquantityofthepowderedtabletsequivalenttoabout50mgoftrimethoprimadd10mlofdilutesulfuricacid,heatgentlytodissolve,coolandfilter.Tothefiltrateadd0.5mlofiodineTS,adarkbrownprecipitateisproduced.Assay(6hour)
Sulfamethoxazoleλ2=257XXX,λ1=304XXX,sothat12λλAA-=0.Measuretheabsorbanceofdilutedtestsolutionandthatofdilutedreferencesolution(1)atwavelengthsλ2andλ1,calculatethedifferenceinabsorbance(?A)foreachsolutionandthecontentofC10H11N3O3S.
Trimethoprimλ2=239XXX,λ1=295XXX,sothat12λλAA-=0.Measuretheabsorbanceofdilutedtestsolutionandthatofdilutedreferencesolution(2)atwavelengthsλ2andλ1,calculatethedifferenceinabsorbance(?A)foreachsolutionandthecontentofC14H18N4O3.
References
theVolumn2ofChinesePharmacopoeia
Focalpoint
Theprincipalofdualwavelengthassay.
Discussion
1.Giveanexplanationofthebasisofthewavelengthselectionforthedeterminationof
sulfamethoxazoleandtrimethoprim,respectively.
2.Whyisthemoredilutedsolutionusedfortheassayoftrimethoprimthanthatfor
sulfamethoxazole?
teachingdevice
50mlbeaker;
10mlcentrifugetube
mortar
electronicbalance
100mlvolumetricflask
50mlvolumetricflask
UVspectrometer
1cmcell
实验四血浆中阿司匹林的高效液相群谱法测定
教学目的
1.了解生物样品测定的过程;
2.掌握阿司匹林血浆样品测定的办法和步骤。本章说授提纲及学时分配
1.标准溶液―――――――――――――溶液配置(60min)阿司匹林标准溶液(100μg/ml):
邻甲基苯甲酸(内标)标准溶液(50μg/ml):
2.血浆样品处理――――――――――――(1hour)
阿司匹林血浆样品处理取冷冻的血浆样品在冰水浴中解冻,周密吸取0.5ml置1.5ml的离心管中,周密加入邻甲基苯甲酸标准溶液10μl,加0.5mol/L盐酸0.1ml和乙腈0.5ml,涡旋1分钟,4℃放置15分钟后,4℃下12000rpm离心10分钟,分取上清液0.5ml,加氯化钠0.1g,涡旋5秒,4℃静置10分钟后,12000rpm离心10分钟,分取上清液作为供试液。
3.标准曲线――――――――――(1hour)
将阿司匹林与内标邻甲基苯甲酸的峰面积比,对血浆中阿司匹林的浓度举行线性回归,即得。
4.阿司匹林血药浓度测定回收率和周密度试验――――――――――(1hour)取低、中、高浓度的供试液和对比液,照“阿司匹林血药浓度测定”项下的条件分不测定,按内标法,依别同浓度水平,分不以峰面积比举行计算,即得
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