变压吸附(PSA)法制氢操作规程之欧阳光明创编

变压吸附（PSA）法欧阳光明（2021.03.07）变换气制氢操作手册（工艺部分）XXXX化工有限公司2009年9月第一章前言第二章工艺说明第一节装置概述第二节一段系统工作原理和过程实施第三节二段系统工作过程第四节工艺流程第三章变压吸附装置的开停车第一节系统的置换第二节系统仪器仪表及自控系统开车前的准备工作第三节系统试车第四节系统运行调节第五节系统停车第六节系统停车后的再启动**欧阳光明*创编2021.03.07**欧阳光明*创编2021.03.07第四章安全技术第一节概述第二节本装置有害物质对人体的危害及预防措施第三节装置的安全设施第四节氢气系统运行安全要点第五节消防第六节安全生产基本注意事项第五章安全规程第一章前言本装置是采用两段法变压吸附（PressureSwingAdsorption简称PSA）工艺分离原料气，获得合格的二氧化碳及产品氢气。其中—段将原料气中二氧化碳分离提浓（〉98.5%）后送往下工段，脱除部分二氧化碳后的中间气再经二段完全脱除CO2及其他杂质气体，使产品氢气中H2含量〉99.9%。装置设计参数如下:原料气组成（V）:N2CON2CO2COCH41.0%4143%0.52%5560%0.52%1.0%处理能力:4500Nm3/h中间气CO2含量：10%（V）产品氢气中H2含量：>99.9%产品气CO2浓度:>98.5%吸附压力：—段0.72一0.977MPa(G)二段0.7一0.957MPa(G)吸附温度：＜40C本装置为吹扫解吸PSA脱碳工艺，就本工艺特点而言，氢气中杂质含量越低，氢气等气体回收率就越低。所以操作中不应单纯追求氢气的纯度，而应视实际需要，控制适当纯度，以获较高的经济效益。在启动和运转这套装置前，要求操作人员透彻地阅读这份操作手册，因为不适当的操作会导致运行性能低劣和吸附剂损坏。本手册中所涉及压力均为表压，组成浓度均为体积百分数，以下不再专门标注。第二章工艺说明第—节装置概述本装置由两个系统组成，即—段和二段。—段采用12个吸附塔1塔同时吸附8次均压吹扫工艺，二段采用4个吸附塔1塔同时吸附1次均压2次吹扫工艺，其示意图如图1-1所示。J逆放气、吹扫气原料气一段装置「二段装H~产品氢气顺放气产品二氧化碳V装置紧急放空V1:k装置紧急放空图1-1工艺方块示意图来自压缩机出□温度＜40C，压力为0.75—l.OMPa二氧化碳含量约55%的原料气首先进入气水分离器（V0101）除去原料气中的游离态水后进入一段，分离出高浓度二氧化碳（98.5%）并送往下工段，同时降低中间气中二氧化碳浓度。一段系统包括气水分离器（V0101）、吸附塔（T0101A-L）、二氧化碳缓冲罐（V0102）等设备。出一段的中间气进入二段，二段系统将中间气中CO2及其它杂质气体充分脱除，使出二段系统的产品氢气纯度〉99.9%,二段包括吸附塔（T0201A〜D）、产品氢气缓冲罐（V0201）、吹扫气缓冲罐（V0202〜V0205）等设备。第二节一段系统工作原理和实施过程变压吸附的基本原理是利用吸附剂对吸附质在不同分压下有不同的吸附容量,并且在一定压力下对被分离的气体混合物的各组分又有选择吸附的特性,加压吸附除去原料气中杂质组分,减压脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。因此,采用多个吸附床,循环地变动所组合的各吸附床压力,就可以达到连续分离气体混合物的目的。变压吸附（PSA）法脱除变换气中二氧化碳，即根据上述原理,利用所选择的吸附剂在一定的吸附操作压力下,选择吸附变换气中的气态水、有机硫和无机硫及二氧化碳。就本装置而言,变换气先进入一段系统处于吸附状态的吸附床吸附，当吸附床吸附饱和后，通过8次均压降充分回收床层死空间中的氢氮气，同时增加床层死空间中二氧化碳浓度，整个操作过程在入塔原料气温度下进行。整个工艺采用十二台吸附塔完成，其工作步骤如下（以A塔为例）：每个吸附塔在一次循环中需经历：吸附（A）、一均降（E1D）、二均降（E2D）、三均降（E3D）、四均降（E4D）、五均降（E5D）、六均降（e6d）、七均降（e7d）、八均降（E8D）、顺放（PP）、逆放（BD）、吹扫（P）、二段升（2ER）、八均升（E8R）、隔离（I）、七均升（E7R）、六均升（e6r）、五均升（e5r）、四均升（E4R）、三均升（e3r）、二均升（E2R）、一均升（E]R）、终升（FR）等二十三个步骤。1）•吸附（A）来自气水分离器的变换气，经程控阀KV101A，从A塔下端入塔，在吸附工作压力下自下而上地流经吸附床时，气流中二氧化碳被吸附剂选择性地吸附，吸附二氧化碳后气体经KV102A从塔顶排出并输往二段系统。当二氧化碳的吸附前沿接近吸附床出口时，即停止进料和输出中间气。此时吸附前沿到出口端之间尚留一段“未吸附饱和的吸附剂”——预留段。2）・一均降（EpA塔吸附停止后，通过程控阀KV103A、KV103C、与C塔进行压力均衡，即A塔与C塔出口连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、C两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出口端。这一过程的作用是回收A塔死空间内的部分氢气，其组成与输出的中间气基本相同。3）.二均降（E2D）一均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV103A、KV103D与D塔进行压力均衡，即A塔与D塔出口连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、D两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出口端。此时，需继续均压。4）.三均降（E3D）二均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV104A、KV104E与E塔进行压力均衡，即A塔与E塔出□连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、E两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出□端。此时，需继续均压。5）.四均降（E4D）三均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV104A、KV104F与F塔进行压力均衡，即A塔与F塔出□连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、F两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出□端。此时，需继续均压。6）.五均降（E5D）四均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV105A、KV105G与G塔进行压力均衡，即A塔与G塔出口连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、G两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出口端。此时，需继续均压。7）・六均降（E6D）五均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV105A、KV105H与H塔进行压力均衡，即A塔与H塔出□连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、H两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出□端。此时，需继续均压。8）.七均降（E7D）六均降结束后，A塔内还有较高压力，通过程控阀KV106A、KV106I、KV109A、KV109I与I塔进行压力均衡，即A塔与I塔出□连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、I两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出□端。此时，需继续均压。9）.八均降（E8D）七均降结束后，A塔内尙有一定压力，通过程控阀KV106A、KV106J、KV109A、KV109J与J塔进行压力均衡，即A塔与J塔上、下端都连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、J两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿刚到出□端，此时，停止均压。到这一过程结束时，A塔内死空间气体被充分回收，其吸附剂也基本上被利用。10）．顺放PP均压结束后接着进行顺放，开启程控阀KV106A、KV109A并根据情况开启程控阀KV111、KV112，当顺放气中二氧化碳浓度接近98.5%时关闭开启的程控阀。该过程目的是提纯床层中二氧化碳的浓度以满足下工段生产的要求。11）．逆放BD经过顺放步序后，A塔内最后剩余气体为高浓度二氧化碳产品气，开启程控阀KV110A、并根据情况开启KV113，利用调节阀PIC101匀速的将气体在规定的时间内回收至二氧化碳缓冲罐。在逆放过程中随着压力的逐步降低被吸附二氧化碳解吸出来，故此过程要求吸附床最终压力越低越好。12）•吹扫（P）逆放结束后，利用从二段系统吹扫气缓冲罐V0205来的吹扫气，通过程控阀KV108A让吹扫气从吸附塔顶端进入吸附塔A。吹扫气通过床层时因存在浓度差被吸附二氧化碳解吸出来，使吸附剂获得再生。从塔底排出的气体中二氧化碳浓度达到要求的通过程控阀KV110A回收至二氧化碳缓冲罐，其余部分则停留在吸附塔A内。经过吹扫后吸附剂得到较好的再生，接着进行床层升压过程。13）二段升（E2R）吹扫结束后，利用从二段系统吹扫气缓冲罐V0204来的混合气，通过程控阀KV107A让混合气从吸附塔顶端进入吸附塔A。此过程主要是回收二段吹扫气中的氢气并对A塔进行升压。14）•八均升（E8R）二段升结束后，通过程控阀KV106A、KV106D、KV109A、KV109D与D塔进行压力均衡，即A塔与D塔进出□均连通。L塔对A塔进行八均升，L塔进行八均降。⑸•隔离⑴八均升压结束后，关闭A塔所有程控阀，使A塔与系统完全隔离⑹•七均升（E7R）隔离结束后，通过程控阀KV106A、KV106E、KV109A、KV109E与E塔进行压力均衡，即A塔与E塔进出□均连通。E塔对A塔进行七均升，E塔进行七均降。17）•六均升（E6R）七均升结束后，通过程控阀KV105A、KV105F与F塔进行压力均衡，即A塔与F塔出□连通。F塔对A塔进行六均升，F塔进行六均降。18）•五均升（E5R）六均升结束后，通过程控阀KV105A、KV10G与G塔进行压力均衡，即A塔与G塔出□连通。G塔对A塔进行五均升，G塔进行五均降。19）.四均升（E4R）五均升结束后，通过程控阀KV104A、KV104H与H塔进行压力均衡，即A塔与H塔出□连通。H塔对A塔进行四均升，H塔进行四均降。20）•三均升（E3R）四均升结束后，通过程控阀KV104A、KV104I与I塔进行压力均衡，即A塔与I塔出□连通。I塔对A塔进行三均升，I塔进行三均降。21）•二均升（E2R）三均升结束后。通过程控阀KV103A、KV103J与J塔进行压力均衡，即A塔与J塔出□连通。J塔对A塔进行二均升，J塔进行二均降。22）・一均升（E]R）二均升结束后。通过程控阀KV103A、KV103K与K塔进行压力均衡，即A塔与K塔出□连通。A塔进行一均升，K塔进行一均降。对A塔的一系列均压过程，不但回收了各塔死空间内的氢和提高了A塔的压力，而且还将A塔残存的少量杂质，推向吸附塔的进口端，起着吸附剂的“更新”作用。通过8次升压，吸附床为下一循环的所有准备工作即告完毕，紧接着进行下一循环过程。・终升(FR)即为最终充压，利用L吸附塔吸附过程的中间气，把A塔压力提高到操作压力。中间气经阀KV102A由A塔出口端充入A塔，最终使A塔压力基本接近吸附压力。这一过程同样也有把A床内少量杂质组分再一次推向入口端的作用。通过8次充压及终升，吸附床为下一循环的所有准备工作即告完毕，紧接着进行下一循环过程。其余7个塔的操作步骤与A塔完全相同，只是在时间上按一定程序相互错开。第三节二段系统工作过程二段系统脱除中间气中二氧化碳及其它气体杂质，即利用所选择的吸附剂在一定的吸附操作压力下，选择吸附中间气中的二氧化碳和其它气体而使气体得以净化。当吸附床压力降低时，被吸附的组分就得以解吸，使吸附床按一定的顺序变动压力，就组成连续分离气体混合物的(PSA)装置。整个操作过程在入塔原料气温度下进行。一、二段系统吸附剂的再生⑴吸附塔压力降至低压：首先顺着吸附方向降至某一中间压力（均压、顺放），以回收床层死空间（系指吸附塔内除去吸附剂外的所有空间）的产品气，接着是逆着吸附的方向降至低压（逆放），此时被吸附的杂质组分从吸附剂中解吸，并排出吸附塔；⑵通过吹扫进一步将吸附剂吸附的二氧化碳解吸出来；二、净化系统吸附塔工作步骤如下（以A塔为例）：每个吸附塔在一次循环中需经历：吸附（A）、一均降（E]D）、顺方（PP）、逆放（BD）、吹扫二（P2）、吹扫一（Pi）、一均升（E]R）、终升（FR）等8个步骤。1）•吸附（A）来自一段的中间气，经程控阀KV201A,从A塔下端入塔，在吸附工作压力下自下而上地流经吸附床时，气流中二氧化碳被吸附剂选择性地吸附，吸附二氧化碳后气体经KV202A从塔顶排出，其中的一部份气体通过KV208用作最终充压气，而大部分气体输往下工段。当二氧化碳的吸附前沿接近吸附床出口时，即停止进料和输出氢气。此时吸附前沿到出口端之间尚留一段“未吸饱和的吸附剂”——预留段。2）・一均降（EpA塔吸附停止后，通过程控阀KV203A、KV203C立即与C塔进行压力均衡，即A塔与C塔出口连通。此时A塔的吸附前沿继续向前推进，当A、C两塔压力基本平衡后，A塔的吸附前沿仍未到达出口端。这一过程的作用是回收A塔死空间内的部分氢气，其组成与输出的产品氢气基本相同。•顺放(PP)—均降结束后，打开程控阀KV204A、塔内气体从吸附塔上端排出并分别通过程控阀KV209A/B、KV210A/B依次进入顺放缓冲罐V0202、V0203、作为二次吹扫气源。顺放结束后，关闭程控阀KV204A、KV209A/B、KV210A/B。•逆放(BD)顺放结束后，将A塔内高压部分气体通过程控阀KV206A、KV211回收至逆放气缓冲罐V0204用于一段二段升升压，其余压力较低部分根据情况通过KV212回收至吹扫气缓冲罐V0205用作—段系统吹扫，同时不回收的气体可通过KV213放空。这—过程的目的是将吸附的杂质解吸出来，使吸附剂得到初步再生，此过程要求吸附床降到最低压力。.吹扫二(P2)逆放结束后，打开程控阀KV205A、KV214利用顺放缓冲罐V0203中气体对A塔进行吹扫，使吸附剂获得再生，吹扫时气体通过调节阀PV0203匀速缓慢的通过吸附塔以达到最佳吹扫效果，解吸气通过KV214去吹扫气缓冲罐V0205或通过KV215部分放空。.吹扫一(片)吹扫二结束后，打开程控阀KV205A、KV214利用顺放缓冲罐V0202中气体对A塔进行吹扫，使吸附剂再次获得再生，吹扫时气体通过调节阀PV0202匀速缓慢的通过吸附塔以达到最佳吹扫效果，解吸气通过KV214去吹扫气缓冲罐V0205或通过KV215部分放空。经过两次吹扫后吸附剂完成再生过程，接着进行升压。7）・一均升（%R）吹扫一结束后，通过程控阀KV203A、KV203C与C塔进行压力均衡，即A塔与C塔出□连通。A塔进行一均升，C塔进行一均降。对A塔的均压过程，不但回收了各塔死空间内的氢气和提高了A塔的压力，而且还将A塔残存的少量杂质，推向吸附塔的进口端，起着吸附剂的“更新”作用。8）•终升（FR）即为最终升压，利用D吸附塔出塔产品气，把A塔压力提高到操作压力。中间气经阀KV208、KV203A由塔出□端充入A塔，最终使A塔压力基本接近吸附压力。这一过程同样也有把A床内少量杂质组分再一次推向入□端的作用。A塔通过一次升压和终升，吸附床为下一循环的所有准备工作即告完毕，紧接着进行下一循环过程。其余3塔的操作步骤与A塔完全相同，只是在时间上按一定程序相互错开。第四节工艺流程一、装置一段一段系统工艺流程见工艺流程图，压力为0.977MPa温度小于40C的原料气由界外送入一段系统，先经气水分离器（V0101）除去游离水后进入处于吸附步骤的1个塔，由下而上通过床层，出塔中间气送入二段系统。当被吸附杂质的浓度前沿接近床层出口时，关闭吸附塔的进出口程控阀，使其停止吸附，通过8次均压步骤回收床层死空间的氢气，然后先少量顺放以提纯床层二氧化碳浓度，再逆着吸附方向降压，回收二氧化碳气体供下工段使用。逆放结束后，利用二段吹扫气解吸吸附的杂质，使吸附剂得到再生同时回收吹扫气中的氢气。吹扫结束后利用二段升压气体对吸附塔升压，然后用一段系统均压气和中间气对床层逆向升压至接近吸附压力，吸附床便开始进入下一个吸附循环过程。二、装置二段二段系统工艺流程见工艺流程图，中间气进入二段中处于吸附步骤的1个塔，由下而上通过吸附塔，出吸附塔产品氢气送往下一工段。当吸附杂质的浓度前沿接近吸附剂床层出口时，关闭吸附塔的中间气进口阀和产品气出口阀，使其停止吸附，通过1次均压步骤回收吸附床层死空间的有效气体。然后进行顺放，将塔内气体依次放入V0202、V20203两个顺放缓冲罐为吹扫做准备。顺放结束后进行逆放，即将吸附塔气体中可回收部分通过程控阀KV206、KV211放入逆放气缓冲罐（V0204），逆放解析气去一段作为二段升气源，其余不可回收气体则通过程控阀KV213放空至常压，被吸附杂质排入大气使吸附剂得到初步再生。逆放结束后开始吹扫，V0202、V0203两个顺放气缓冲罐中气体通过调节阀PIC202、PIC203缓慢匀速对吸附塔进行逐次吹扫，以进一步解吸吸附剂上残留的吸附杂质使吸附剂得到完全再生。吹扫解吸气通过缓冲罐V0205缓冲后作为一段吸附剂再生气源吹扫一段。吹扫结束后，利用二段系统均压气和产品气对床层逆向升压至接近吸附压力，吸附床便开始进入下一个吸附循环过程。第二章变压吸附装置的开停车

第一节系统的置换一、置换用气：用纯度大于99.5%（V）压力为0.5MPa的氮气（或惰性气体）置换二、置换步骤•启动油压系统，让所有程控阀关闭。•打开置换用氮气管线手动阀V116向系统充入置换气，置换气经过气水分离器V0101后从从管道PG0103上排污阀后端法兰处排出大气，同时打开气水分离器排污阀、安全阀的前端法兰和手动阀的放空管及原料气入口盲板进行置换，直到排出口含氧量低于0.5%为止，然后关闭气水分离器排污阀、手动放空阀及安全阀前手动闸阀，装好安全阀的前端法兰，全关上述手动阀。当水分离器V0101和PG0103置换合格后，充压至0.05Mpa（表压）•一段吸附塔区、对应管道及其相连缓冲罐的置换：吸附塔的置换打开手动阀V101、V216、V217打开吸附塔T0101A的程控阀KV101A和KV107A、KV108A，视情况打开净化段相关阀门，置换放空气经净化段吸附塔后通过V218放空。当吸附塔T0101A置换合格后关闭手动阀V216、V217，充压至0.05Mpa（表压），关闭程控阀KV101A和KV107A、KV108A;同理置换吸附塔T0101B—L。吸附塔区管道的置换依次打开PG0105的排污阀、吸附塔T0101A的程控阀KV101A和KV103A，当PGO1O5置换合格后关闭PG0106的排污阀，充压至0.05Mpa（表压），关闭程控阀KV101A和KV103A;同理置换PG0106、PG0107、PG0108、PG0109、PG0110、PG0111、PG0112、PG0113；依次打开吸附塔T0101A的程控阀KV101A和KV106A,管道PG0109上的排污阀，当PG0113置换合格后关闭该管道上的排污阀，打开管道VT103上手动阀V109、程控阀KV111,将该段管线置换合格，关闭V109、程控阀KV111,充压至0.05Mpa（表压），关闭程控阀KV101A和KV106A;同理置换VT0104、VT0105、PG0115、PG0116、PG0117。二段吸附塔区、对应管道及其相连缓冲罐的置换：吸附塔的置换打开手动阀V103、V201A、V218程控阀KV101A、KV102A，打开吸附塔T0201A的程控阀KV201A和KV202A，当吸附塔T0201A置换合格后关闭程控阀KV202A，充压至0.05Mpa（表压），关闭程控阀KV101A、KV102A、KV201A；当PG0203置换合格后关闭手动阀V218,打开手动阀V202、V201B进行置换。同理置换吸附塔T0201B—D。吸附塔区管道的置换打开管道PG0204的排污阀、吸附塔T0201A的程控阀KV203A当PG0204置换合格后关闭该管道上程控阀KV203A;同理置换PG0205〜PG0208。打开手动阀V205A/B、V220，再打开程控阀KV201A、KV204A、KV209A/B，对该管线PG0210、VT0205进行置换至合格后关闭V205A/B、V220、KV209A/B。同理置换PG0211及该管线上的放空管道，打开程控阀KV210A/B、V206A/B和V222，合格后关闭该手动阀。按照同样的方法对PG0212、PG0213进行置换。打开手动阀V213、程控阀KV201A、KV206A、KV213,对管线VT0202进行置换至合格后关闭上述阀门。用同样的方法置换管道VT0203、PG0215、PG0216以及其相关联的放空管线。缓冲罐的置换打开缓冲罐V202的放空阀和排污阀、程控阀KV201A、KV204A、KV209A/B对缓冲罐V202进行置换，当置换合格后关闭缓冲罐V0202的放空阀和排污阀充压至0.05Mpa（表压）**欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编2021.03.07后，关闭所有阀门。用同样的方法对缓冲罐V0203~V0205进行置换。三、置换要求取样分析其中的氧含量，直到氧含量低于0.5%为止。四、置换结束检查保证系统与外界隔离。第二节系统仪器仪表及自控系统开车前的准备工作一、对现场压力表和温度计按要求进行调校，在其量程范围内，测量精度不得低于1.5级；二、对压力变送器按要求进行调校，在其量程范围内，测量精度不得低于1.5级，通入4一20mA电流，检查零位和满度是否正确；。三、用标准气对CO2在线分析仪按要求进行调校并合格。当通CO2含量入标准气时，CO2在线分析仪的指针应指示在标准气中CO2含量四、用标准气对H2在线分析仪按要求进行调校并合格。当通入标准气时，H2在线分析仪的指针应指示在标准气中H2含量处，当向标准气加入少量空气时，测量值应下降。如果不是上述情况，需查故障，直至符合为止；五、按流量计的使用说明书进行调校和标定，并确定流量计有关系数。以上所有仪器仪表的调校和标定必须经当地主管技术监督机构的认可；**欧阳光明*创编2021.03.07**欧阳光明*创编2021.03.07五、检查微机油压控制系统微机控制器的主控讯号经过电磁阀、换向站实现电一液转换后，驱动现场各程控阀动作，微机报警系统由程控阀阀位检测系统及成分分析系统（AIRA101、AIRA102、AIRA201）发讯控制。系统按要求安装完毕后，应严格按程序检查电磁阀接线是否有误。逐一核对微机控制器对程控阀的编号与现场对程控阀的编号是否按设计要求一一对应。然后，启动油压系统，动态检查程控阀的开关是否符合设计要求，程控阀阀位位置传感器是否正常。仔细反复核对输入微机控制器的程控阀开关是否符合程控阀开关时序图的要求（微机控制器、程控阀、油压系统等联动后检查），对主要程控阀开关时序图和备用程控阀开关时序图都必需仔细反复核对。在定时状态下任意设置可调时间，开启电源，程序即从初始状态开始执行，仔细反复核对控制程序是否符合设计要求。阅读控制系统使用说明书，仔细检查控制系统各功能是否正常。仔细检查仪表电源和电磁阀驱动电源是否有足够的备品。仔细检查油压系统的压力和液位是否接入控制系统，报警功能是否符合设计要求。仔细检查装置各个压力、分析等报警功能是否符合设计要求。六、油泵电气联锁试验启动脱碳装置油压系统，油压压力调定到4.5一5.0MPa,分别关闭正在运转的油泵，观察其备泵是否自动启动，并检查控制系统是否报警，如此反复进行，直到符合设计要求为止。第三节系统试车⑴一段和二段系统工艺阀门的设定：全开一段和二段系统安全阀手动阀V112、V114、V219、V221、V223、V225打开一段顺放、逆放手动阀V]05、Veg、V111以及放空手动阀Vio8；调节阀进出□阀Vi07A/b，应根据装置负荷调整其阀门开度，通常开度约30一50%。打开二段逆放、吹扫放空手动阀v2i]、v212、v213、V214、V215,缓冲罐V0202、V0204进□阀V205A/B、V206A/B,调节阀前后手动阀V207A/b、V209A/b，缓冲罐V0204、V0205出□阀V2i6、V217,终升手动阀v204。应根据装置负荷调整其阀门开度，通常开度约30一50%。全关一段和二段系统所有排污阀和其它工艺阀门。⑵一段和二段系统仪器仪表系统阀门的设定全开一段和二段系统所有现场压力表阀、压力变送器取样阀、手动分析取样阀、在线CO2、H2、分析仪气源取样阀、调节阀仪表气源阀。

⑶调节阀设定将流量调节回路PV-101、PV-202、PV-203置于自动状态，控制该调节阀的开度，以保证流量均匀。⑷启动油压系统：按油压系统操作使用说明书启动，让所有程控阀关闭。⑸再次反复核对一段和二段系统输入微机控制器的主程序和备用程序程控阀开关是否符合工艺设计要求（微机控制器、程控阀、油压系统等联动后检查）。⑹将一段和二段系统流量计、压力变送器、在线⑹将一段和二段系统流量计、压力变送器、在线CO2、H2分析仪、调节回路等仪器仪表投入运行。⑺再次多处取样分析一段和二段系统的氧气含量是否合格，取样分析即将送到一段系统的原料气组成及氧气含量是否合格。⑻以上分析合格后方可试车。二、系统试车⑴通知前工序做好送原料气气和通知后工序做好接受产品二氧化碳气以及产品氢气的准备。⑵当系统准备工作一切就绪后，即可将原料气引入，使系统投料运行。具体操作如下：1）充压开车（为尽快获得合格的产品气体，建议采用充压开车。特别是在低负荷开车情况。）打开产品氢气缓冲罐进□阀V203,并打开调节阀PV201前截止阀V201A并适当开启产品氢气放空阀V218。缓慢打开手动阀V101、V102手动开启一段各相应程控阀将处于不同状态的吸附塔充压至对应状态，充压时保持吸附塔压力在每分钟升高0.05MPa的速度，以防止超流量操作。操作时应注意单台程控阀连续动作时间不要超过20分钟，以避免烧坏电磁阀；一段充压结束后，缓慢打开手动阀V]03，手动开启二段各相应程控阀将处于不同状态的吸附塔充压至对应状态，充压时保持吸附塔压力在每分钟升高0.05MPa的速度，以防止超流量操作。在此操作时应特别注意，不要用一台或几台一段吸附塔对二段吸附塔充压，应多台切换充压，以避免吸附剂（氧化铝）吸水过饱和后穿透，造成硅胶失活；充压结束后，再次确认各系统内阀门开关是否符合要求；启动一段和二段系统控制器：按控制器使用说明书启动。使控制器、油压系统、程控阀所组成的程控系统处于正常程序运行状态。再次核查程序系统是否正常，同时，程序系统各步骤时间按正常运行时间的厂3倍设定。将FIC-101、FIC-201、FIC-202、FIC-203投运，对其进行初步调节，以后随处理气量或操作工况作进一步调整。观察中间气中CO2含量的变化，中间气中CO2含量控制在6—10%范围内，此值升高，产品CO2含量升高，但CO2回收率降低，反之，则CO2回收率升高，产品CO2含量降低；随时分析产品氢气中H2含量，调整二段循环时间，当二段产品氢气中H2含量〉99.9%，关闭V218打开V201B送往下工段分析产品气CO2含量，调整顺放时间，当产品气CO2含量〉98.5时打开手动阀Vi04将产品气CO2送至下一工序。2）常压开车在一段系统开启时，即作好向二段送气的准备工作。缓慢打开手动阀V101、V102使吸附塔压力保持在每分钟升高0.05MPa的速度，以防止超流量操作；启动一段系统控制器，使控制器、油压系统、程控阀所组成的程控系统处于正常程序运行状态。同时，程序系统各步骤时间按正常运行时间的2一3倍设定；缓慢开启手动阀V103，向二段送入中间气。保证吸附塔压力保持在每分钟升高0.05MPa的速度，以防止超流量操作；启动净化系统控制器，使控制器、油压系统、程控阀所组成的程控系统处于正常程序运行状态。同时，程序系统各步骤时间按正常运行时间的2—3倍设定。将流量调节回路PV-101、PV-201、PV-202、PV-203置于自动状态，控制该调节阀的开度，以保证流量均匀。当吸附压力升高到0.977MPa以上时，取样分析产品氢气中H2含量，当其H2浓度＞99.9%时，打开V201A慢慢向下一工序送气，送气量以保证吸附压力不低于0.977MPa为准；CO2含量＞分析产品气COCO2含量＞98.5%，此时打开手动阀将产品气CO2送至下一工序。操作时，根据系统处理气量，随时调节系统程序各步骤运行时间，并将原料气流量增至满负荷或用户需要的值。观察中间气中CO2含量的变化，中间气中CO2含量控制在6一10%范围内，稳定后则每切换一次程序CO2浓度就先降低再升高。如果观察到这种有规律的变化时，则系统已基本稳定。至此，本系统试车过程结束，装置投入正常运行。第四节系统运行调节一、装置正常运行时主要操作参数见下表表2-1装置主要操作参数一览表原料气进口压力（表压）0.75—1.0MPa中间气进口压力（表压）0.72—0.98MPa变换气进口温度W40°C二段气出口压力（表压）0.7—0.95MPa产品氢气温度W40C原料气中二氧化碳含量55〜60%(V)一段出口中间气二氧化碳含量6—10%(V)

二段出口产品氢气中H?含量三99.9%(V)产品二氧化碳浓度三98.5%(V)油压泵站操作压力4.5〜5.0MPa二、一段及净化系统吸附塔各步骤压力表2-2一段系统吸附塔各步骤压力一览表序号变压吸附步骤压力(MPa)备注1吸附0.982一均降0.98〜0.8733二均降0.873〜0.7674三均降0.767〜0.6605四均降0.660〜0.5536五均降0.553〜0.4477六均降0.447〜0.3408七均降0.340〜0.2339八均降0.233〜0.12710顺放0.127〜0.09711逆放0.097〜0.01012吹扫0.02013二段升0.020〜0.0514八均升0.05〜0.12715七均升0.127〜0.23316六均升0.233〜0.34017五均升0.340〜0.44718四均升0.447〜0.55319三均升0.553〜0.66020二均升0.660〜0.76721一均升0.767〜0.87322终升0.873〜0.98⑵二段系统吸附塔各步骤压力见表表2-3二段系统吸附塔各步骤压力一览表序号变压吸附步骤压力(MPa)备注1吸附0.952一均降0.95〜0.4858顺放一0.485〜0.3569顺放二0.356〜0.15712逆放0.157〜0.03013吹扫一0.0214吹扫二0.0222一均升0.02〜0.48523终升0.485〜0.95三、循环时间的调节循环时间、原料气流量和产品氢气中H2浓度三者之间有直接关系。当要求产品氢气H2浓度一定（例如99.9%）时，原料气流量变化对循环时间最敏感，原料气流量增大，则要求循环时间缩短，反之亦然。通过调整循环时间的办法即能改变产品氢气中H2含量。循环时间缩短，产品氢气中H2含量降低，但同时有效气体回收率下降，反之亦然。通过调整逆放气压力的办法即能改变产品气CO2浓度。逆放压力低，产品气CO2浓度升高，但同时产品气CO2回收率下降，反之亦然。四、运行检查项目和调整为了取得良好的运行性能，在运行期间要检查和调整下列项目：吸附步骤为了满足设计产品氢气中H2含量要求，吸附步骤压力要稳定。除进气压力要稳定外，吸附塔最终升压流量的调节直接影响吸附压力。其次原料气流量过小也会影响吸附压力的稳定。再其次是流量要恒定。均压步骤由于存在阻力原因，两个塔之间均压后的压力不会完全一样，要求平衡后的压差在0.03MPa以内。设定的均压时间只需满足实际的均压达到平衡所需要的时间就行了，由于存在吸附剂对混合气各组份吸附的原因，因此，均压达到平衡后的压力比上述步骤的理论压力低，均压时，混合气中二氧化碳浓度越高，实际均压平衡后的压力就越低。顺放步骤一段顺放步骤的目的是利用产品CO2气体将吸附塔内的非CO2气体顶出，从而达到提纯目的。顺放时间应根据要求的CO2气体纯度和回收率调整；二段顺放步骤的目的是利用顺放气对吸附塔进行吹扫，从而将吸附剂内吸附的气体冲洗出来，顺放时间可调，且应根据吸附塔压降调整二次顺放的时间，尽量做到二次的压差均匀。逆放步骤逆放过程实际上是很迅速的。逆放速度过快，不仅使系统产生噪声，而且会造成对吸附剂的磨损。本装置通过调整调节阀入手动阀的开度，使逆放压力在较匀速的条件下在规定的时间内缓慢放至低压，要求逆放终时压力愈低愈好，逆放终时压力愈低，对吸附剂的解吸有利，吸附剂再生效果好。吹扫步骤吹扫步骤的目的是利用低浓度的气体对吸附塔进行吹扫，从而将吸附剂内高浓度吸附的气体冲洗出来，达到吸附剂再生的目的。吹扫时间可调，以保证每台吸附塔要有足够的吹扫气，且在整个吹扫步骤内匀速吹扫为宜。操作时，一段的吹扫气量，通过调节相关手动阀的开度来控制到一段吹扫气量，以保证一段吸附塔能逐一匀速吹扫；二段的吹扫气量，通过调节阀的开度来控制到吹扫气量。一个吸附塔具有固定的负载杂质的能力。因此，在一个吸附再生循环里能提纯一定数量的原料气。如果循环时间（周期）过长，由于导入的原料气过多会造成产品氢气中H2含量升高；循环时间（周期）过短，则由于床层未均分利用而引起氢的损失增大（氢回收率降低）。因此，在操作时，循环时间（周期）的任何调整必须谨慎地进行。因为二段产品氢气纯度的变化要滞后2一3个周期才能反应出来。当二段产品氢气纯度不合格时，产品氢气中H2含量下降表明整个床层已遭污染。杂质组份已突破塔的出口端。造成此恶果的原因可能是操作调节不当，也可能是装置自控系统发生故障。一旦找出原因，经过处理后应尽快恢复正常状态。恢复的有效方法一是缩短循环时间（周期），二是降低负荷（减小处理气量）运转一段时间。如果二者结合起来则效果更好，产品纯度恢复得更快。但要注意缩短循环时间（周期）要保证每一步骤（如均压、逆放等）所需要的起码时间。特别是装置在增加负荷时，应提前2一3个周期缩短循环时间，才能有效保证产品氢气中H2含量达标；减量时，则逐步延长循环时间，以提高有效气体回收率。并且对于二段来说，中间气中二氧化碳的含量高低直接影响到产品氢气的纯度，在实际操作中要根据实际情况来控制中间气中二氧化碳含量的高低。第五节系统停车停车一般分为三种情况：正常计划停车、装置出现较大事故需立即停车处理的紧急停车。为了处理一些小故障，停车时间不超过2小时的临时停车。一、正常停车：首先在调度的指挥下，与前后工段联系，征得同意后，方可按如下程序停车：通知下工段准备停产品氢气及产品二氧化碳气；通知前工段停供原料气；停气后，立即关闭手动阀V101、V104、V201B；关闭一段和二段系统微机控制器，停止程序运行；将一段系统微机控制器改为手动切换操作，首先打开手动放空阀V110,其次将压力高于0.5MPa的吸附塔先在各吸附塔之间进行均压再手动打开泄压至常压，注意在执行此项操作时，应控制手动放空阀V110开度，以免流速过快对吸附剂冲刷，造成损害。对于压力低于0.5MPa的吸附塔，通过打开手动阀V111和KV112,使各塔压力逐渐降至常压，此时应控制放空速度。降压结束后，将一段所有吸附塔充入干燥氮气至微正压，然后全关一段系统所有手动阀；将二段系统微机控制器改为手动切换操作，首先打开手动放空阀V218，其次将压力高于0.5MPa的吸附塔程控阀KV202手动打开使各塔压力逐渐降至常压，在执行此项操作时，应防止压差过大，以免流速过快对吸附剂冲刷，造成损害。其次对于压力低于0.5MPa的吸附塔，打开手动放空阀V213、KV213，通过放空使各塔压力逐渐降至常压，此时应控制放空速度。降压结束后，将二段所有吸附塔充入干燥氮气至微正压，然后全关系统所有手动阀；停一段和二段系统微机控制器电源；停一段和二段系统油压系统；停一段和二段系统仪表盘电源。二、一段和二段系统临时停车首先在调度的指挥下，与前后工段联系，征得同意后，方可按如下程序停车：通知下工段准备停产品氢气及产品二氧化碳气通知上工段停供原料气；停气后，立即关闭手动阀V101、V104、V201B；按下一段和二段系统微机控制器【暂停】按钮，停止程序运行，使控制系统停在正在执行的那一步。全关系统其它手动阀（安全阀手动阀除外）停下油泵，油压低于0.4MPa时再开启。三、紧急停车（一般情况下不采用）按下一段和二段系统控制器停车按钮，所有程控阀全部关闭，关闭手动阀V101、V104、V201B；适当开启手动阀V110等阀，将气体放空以免系统超压；全关系统手动阀；根据现场情况或停车时间，再按正常停车或临时停车方式作进一步处理。第六节系统停车后的再启动一、正常停车后的再启动按本章“第三节”的方法启动。2021.03.072021.03.07**欧阳光明*创编2021.03.07*欧阳光明*创编二、临时停车后的再启动通知下工段准备供产品氢气及产品二氧化碳气打开手动阀V101；通知上工段送原料气；按下一段和二段系统微机控制器【暂停】按钮，启动运行程序，使控制系统处于临时停车时正执行的那一步状态下，最后打开手动阀V104、V201B慢慢向下工段送气，送气量以保证吸附压力不低于正常操作压力为准；根据一段和二段系统处理气量及出□氢气含量，调节程序系统各步骤运行时间。三、紧急停车后再启动若紧急停车时间较长（数天以上），则按本章“第三节”的方法启动若紧急停车时间较短（数小时），则按临时停车后的再启动方法开车。长期停车后再启动应按照本章“第三节”的方法启动。第四章安全技术

第一节概述

安全生产是关系到人民生命、国家财产安全的大事，是国家根

本性政策，也是一项群众性的工作。因此，操作人员应该掌握有关**欧阳光明*创编2021.03.07**欧阳光明*创编2021.03.07安全生产基本知识，自觉遵守有关的规章制度，确保实现安全、文明生产。本装置产品气主要成分为氢气，参照氢气系统执行。按GB4968-85的火灾分类法属C类火灾；按GBJ16-87的火灾危险性分类的规定，本界区为甲类；按GB50058－92爆炸危险场所划分的规定，本界区为2区，IIC级场所(正常情况下不能形成，而仅在不正常情况下形成爆炸性混合物场所)。第二节本装置有害物质对人体的危害及预防措施二氧化碳二氧化碳为无色气体,高浓度时略带酸味,分子量为44,密度1.976,升华点-78.5C(760mmHg)。20C时在水中的溶解度为88ml/升水。低浓度二氧化碳对呼吸中枢有兴奋作用,高浓度有显著毒性的麻痹作用。吸入浓度为8~10%的二氧化碳时,除头昏、头痛、眼花和耳呜外，还有气急、脉博加快、无力、血压升高、精神兴奋、肌肉痉挛时间延长时则神志丧失。重症急性发作都在几秒钟内，几乎象触电般地倒下。表现为昏迷，反射消失，瞳孔扩大或缩小，大小便失禁，呕吐等。严重者出现呼吸停止及休克。较轻者在几小时内逐步苏醒，但仍感头痛、头晕、无力等。往往二、三天才能恢复。中毒急救迅速将中毒者脱离毒区,吸氧。必要时用高压氧治疗。抢救人员应佩戴氧气呼吸器或隔离式防毒面具。（3）预防措施生产二氧化碳场所,必须保持通风良好。进入密闭设备、容器和地沟等处，应先进行安全分析，确定是否合格。分析合格前不可擅自进入。进入高浓度二氧化碳场所，进行检查修理工作前，应先抽风排气。分析不合格时，应戴上氧气呼吸器或长管面具，并要有人监护。氢气:众所周知，氢气是一种易燃、易爆的气体。在大气压力和室温下系无色、无味、无毒气体，它的沸点很低（2O.4oK）。同时也无腐蚀性。但在高温下（＞260U），它将腐蚀某些金属。如碳钢，它与金属中碳起作用产生“氢脆”。“氢”是所有元素中最轻的一种，分子量为2，对空气的比重为0.07，密度最小。它还具有高度的渗透性。氢气在空气或氧气中于一定条件下（指有火源或催化剂等）能产生爆炸，其爆炸范围见表4-1。氢气的自燃点为560C。表4-1氢气在氧气和空气中的爆炸范围项目氢的浓度（V%）氢在空气中4.0〜74.2氢在氧气中4.66〜93.6氢气在高浓度时具有单纯性窒息作用，高浓度接触时要戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。工作现场严禁吸烟，避免高浓度吸入，进入罐、限制性空间或其他高浓度区作业，须有人监护。泄漏、着火应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入，合理通风，加速扩散；当着火时，立即切断气源后，再熄灭正在燃烧的火焰，如不能切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的火焰。氢气的灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。甲烷：无色、无臭、易燃、易爆气体，液体相对密度0.42(-164C),气体相对密度0.55，引燃温度538C，沸点-161.5C，微溶于水，爆炸极限为5.3一15%，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险，火险等级为甲类。甲烷对人基本无毒，但浓度过高时，使空气中氧含量明显降低，使人窒息。当空气中甲烷浓度达25%—30%时，可引起头痛、头晕、乏力、注意力不集中、呼吸和心跳加速、共济失调。若不及时脱离，可致窒息死亡。皮肤接触液体甲烷，可致冻伤。当吸入时，迅速离开现场呼吸新鲜空气，如呼吸困难，则输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸并送医院就医。泄漏应急处理：应急处理人员戴自给正压式呼吸器，迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并进行隔离，严格限制出入，合理通风，加速扩散，喷雾状水稀释、溶解。立即切断气源。着火应急处理及灭火剂同氢气：一氧化碳一氧化碳是无色、无味、无刺激性的气体，易于对人体造成危害。它对人体的危害主要是血液中毒，造成缺氧窒息，严重时造成死亡。长期吸入低浓度一氧化碳，表现为乏力，记忆力减退，失眠等，有时可致心肌损伤。对急性中毒者，应立即将患者移至新鲜空气处，保暖持静，人工呼吸、输氧。对接触一氧化碳的工人，岗位上应配有5型过滤式防毒面具。车间空气中一氧化碳最高允许浓度为30mg/m3,爆炸极限为12.5—74.0%。第三节装置的安全设施本装置设于户外，系统多处设有安全阀，排放气汇集于放空总管，最后经阻火器放空。自控仪表系统在设计上已考虑到一旦遇到突然停电或停仪表气源等故障时，装置会自动处于安全状态。工艺管道和管件设计参数的选用都已考虑了含氢介质输送的特殊要求，且符合有关规定。非标设备严格按照“压力容器安全监察规程”进行验收。第四节氢气系统运行安全要点（摘录于GB4962-85“氢气使用安全技术规程”第四章）1.系统的氧气含量不得超过0.5%。2．氢气系统运行时，不准敲击，不准带压修理和紧固，不得超压，严禁负压。3．管道、阀门冻结时，只能用热水或蒸汽加热解冻，严禁使用明火烘烤。4．设备、管道和阀门等连接点泄漏检查，可采用肥皂水或携带式可燃性气体防爆检测仪，禁止使用明火。5．当氢气发生大量泄漏或积聚时，应立即切断气源，进行通风，不得进行可能发生火花的一切操作。6．不准在室内排放氢气。吹洗置换、放空降压，必须通过放空管排放。7．新安装和大修后的氢气系统必须做耐压试验、洗清和气密性试验，符合有关的检验要求，才能投入使用。8．氢气系统吹洗置换，一般可采用氮气（或企图惰性气体）置换法或注水排气法。氮置换法应符合下列要求：氮气中含氧量不得超过0.3%；置换必须彻底，防止死角末端残留余气；置换结束，系统内氧和氢的含量必须连续二次分析合格。9．氢气系统动火检修，必须保证系统内部和动火区域氢气的最高含量不超过0.4%。10．防止明火和其它激发能源、禁止使用电炉、电钻、火炉、喷灯等一切产生明火、高温的工具与热物体；不得携带火种进入禁火区；选用铜质或镀铜合金工具；穿棉质工作服和防静电鞋。第五节消防（摘录于GB4962-85“氢气使用安全技术规程”第六章）1．供氢站按TJ16-74的有关规定设置消防用水，并根据需要配备“干粉”和“二氧化碳”等轻质灭火器材或氮气、蒸汽灭火系统。氢气灭火应采取下列措施：切断电源；冷却、隔离、防止火灾扩大；保持氢气系统正压状态，以防回火。氢气火焰不易察觉，救护人员应防止外露皮肤烧伤。