拉晶工艺及操作规程课件

拉晶工艺及操作规程一、拉晶工艺流程图配料煅烧拆、清炉装料抽真空充氩气化料引晶缩颈放肩转肩等径收尾停炉库房检验晶棒说明：a)单晶制造工艺流程为方块标注环形部分，即由配料工序开始，至晶棒终止；b)配料工序的入口为库房管理部门；c)晶棒工序的出口为检验；d)在本工艺流程中，如果拉晶为连续工作时，在停炉到清炉完后,从装料重新开始，如在按要求开炉次数后或长时间没有开炉时，要从煅烧开始；e)在本工艺流程中，如果放肩、转肩、等径过程中掉苞，根据工艺要求回熔或者取出。1.拆、清炉拆清炉的目的是为了取出晶体，清除炉膛内的挥发物及杂质，清除石墨件上的附着物、石英碎片等杂质。在拆清炉过程中必须穿戴好劳保防护用品（换工作服，戴好口罩、手套），认真阅读拉晶记录，了解上炉设备运转情况。

取出晶体

在连续生产的情况下，确定停加热5小时后，才能拆炉；拆炉时充气到正压后，打开副室门，快速提升晶体。如果晶体完全提升到副炉筒内，则闭合翻板阀,升起副炉筒，用托盘防护后，将副炉筒转出；如果晶体不能完全提升到副炉筒内，则需在喉口垫厚木板加以防护，然后才能升起副室及炉盖，连晶体一起转出；转出时注意推动的速度要均匀，以防止晶体撞到炉体。摆放好取晶框后，快速降下晶体，严禁使晶体接触到取晶框（会导致上轴钢丝绳因跳槽而损坏），剪断细颈后逐步释放重锤，控制好重锤的旋转和晃动，防止钢丝绳跳槽或籽晶磕碰损伤，此过程中注意个人安全防护。将取出的晶棒放置到规定地方冷却。

检查钢丝绳、籽晶、取出热系统部件

检查钢丝绳是否完好可用，若有变硬、毛刺或其它损坏情况，则应请维修人员去除老化、损坏部分，或更换新钢丝绳。戴好高温隔热手套，按顺序取出导流筒、保温盖冷却；用手或钳子夹住石英埚的上端部分提起取出，将石英埚整体提出并取出炉内废石英、埚底料标记后放在指定位置，不要让残骸和碎料掉入炉内，取出的埚底料不能接触到石墨。然后将三瓣石墨埚、石墨埚托取出冷却。最后再将主室炉筒升到最高位，旋转出来（垂直方向上要离开热系统）固定稳定。必要时，取出保温筒，加热器以及电极护套炉底部件等。

安装热系统

将清理过的石墨热系统各部件按“炉底碳毡”、“炉底护盘”、“下保温筒”、“排气口护套”、“坩埚护套”、“电极护套”、“石墨电极”、“石墨加热器”、“石墨螺丝”的顺序安装。注意在“石墨电极与炉体电极、加热器与石墨电极以及加热器与石墨螺丝接触面处加一层完整无损的碳箔；然后按顺序安装“中、上保温筒”、“石墨托杆”、“石墨埚托”以及“三瓣埚”。将热偶锥取光孔与保温筒上预留口对正。除上、下保温盖、导流筒以外的所有石墨件安装完毕后，互相对中（偏差在2mm之内）。埚位对平口后，检查埚位是否为“0”。若不是，设定埚位值为“0”，设定好后如无特殊情况，任何时候不允许随意设定、更改埚位。给定埚转2rpm，检查平口、埚转动是否平稳、是否晃动，要求埚摆动在2mm范围内。往回装石墨件时，进行如下检查，并调整正常。

a)加热器石墨螺钉是否紧固，之间的碳箔是否完好。

b)托杆与下轴连接是否稳固、对中。

c)确认石墨埚托及三瓣埚是否完好可用。

d)托杆与石墨埚托、石墨埚托与三瓣埚托之间的接口连接必须吻合良好，作到旋转、滑动自如。连接部位的检查

对于新装的热场,在开始的一段时间(约10炉以内),每炉检查以下部位的连接情况:1.电极螺丝,容易发生松动,导致打火。因此,对于已松动的,必须拧紧;对于没松动的要先拧松再拧紧,以防粘结。拧紧的尺度是:尽量的紧。2.下轴与托杆的连接螺栓,容易烧结在一起。因此,每炉都要先拧松,再拧紧,以防烧结粘死。拧紧的尺度是适可而止。3.籽晶夹头容易烧结粘死。因此每炉都要先拧松再拧紧。拧紧的尺度是：先拧紧后再退后1/3~1/2圈。4.新装加热器时,加热器与石墨电极之间垫碳箔。每次拆炉都要抬起加热器，松动与石墨电极之间的连接,以防粘连。使用一月之后，以上四项检查可以降低频率到每次大清的时候检查一次。

2.装料

检查所备原料及母合金是否与随工单相符，观察包装有无破损现象，区分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未清洗）应及时更换；按要求穿戴好劳保用品。检查石英坩埚无问题（破损、裂纹、气泡、黑点、色泽）后，将坩埚放入三瓣石墨埚内，尽量装水平。装坩埚时要防止将坩埚外壁的石英渣子带入埚内。装完坩埚，须另换装料用的手套后，才能开始装料，佩戴一次性手套后，不允许接触原料以外的东西，否则更换手套。在装料过程中应检查硅料中是否有夹杂异物，表面是否被氧化，有无水迹等。装料的原则:从纵向来说，小块的料放在坩埚底部；最大块的料放中部，中等大小的料放在最上边；从径向来说，大块的放在周围，小块的放在中心。必要时要把大块的料敲小，尽量利用好埚内空间，否则到最后可能料装不下。

埚位降到位后停止埚转，安装下保温盖及导流筒，安装时要戴上薄膜手套，以防手沾污多晶料，并且要避免导流筒与多晶料接触。检查无误后，擦拭干净主炉室、副炉室密封面，合上炉盖，确认籽晶的型号和质量，检查籽晶是否装好。籽晶夹头装到重锤上时不能拧得过紧，正确操作为：拧紧后再拧回1/3到1/2圈。整个拆装炉、装料过程中，籽晶不能有任何磕碰、损伤，对是否损伤有疑问时，应更换新籽晶。打开小副室门，用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干净翻板阀的密封圈及翻板阀内部，关上翻板阀。停稳籽晶后，打开翻板阀，关好小副室门，准备抽空。

按要求做好记录。3.抽空

直拉单晶硅是在减压状态下进行单晶生长的，所谓减压就是将氩气从副室上端通入，同时用机械泵从主室下部抽出，使炉内压力保持在1200～1600Pa左右。检查热藕锥的信号线，检查观察窗口，如影响观察则清洗干净，并装好。检查通水情况正常后，才能启动主室泵。循环水压力0.12～0.16MPa。启动泵时，需点动两、三次后，再开泵。真空阀必须慢慢打开一半（50），保持约1分钟左右后，再完全打开（100）。不经点动直接开泵和过快地打开球阀都是错误地操作方法。炉内真空度在连续抽空30分钟应达到6.0Pa以下。当真空抽不下去时，可以开启氩气阀门向炉内通入氩气，保持3～5分钟后关闭氩气，继续抽真空，若在充氩气三次后，真空还是抽不下去，要与维修人员联系检修。

按要求做好记录。4.充氩气

真空度低于6.0Pa,方可打开氩气阀，打开副室氩气阀门V2使炉内压强保持在1200～1600Pa之间。

通氩气的压力为0.15MPa，当炉压达到规定要求后，准备加热。

按要求做好记录。化料过程中，应时常注意各出水管道水温。在整个化料的过程中，都要有防范漏料的意识。因此，熔料过程中操作人员不能离开炉台，要随时观察情况，及时处理挂边、搭桥、漏料及其它意外事故，并做好记录。为了防范漏料，在平时(指正常时)就应该积累以下经验：高温多少时间以后，坩埚下部会出现熔液；首次出现熔液时，液面的位置应该在什么地方；第一次垮料后，液面位置应该在什么位置。判断漏料的迹象除了出现熔液的时间、熔液的高度位置外，还有一个参考现象是观察加热电流是否稳定，因为漏料会造成短路打火。挂边的处理

应该在坩埚中心的料未化完时，就将挂边处理掉。因此，当料刚刚全部垮下时，就要注意观察有无挂边的可能。如果有，正确的处理顺序是：先用较高的埚位，将支撑住挂边的处于坩埚中心的料块熔垮，使之与挂边料脱离，再将埚位降到较低的位置，使挂边料块处于加热器纵向的中心位置（即高温区），进行烘烤。在处理挂边的过程中，功率要适当地升高。

如果所有料都化完了，仍有挂边，这时即使有跳料风险，还是应该把埚位降到最低，升高功率，将挂边化掉。因为有挂边时，拉晶无法进行。一般情况下，还未到严重跳料时，挂边就能被处理掉。利用化料时间，检查计算机内各参数设定是否正确。观察硅液面有无渣滓，决定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小块料没化完前，用此块料尽量粘熔硅中的渣滓，将其提出，并按要求做好记录。6.引晶

当料熔化完时，应调整埚位到引晶埚位，一般目测熔硅液面与导流筒下沿距离10～20mm为宜（可参考前几炉埚位参数），加热功率到引晶功率（参照加料量以及前几炉数据确定），开始稳定温度。具体操作过程：欧陆值降至合适时，将欧陆/功率部分调至“自动”，待温度稳定后（从降温到稳定大约需要2h），判定温度稳定的方法：SV值与SP值基本相当，没有大幅度上下浮动。设定埚转5～9r/min，晶转值10～12r/min，埚转晶转应分几次调整到位，禁止调整幅度过大。将籽晶降至导流筒上沿；10分钟后将籽晶降至距液面10㎜处，预热10分钟，降籽晶使之与熔硅接触（试引晶）。合适的的引晶温度是籽晶和熔硅接触后出现光圈并慢慢变圆，并有变大的趋势。若下种后籽晶周围出现白色结晶，而且很长时间没有出现光圈，说明温度偏低；若下种后马上出现光圈，光圈抖动，并且越来越小，说明温度过高。然后根据情况调节温度（SP值），当温度合适开始引晶。打开晶升电源，计长器清“0”，手动引晶过程中，拉速可以在0～9mm/min之间调整，最好是让拉速保持在2～6mm/min，直径控制在3～6mm之间。圆籽晶和方籽晶7.放肩引晶结束后（细颈长度150mm），将拉速调整到0.40左右进行放肩，放肩的起始部分宜慢，之后应通过调整温校速率适时降温，使放肩生长平滑，防止肩部呈台阶状（一般温校起始值-12，然后慢慢增加）。放肩时间大约100min左右，放肩过快容易导致单晶断棱。放肩务必要放平肩，当肩部放到接近要求直径时，应用测径仪测量晶体直径，当直径小于要求直径约10mm左右时，即可开始转肩。

放肩时不成晶(断棱)的处理第一次放肩不成晶时，无渣回熔。有渣时用晶快升提升至导流筒的中间部位后，将SL设定在6.0㎜/min上升5分钟后快速提升到副室，打开主室氩气阀门盖好翻板阀。关闭翻板阀后，打开快速充气阀门V1给副室充气，到达常压后打开副室小门，取出不成晶品。c)清理副炉筒，擦拭小副室门密封处。d)检查籽晶，并稳定好籽晶，合好小副室门，用副室泵，开始抽真空。8.转肩转肩前需根据情况进行预降温，一般降低欧陆控制器设定值（SP值）10～30个字，转肩时拉速为1.5～3mm/min，根据现场放肩快慢而定。一般调节方法为：

直径145mm时，拉速1.5mm/min左右；

直径148mm时，拉速2mm/min左右；

直径151mm时，拉速2.5mm/min左右；

直径154mm时，拉速1.25mm/min左右；转肩过程中应适时打开埚升，转肩完成后，及时将计长清零并记录。转肩完毕后，对拉晶状态进行20分钟的观察，适当调整温度和拉速，确认棱线明显，直径合适。当晶体在头部设定拉速下能等径生长时，压好光圈（1/3～2/3），手柄拉速调到0后即可投入自动等径。9.等径验算埚跟比是否正确

在等径过程中要经常验算埚跟比是否正确，特别是在尾部时，要注意埚升情况，判断埚升曲线是否合适，不正确的要及时纠正。验算的正确方法是：用同一时间段内，埚位变化量和晶体长度变化量之比来判断。按要求每隔一小时做一次记录，要求整齐、详实。注意事项a)在进行倒气之前，先确认以下三个条件是否具备。否则不能进行倒气。1）副室泵是否完好可用。2）晶体长度能否升到副炉筒以内。3）翻板阀冷却良好，出水温度正常。b)向上提升晶体前，确认埚升跟踪已经关闭。c)晶体高度提升到足够安全的位置，确保不会被翻板阀碰到。d)确认主室氩气通上之后，才能盖上翻板阀，如果主室被抽成真空，将会出现严重的跳料，损坏导流筒及热场。e)主室通气后，随时观察炉内是否正常，防止结晶和跳料。f)取出晶体并且检查或更换好籽晶后，擦拭干净各部位密封处，降下炉筒，关上小副室门，给副室抽上真空之后，不能直接打开翻板阀，必须赶气三次后，才能打开。h)赶气完后，打开翻板阀，通上副室氩气V2，关闭主室氩气V3，关闭副室阀，关闭副室泵。这五步操作之间的顺序不能错，时间间隔尽量缩短。拉B段的方法：

拉B段的方法与第一段开始一样，根据上段引晶欧陆功率值，确定好引晶埚位和欧陆功率值。与第一段相比注意以下几点：a)引晶、放大、转肩过程基本一致，转肩后等径起始拉速应根据第一段拉速设定。b)开始投自动等径前，要设定起始长度为前面取出晶体长度总和。c)检查各种数据参数，如有疑问时可请教相关技术人员，并做好记录。C)回熔步骤：

a)确认晶体长度，降低埚位到适当高度。b)将欧陆退出自动，晶转设定为5r/min，埚转设定为2r/min。c)功率调整到化料功率的90%左右。d)观察炉内状态，慢慢下降晶体进行回熔。如果过快降下晶体，有可能触到石英埚底，造成漏硅事故。e)回熔完成后进行常规作业，并做好相关记录。10.收尾当埚底余料少于投料量的10％时（可根据晶体长度判断，即：55kg投料时，按直径154mm计算，晶体长度1150mm，其他投料重复类推，按直径154mm计算，每公斤长度23mm，或者根据埚位判断），可开始收尾。对于手动收尾，收尾前将自动等径退出，埚升停止，但控温部分的温校速率可以保留；对于自动收尾，到达设定长度后自动进入收尾程序，需关闭埚跟，并在速度系统中将埚升速度清零、关闭埚升电源，计算机将按设定的收尾曲线自动收尾。收尾过程的开始阶段不能过大提高拉速或者大幅提高温度。收尾过程中应时刻注意炉内情况，适当调整拉速或者温校参数。11.停炉当埚内出现结晶或收完尾后，若处于自动状态需退出自动，降低埚位约50mm左右,使晶体脱离液面。分步降低加热功率到零，关闭加热电源，停埚转，慢慢降晶转到零。将计算机内以下参数复位：

a)晶升速度归零。

b)控温单元退出自动。

c)分次降加热功率至0。停炉冷却时间为4至5小时，冷却期间不停泵和氩气，以加快冷却，或者停炉后两小时停氩气和泵，自然冷却6小时后拆炉。停炉后一定要保证供水正常。在拆炉前半小时要抽空到极限，进行检漏，将真空度及检漏数据记录下来。如果应该换泵油或清洗机械泵、清洗真空管道等，则停加热2小时后，停气、抽空、检漏，记录真空度及检漏数据。然后开始换油或清洗。在换油、清洗过程中，要注意与换油人员的配合，严防误开泵造成人身伤害。12.热场煅烧

旧系统煅烧频率

每两个大清周期(每隔12炉)进行一次煅烧，在炉子间隔4天以上没有使用并且真空度已经不好的时候进