材料学研究方法2.tem-老师新进展

许钫钫无机材料分析测试中心国家重点实验室透射电镜的最新发展及其在材料研究中的应用内容

球差矫正器

（结构分辨力的提高）

单色器

（能量分辨力的提高等）

能量过滤

（图像质量的提高及元素分布）

3D重构 （三维形貌）

聚焦离子束&超薄切片

（制样设备）

环境TEM （物理化学机制原位动态观察）

In-situTEM

（原位动态观察和性能测试）

4DUltrafastTEM

（时间分辨TEM）TEM的分辨力球差磁透镜场对离轴电子的非均一作用。离轴越远的电子束，其回折的强度越大。结果，一个点物体被成像为一个直径为2Cs3的圆盘。(Cs:球差系数)Cs:磁透镜的固有缺陷；高分辨TEM:Cs<1mm分辨力提高方法之一：提升加速电压日本大阪大学3MV超高压电镜Voltage(kV)(Å)Resolution(Å)1000.0373.12000.02512.33000.01971.9510000.00871.05Cs=1.0mm球差矫正器AberrationCorrector分辨力提高方法之二：减小Cs衬度传递函数:Scherzer’sdefocusLichte’sdefocusCs:~0.5mmCs:~0.0mmfSch=-1.15(Cs)1/2Scherzer’sdefocus:(pointresolution)Lichte’sdefocus:(informationlimit)Scherzer’sdefocusScherzer’sdefocus

=Lichte’sdefocus球差矫正器1990:H.Rose idea1998:M.Haider sphereaberrationcorrectorTDL1TDL2Hexapole1Hexapole2ObjectivelensComafreeplane≒backfocalplaneSpecimenplane2f2fff2fCscorrector(forTEM)TLTLTLTLRose-HaidertypeHexapoleCscorrectorAxialrayFieldray球差矫正器(续)2200FSSTEM

Cscorrector(Probeforming)TEM

Cscorrector(Image-forming)CLCMOLILPLΩfilterCLOLCMILΩfilterPLLensHexapoleTEM实物图JEM-2200FSwith

OL/CLCsCorrectors

atOxfordUniversity

UKJEM-2200FSwith

CL

Cs

Corrector

atOakRidgeNationalLaboratory

USA经过球差矫正后的图像示例球差消除的实验验证Diffractogramsofanamorphoussamplewithbeamtiltsemi-angle18mradbeforecorrectionaftercorrection分辨力(a)WithoutCsCorrector(b)WithTEMCscorrector金颗粒5nmWithoutCorrector(Cs:0.5mm)2100F+TEMCscorrector5nmSi(111)twinboundaries2100F+TEMCscorrector3nmWithoutCorrector(Cs:0.5mm)3nmAlCuAgatomiclayerswithcorrectorAgCuAl2nm2nmwithoutcorrectorSingleatomobservationbyADFImageSample:Aluminaplatewithtri-rheniumclusters,courtesyofDr.L.F.Allard,Dr.A.BlomandDr.M.A.O’Keefe*;OakRidgeNationalLaboratory,*LawrenceBerkeleyNationalLaboratoryABF界面离位效应ViewofOatomsinSrTiO3负CsCs可调位错的原子结构O空位定量&极化位移定量结合EDS和EELS谱仪进行原子尺度的成分分析小结高的空间分辨率

优于0.08nm信号强+信噪比高

小束斑、高亮度(10)轻元素的直接观察

ABF或Cs可调技术界面分析精确

消除了离位效应单原子列的组成化学

与谱仪联用球差矫正器带来的好处将透射电镜点分辨率从Scherzer分辨率提升至信息分辨极限高质量的HAADF图像：电子束尺寸更小(~0.1nm)、强度更高相同尺寸的电子束斑其束流提高10倍价格昂贵：>200万美金单色器产生单一波长的电子束Monochromator单色器部件PowerSupplyforFEG&Monochromator能量分辨力Energyresolution：0.14eVZero-losspeakontheenergydispersiveplaneofΩ-filterIntensityprofile(0.05sec.Exposure)Boron1sexcitationspectraofhexagonalBNWithenergyselectionWithoutenergyselectionCarbon1sexcitationspectraofdiamondWithoutenergyselectionWithenergyselection能量过滤EnergyFilter-FilterTEMJEOL300kVEnergyFilterFE-TEM能量过滤工作原理-FiltervsGIF光学系统：如消像散等ElectronEnergy-LossSpectrumEELSfromAl11O3N9Energy-FilteredImagesof33RAl11O3N9Zero-lossONElementalMappingofBCNNanotubes

C-greenB-blueN-redapreparedfromCNxNTs三维重构3DTomography三维重构样品架：60大角倾斜三维重构计算软件主要用于大分子材料和生物样品的3D成像三维重构图像举例细菌蛋白细菌蛋白单体制样设备传统制样工艺样品叠加定板定板样品Ａｒ离子束Ａｒ离子束样品切割样品研磨样品离子减薄样品研磨减薄样品1mm50～60μｍ0.5～3μｍ0.1～0.5μｍ费时费力个人经验要求高，成功率低适用于块状样品对于需精确定位样品的加工相当的困难聚焦离子束FocusIonBeam,FIB通过离子源和引出电压之间的高电场使液态镓源引发出镓离子，然后对其进行聚焦和偏向镓离子通过静电镜头已经可聚焦成4nm~2500nm的可控束斑由离束选孔对镓离子的流量控制，可完成对样品的形态构造观察及切割

、沉积等工艺加工静电透镜静电透镜静电偏向液体Ga离子源离束聚焦偏向器离束选孔离束线吻合离束整形扫描器对物聚焦喷气嘴二次电子检测探头定点减薄薄区大基本功能观察刻蚀沉积

碳材的沉积TEM样品制备表面分析TEM样品制备半导体器件的STEM分析NOAlSiTiW精度加工和制作程序控制超薄片切割ultramicrotome特别适合于一些用常规方法很难制备的材料，如：聚合物生物样品软硬复合材料示例copolymersanwichfoil环境TEMMaterialsDynamicsCNT生长的原位观察反应气氛的引入温度控制T.Ichihashietal.,PRL92,215702(2004).原位透射电镜In-situTEM原位TEMSTM-TEMTEM-AFMTEM-NanoIndenter其它原位技术：热台CL谱场发射性能的测量lDd12345a4DUltrafastTEMTime-Resolved时间分辨TEMSample:Ausingle-crystalfilm(11nmthick)Heatingwiththefspulse(fluenceof1.7mJ/cm2)B.Barwick,A.H.Zewailetal.,Science322,1227(2008).ThankYouSi[110]DFIimage2200FS+STEMCscorrector0.136nmWithoutCorrector(C