铁矿石化学分析方法 全铁含量的测定 电位滴定法

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由洛阳栾川钼业集团股份有限公司提出。本文件由河南省有色金属行业协会归口。本文件起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司、栾川县公共检验检测中心、栾川龙宇钼业有限责任公司、栾川县三强钼钨有限公司本文件主要起草人：王璇、李付博、李向楠、李延槐、刘素娟、刘英英、邓俊鸟、李雪、郭丽丽、侯凯、王迪、陈杰、王明。铁矿石化学分析方法全铁含量的测定电位滴定法1范围本文件规定了铁矿石中全铁含量的测定方法。本文件适用于铁矿石中全铁含量的测定，测定范围：0.50%～65.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要样品经硫-磷混酸溶解，用三氯化钛将Fe3+还原成Fe2+，用重铬酸钾氧化过剩的三氯化钛，以钨电极为参比电极，铂电极为指示电极，用重铬酸钾滴定Fe2+，利用溶液电位突变指示滴定终点。Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H+=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O4试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度试剂，分析用水符合GB/T6682规定的三级水。4.1硫酸（ρ1.84g/mL）。4.2磷酸（ρ1.69g/mL）。4.3盐酸（ρ1.19g/mL）。4.4三氯化钛溶液（150g/L）。4.5重铬酸钾基准试剂。4.6硫-磷混酸于预先盛有500mL水的2000mL烧杯中，搅拌下缓慢加入500mL硫酸（4.1）,稍冷，加入500mL磷酸（4.2），混匀。4.7三氯化钛-盐酸溶液量取200mL三氯化钛溶液（4.4）于500mL烧杯中,加入200mL盐酸（4.3），混匀。现用现配。4.8中性红溶液（2.5g/L）称量0.25g中性红于200mL烧杯中，加水溶解，稀释至100mL，贮存于玻璃瓶中。4.9二苯胺磺酸钠溶液指示剂（5g/L）称量0.50g二苯胺磺酸钠于200mL烧杯中，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色玻璃瓶中。4.10重铬酸钾溶液（0.5g/L）称量0.50g重铬酸钾于200mL烧杯中，加水溶解，稀释至1000mL，贮存于棕色玻璃瓶中。4.11重铬酸钾标准溶液，C1/6K2Cr2O7=0.03581moL/L。称取3.5116g重铬酸钾于300mL烧杯中，加入150mL水溶解完全，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器和设备5.1数显酸度计。5.2磁力搅拌器。5.3铂电极。5.4钨电极。5.5分析天平，感量0.1mg。5.6称量勺，非磁性材料。5.7滴定管，10mL。6试样试样粒度小于74μm，105℃预干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7测定步骤7.1测定次数独立地进行两次平行测定，取其平均值。7.2空白试验随同样品做空白试验。7.3样品量用称量勺（5.6）按表1称取样品（6），精确至0.1mg。称样量ωTFe/%称样量/g0.50～3.000.30＞3.00～15.000.20＞15.00～65.000.107.4样品分解将样品（7.3）置于250mL烧杯中，加入30mL硫-磷混酸（4.6），在电炉上高温加热分解冒白烟至样品完全分解，取下烧杯，冷却，用水稀释至体积约150mL，冷却至室温。7.5测定7.5.1滴加1～2滴中性红溶液（4.8），用三氯化钛-盐酸混合液（4.7）滴至蓝色刚好消失，冲洗烧杯内壁，再逐滴加入重铬酸钾溶液（4.10）至溶液蓝色。7.5.2加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂（4.9），将烧杯置于磁力搅拌器（5.2）上，以钨电极（5.4）为参比电极，铂电极（5.3）为指示电极，用重铬酸钾标准溶液（4.11）滴定，酸度计电位突变≥60mV，继续滴加氧化剂电位变化趋于稳定为滴定终点，以滴定管过量0.02mL读取滴定体积。8结果计算按式（1）计算全铁的质量分数（%）： Fe=C1/6K2Cr式中：C1/6K2CrV1—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mLV0—空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mLMFe—m—样品量，单位为克（g）。9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一试样相互独立进行测试，获得两次独立测试结果的绝对差值应不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过５％。重复性限（r）见表3，数据采用内插法或外延法获得。重复性限（r）ω/%0.524.8319.9760.78r/%0.0490.260.330.399.2再现性在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按照相同的测试方法，对同一试样相互独立测试，获得的两次独立测试结果的平均值的绝对差值应不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况应不超过5%。再现性限（R）按表4，数据采用内插法或外延法获得。再现性限（R）ω/%0.524.8319.9760.78R/%0.0550.300.360.4510