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中国同位素与辐射行业协会发布ICS67.020CCSX4团体标准TCIRAXXXXX23法AnalysisofIron-55inLiquidEffluentsfromNuclearPowerPlantsbyLiquidethod(征求意见稿)TCIRAXXXXX3I A 4 TCIRAXXXXX3前言口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。中心。TCIRAXXXXX31核电厂液态流出物中铁-55分析液体闪烁法,其他核设施可参照使用。液态流出物中铁-55的探测下限为0.09Bq/L。范性引用文件GBT6682分析实验室用水规格和试验方法定义4方法原理试剂与材料。5.2铁载体溶液(10mg/mL)5.4酚酞溶液(0.5%)5.6氨水(30%)5.9盐酸溶液(HCl,10mol/L).10盐酸溶液(HCl,0.25mol/L)TCIRAXXXXX32.11盐酸溶液(HCl,0.05mol/L)5.12氟化氢溶液(HF,1mol/L)5.13磷酸二氢钠溶液(NaH2PO4,3mol/L)5.14闪烁液(UltimaGoldAB)5.15微孔滤膜(0.45微米)与设备可拆卸式漏斗/罩杯瓶液闪计数瓶移液枪/移液管真空抽滤箱.7真空泵6.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)6.9常用玻璃容器:量筒(1L)、烧杯(100mL)等步骤样品前处理1.1.1量取液态流出物样1L,用硝酸溶液(5.7)调节至pH=2.0,加入2mg铁载体(5.2)和1mL的磷酸二氢钠溶液(5.13),搅拌10min。1.1.2加入几滴酚酞溶液(5.4),用氨水(5.6)调节至变色。样品分离及测量LTCIRAXXXXX33测液呈黄色,滴加1滴氟化氢溶液(5.12)。空白试验9数据处理的含量按照式(1)计算:A=60××2×Y×V (A=60××2×Y×V式(1)中:A——样品中铁-55的比活度,单位为贝克每升(Bq/L);ns——样品计数率,单位为每分钟计数(cpm,查看谱图若存在干扰,则按附录B修正);nb——本底计数率,单位为每分钟计数(cpm);V——样品用量,单位为升(L);E测定方法见附录A);为单位转换系数;m1——为解吸液的总重量,单位为克(g);m2——为测量用的解吸液的量,单位为克(g);Yf已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。TCIRAXXXXX34(规范性附录)探测效率的测定按式(A.1)计算仪器对铁-55的探测效率。EybEyb..............................................(A.1)式(A.1)中:ny——标准源的计数率,单位为每分钟计数(cpm);nb——本底样品的计数率,单位为每分钟计数(cpm);m——加入标准源的质量,单位为克(g);C——标准源的活度,单位为贝克每克(Bq/g)。TCIRAXXXXX35(规范性附录)干扰的修正式(B.1)中:n单位为每分
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