2023年药物分析学考研冲刺题库【含重点题、高频题】

PAGEPAGE2492023年药物分析学考研冲刺题库【含重点题、高频题】一、单选题1.炔孕酮中存在的特殊杂质是()。A、氯化物B、重金属C、铁盐D、淀粉E、有关物质答案：E解析：炔孕酮属于甾体激素类药物,甾体激素类药物多由其他简体化合物经结构改造而来,有关物质可能是在原料药中引入的合成原料、中间体、异构体以及降解产物等结构类似的“其他甾体”杂质。因此,甾体激素类药物的检测项下,除一般杂质的检查外,通常还需采用HPLC或TLC法等色谱法进行“有关物质”的限度检查。2.ChP2015中规定硫酸阿托品制剂含量测定方法是()。A、HPLC法B、酸性染料比色法C、硝酸银电位滴定D、非水溶液滴定法E、双相滴定法答案：B解析：酸性染料比色法是针对生物碱药物在一定的pH条件下可与某些酸性染料结合显色,而进行分光光度法测定药物含量的方法。该法的样品用量少、灵敏度高,特别适用于少量供试品尤其是小剂量药物制剂的定量分析,具有一定的专属性和准确度。ChP2015中规定硫酸阿托品制剂含量测定方法为酸性染料比色法。3.ChP2015中生物制品中残留抗生素的检查所采用的方法是()。[山东大学2018研]A、ELISA法B、GC法C、接种培养法D、荧光染色法答案：C解析：ChP2015三部通则3408抗生素残留量检查法(培养法)可以检测生物制品中的残留抗生素,依据在琼脂培养基内抗生素对微生物的抑制作用,比较对照品与供试品对接种的试验菌产生的抑菌圈的大小,检查供试品中氨苄西林或四环素残留量。4.ChP2015采用非水溶液滴定法测定艾司唑仑含量时,指示终点的方法为()。[山东大学2018研]A、电位滴定法B、结晶紫指示剂法C、永停滴定法D、淀粉指示剂法答案：B解析：ChP2015艾司唑仑的含量测定方法:取本品约0.1g,精密称定,加醋酐50mL溶解后,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.74mg的C16H11ClN4。5.温水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：C6.盐酸四环素在碱性条件下,易降解生成的产物是()。A、金霉素B、差向脱水四环素C、脱水四环素D、异四环素E、差向四环素答案：D解析：四环素类药物在碱性溶液中,C环破裂,生成无活性的具有内酯结构的异四环素。

二、B型题

(共用备选答案)7.地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是()。A、磷钼酸比色法B、HPLC法C、红外分光光度法D、三氯化铁比色法E、TLC法答案：A解析：地塞米松磷酸钠的磷钼酸比色法:以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液,与磷钼酸显色后,于740nm波长处测定吸光度,ChP2015规定供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。8.属于重金属检查法的是()。A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸盐法D、重氮化-偶合比色法E、酸性染料比色法答案：B解析：重金属检查法中,最常用的为硫代乙酰胺法,其原理为硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲液)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判定供试品中重金属是否符合限量规定。

(共用备选答案)9.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的定量分析法?()A、盐酸氯丙嗪B、异烟肼C、尼可刹米D、乙酰水杨酸E、利眠宁答案：A解析：吩噻嗪类药物(如盐酸氯丙嗪)的硫氮杂蒽母核的二价硫可与钯离子配合,生成有色化合物,可用于鉴别和含量测定。其氧化物亚砜和砜则无此反应。10.片剂重量差异限度检查法中应取药片()片。A、6片B、10片C、15片D、20片E、2片答案：D解析：ChP2015重量差异检查法:取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定每片的重量,每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)。对于平均片重在0.30g以下片剂,我国药典规定其重量差异限度为±7.5%;对于平均片重在0.30g及以上片剂,我国药典规定其重量差异限度为±5%。超出重量差异限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度的1倍。11.药物体内代谢类型研究宜选用的体内样品是()。A、血清B、尿液C、头发D、心脏E、粪便答案：B解析：尿药测定主要用于药物的物质平衡、排泄途径、尿清除率、药物制剂的生物利用度研究,以及根据药物剂量回收研究可以预测药物的代谢过程及测定药物的代谢类型。

(共用备选答案)12.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是正确的?()A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应C、重铬酸钾氧化反应D、银镜反应E、以上均不对答案：E解析：对乙酰氨基酚具潜在的芳伯氨基,不能直接进行重氮化偶合反应,应在稀盐酸中加热水解生成对氨基酚,后者具有游离的芳伯氨基,在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。13.能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是()。A、阿托品B、后马托品C、氢溴酸东茛菪碱D、异烟肼E、苯巴比妥答案：C解析：氢溴酸东莨菪碱的鉴别试验:取氢溴酸东莨菪碱约10mg,加水1mL溶解后,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性后,加三氯甲烷5mL,摇匀,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣中加二氯化汞的乙醇溶液1.5mL,即生成白色沉淀。14.停流操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通过氨基酸键合到微粒硅胶上制成蛋白质类键合固定相B、将手性试剂加入流动相中,手性添加剂与样品所形成的各种手性络合物C、色谱分离时,当UV检测到色谱峰时,将流出物收集并暂时贮存到不同的毛细管回路内,由NMR谱仪逐一离线测定各流份D、当样品色谱峰最高点到达NMR液槽的中心位置时,停止流动,进行一维或二维NMR采样E、样品由HPLC常规检测器(UV等)出口,用毛细管直接连接到专用NMR探头的液槽答案：D解析：LC-NMR联用技术主要有四种操作模式:连续流动操作模式、停流操作模式、峰存贮操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,停流操作模式的具体方法:当样品色谱峰最高点到达NMR液槽的中心位置时,停止流动,进行一维或二维NMR采样,直至获得良好的NMR谱。然后再启动输液泵,恢复正常HPLC条件,继续下一色谱峰的NMR测定。在出峰时停泵,可以获得较好的NMR图谱。15.用红外光谱法鉴别盐酸普鲁卡因,1604cm-1,1520cm-1吸收峰的归属是()。A、胺基的B、苯环的νC=CC、羟基的ν—OHD、酯基的νC=OE、胺基的答案：B16.用永停滴定法测定磺胺类药物含量时,为使反应速度加快,可加入()。A、溴化钾B、盐酸C、NOBrD、快速重氮化法E、分子间反应答案：A解析：用永停滴定法测定磺胺类药物含量的反应机制为:含芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,生成重氮盐,永停法指示终点,该反应为分子间反应。加适量溴化钾可加快反应速度。17.盐酸普萘洛尔中游离萘酚的检查:取本品20mg,加乙醇与10%NaOH溶液各2mL,振摇使溶解,加重氮苯磺酸试液1mL,摇匀,放置3分钟,如显色,与α-萘酚的乙醇溶液(20μg/mL)0.3mL用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深,求杂质限量为()。[山东大学2019研]A、0.03%B、0.3%C、0.3‰D、3‰答案：A解析：杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几表示,计算方法为:杂质限量=[(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/供试品量]×100%=[(20μg/mL×0.3mL×10-3)/20mg]×100%=0.03%。18.紫外分光光度计的吸光度准确度的检定,中国药典规定()。A、使用重铬酸钾水溶液B、使用亚硝酸钠甲醇溶液C、配制成5%的浓度D、测定不同波长下的吸收系数E、要求在220nm波长处透光率<0.8%答案：D解析：吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000mL,在下表规定的波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,应符合表中的规定。

表2-1吸收系数的规定值

杂散光的检查可按下表所列的试剂和浓度,配制成水溶液,置1cm石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率,应符合表中的规定。

表2-2杂散光的检查规定

19.某原料药的化学结构式为,可采用的分析方法有以下几

种,其中不正确的方法是()。A、亚硝酸钠法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、HPLC法E、氧化-还原法答案：E解析：该结构式代表的药物为盐酸普鲁卡因,可采用以下方法进行分析:①亚硝酸钠法:该分子结构中具有芳伯氨基,在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。②非水溶液滴定法:该分子结构中含有弱碱性氮原子,可用非水溶液滴定法测定含量。③紫外分光光度法。④高效液相色谱法。20.下列属于信号杂质的是()。A、砷盐B、硫酸盐C、铅D、氰化物E、汞答案：B解析：杂质按照毒性分类可分为毒性杂质和信号杂质。毒性杂质包括重金属(如铅、汞)、砷盐和氰化物;信号杂质(如氯化物、硫酸盐等)无毒,但其含量的多少可以反映出可反映出药物的纯度、生产工艺水平以及生产过程中的问题。21.维生素C注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰,能排除其干扰的掩蔽剂是()。A、硼酸B、草酸C、丙酮D、酒石酸E、丙醇答案：C解析：用碘量法测定维生素C注射液的含量时,为消除制剂中辅料对测定的干扰,滴定前要进行必要的处理。如片剂溶解后应滤过,取续滤液测定;注射剂测定前加丙酮2mL,使之生成加成物以消除注射剂中的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。22.根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析,其中不对的方法()。A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法答案：E解析：巴比妥类药物的含量测定方法包括:①银量法:根据巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐的化学性质,可采用银量法进行本类药物及其制剂的含量测定。②溴量法:凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物,其不饱和键可与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法进行含量测定。③酸碱滴定法:巴比妥类药物呈弱酸性,可作为一元酸以标准碱液直接滴定。根据所用溶剂的不同,又可分为在水-乙醇混合溶剂中的滴定、在胶束水溶液中进行的滴定和非水溶液滴定法。④紫外分光光度法:巴比妥类药物在酸性介质中几乎不电离,无明显的紫外吸收,但在碱性介质中电离为具有紫外吸收特征的结构,因此可采用紫外分光光度法测定其含量。⑤高效液相色谱法:适用于复方制剂中巴比妥类药物的分析。23.溶解系指()。A、溶质1g(mL)能在溶剂不到1mL中溶解B、溶质1g(mL)能在溶剂1~不到10mL中溶解C、溶质1g(mL)能在溶剂10~不到30mL中溶解D、溶质1g(mL)能在溶剂30~不到100mL中溶解E、溶质1g(mL)能在溶剂100~不到1000mL中溶解答案：C24.皂苷类成分的萃取溶剂多选用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：A解析：根据相似相溶的原理,极性较强的有机溶剂正丁醇等适用于提取皂苷类成分。

三、X型题25.盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是()。A、水杨酸B、对氨基酚C、有关物质D、对氨基苯甲酸E、酮体答案：D解析：盐酸普鲁卡因属于对氨基苯甲酸酯类局麻药,分子结构中有酯键,可发生水解反应,生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或受热,可进一步脱羧转化为苯胺,而苯胺又可被氧化为有色物,使注射液变黄,疗效下降,毒性增加。因此,盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是对氨基苯甲酸。ChP2015中规定盐酸普鲁卡因原料药及注射用灭菌粉末中对氨基苯甲酸的限量不得超过0.5%,盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的限量不得超过1.2%。26.挥发油类成分的萃取溶剂多选用()。A、正丁醇B、乙酸乙酯C、三氯甲烷D、石油醚E、四氯化碳答案：D解析：根据相似相溶的原理,挥发油等非极性组分宜用非极性溶剂乙醚、石油醚等提取。27.青霉素在pH=2条件下,易发生分子重排,其产物是()。A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉胺E、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素属于β-内酰胺类药物,β-内酰胺类药物的不稳定中心β-内酰胺环易水解开环,在不同条件下部分水解生成青霉噻唑酸(碱性或青霉素酶)、青霉烯酸(pH=4)和青霉酸(pH=2),在强酸、加热或金属离子催化下完全水解生成青霉醛、青霉胺和二氧化碳等。28.ChP古蔡氏法检查砷盐时,加入碘化钾的主要作用是()。[河北大学2018研]A、将五价的砷还原为砷化氢B、将三价的砷还原为砷化氢C、将五价的砷还原为三价砷D、将氯化锡还原为氯化亚锡E、将硫还原为硫化氢答案：C解析：古蔡氏法检查砷盐时,五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成砷化氢的速度较三价砷慢。故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行。29.热水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：D30.根据对乙酰氨基酚的结构特点,不可采用的定量分析法是()。A、非水溶液滴定法B、亚硝酸钠滴定法C、分光光度法D、比色法E、以上均不对答案：A解析：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的酸碱滴定测定法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量,对乙酰氨基酚的含量测定不采用此方法。

二、B型题

(共用备选答案)31.注射剂“不溶性微粒”检查检出的物质其粒度或长度通常为()。[山东大学2019研]A、≤50μmB、≤30μmC、>50μmD、>30μm答案：A解析：静脉用注射剂(溶液型注射液等)需检查比“可见异物”更小的“不溶性微粒”的大小及数量,而“可见异物”是指存在于注射剂等药物中,在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质,其粒径或长度通常大于50μm。因此“不溶性微粒”检查检出的物质其粒度或长度通常小于等于50μm。32.水杨酸的鉴别()。A、在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫堇色配合物B、与碘化铋钾生成沉淀C、与氨制AgNO3生成银镜反应D、与AgNO3生成二银盐的白色沉淀E、在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐答案：A解析：水杨酸的水溶液加三氯化铁试液,即生成紫堇色配位化合物。33.拖尾因子用于评价()。A、色谱柱的效能B、色谱系统的重复性C、色谱峰的对称性D、方法的灵敏度E、方法的准确度答案：C解析：色谱系统适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、重复性和拖尾因子等五个指标。色谱峰的拖尾因子(T)用于评价色谱峰的对称性,除另有规定外,用峰高定量时T应在0.95~1.05之间。34.用加权最小二乘法计算回归方程时,权重因子(Wi)一般选用的是()。A、1/Ci2B、1/CiC、D、y/Ci2E、x/Ci2答案：A解析：最常用的回归分析法为加权最小二乘法,其权重因子(Wi)一般选用的是1/Ci2。35.硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显()。A、红色荧光B、橙色荧光C、黄绿色荧光D、淡蓝色荧光E、紫色荧光答案：C解析：苯二氮䓬类药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,显不同颜色的荧光。如地西泮为黄绿色,氯氮䓬为黄色。36.检查某药品的杂质含量时,取供试品W(g),量取待测杂质的标准溶液体积为V(mL),浓度为C(g/mL),则该药品的杂质含量是()。[中山大学2017研]A、W/(C·V)×100%B、C·V·W×100%C、V·C/W×100%D、C·W/V×100%E、V·W/C×100%答案：C解析：杂质含量的计算方法为:杂质含量=[(标准溶液的浓度×标准溶液的体积)/供试品量]×100%=V·C/W×100%。37.HPLC法所要求的精密度为()。A、RSD<2%B、RSD<0.2%C、0.2~0.7%D、98~102%E、99.7~100.3%答案：A解析：高效液相色谱法(HPLC)以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析,该法所要求的精密度为RSD<2%。38.与氯化汞生成白色沉淀的鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质?()A、还原性B、解离性C、弱碱性D、氧化性E、紫外吸收答案：C解析：二氢吡啶环具有弱碱性,可与重金属盐类生成沉淀,如与氯化汞和碘化铋钾生成沉淀。39.酰肼基团的反应是以下哪个药物的鉴别反应?()A、巴比妥类B、维生素B1C、异烟肼D、尼可刹米E、青霉素答案：C解析：异烟肼具有酰肼基团,可发生银镜反应、与芳醛的缩合反应。40.具有β-内酰胺环结构的药物是()。A、阿司匹林B、奎宁C、四环素D、庆大霉素E、阿莫西林答案：E解析：β-内酰胺类包括青霉素族和头孢菌素族。临床常用的青霉素族药物有青霉素钾、青霉素钠、青霉素V钠、阿莫西林、阿莫西林钠等。41.可用于硫酸链霉素药物鉴别的反应是()。A、与硫酸呈色反应B、戊二醛反应C、坂口反应D、火焰反应E、C17-α-醇酮基的呈色反应答案：C解析：坂口反应、麦芽酚反应是链霉素的特征反应,可用于鉴别。42.临床治疗药物监测宜选用的体内样品是()。A、血清B、尿液C、头发D、心脏E、粪便答案：A解析：血样主要用于药物动力学、生物利用度、临床治疗药物监测等新药研究与临床用药及其再评价工作中,其测定方法大都采用测定原形药物总量的方法。43.以淀粉、糊精等作为稀释剂时,对片剂的主药进行含量测定,最有可能受到干扰的测定方法是()。A、EDTA滴定法B、氧化还原滴定法C、HPLC法D、GC法E、酸碱滴定法答案：B解析：淀粉、糊精水解产生的葡萄糖具有还原性,均可能干扰氧化还原测定法。使用氧化还原滴定法测定含有糖类稀释剂的还原性药物片剂的含量时,应避免使用高锰酸钾法、溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法;同时,应采用阴性对照品(空白辅料)进行阴性对照试验。若阴性对照品消耗滴定剂,须改用其他方法测定药物片剂的含量。44.影响酸性染料比色法的最主要因素是()。A、水相的pHB、酸性染料的种类C、有机溶剂的种类D、酸性染料的浓度E、水分的影响答案：A解析：酸性染料比色法是针对生物碱药物在一定的pH条件下可与某些酸性染料结合显色,而进行分光光度法测定药物含量的方法。酸性染料比色法的影响因素较多,主要包括水相的pH、酸性染料的种类、有机溶剂的种类与性质、有机相中的水分及酸性染料中的有色杂质等。其中,水相的pH选择极为重要。只有选择合适的pH,使有机碱性药物均呈阳离子(BH+),而同一pH条件下酸性染料电离足够的阴离子(In-),碱性药物才能定量生成离子对,并完全溶于有机溶剂中,而过量的染料完全保留在水相中,才能保证定量测定。45.血浆占全血量的比例是()。A、20%~30%B、30%~40%C、40%~50%D、50%~60%E、60%~70%答案：D解析：血浆比血清分离得快,而且制取的量约为全血的50%~60%(血清只为全血的20%~40%),因此相对于血清,血浆更常作为体内药物分析的样本。若血浆中含有的抗凝剂对药物浓度测定有影响时,则应使用血清样品。46.1mL流浸膏相当于原药材()。A、1gB、2~5gC、5~7gD、7~9gE、10g答案：A解析：流浸膏剂、浸膏剂是指药材用适宜的溶剂提取有效成分,蒸去部分溶剂或全部溶剂,调整浓度至规定标准的制剂。除另有规定外,流浸膏剂每1mL相当于原药材1g。47.干燥失重检查法主要是控制药物中的水分,其他挥发性物质,对于含有结晶水的药物其干燥温度为()。A、105℃B、180℃C、140℃D、102℃E、80℃答案：B解析：一般情况下,干燥失重检查法的干燥温度为105℃;含有较多结晶水的药物,在105℃不易除去结晶水,或结晶与吸附溶剂不易失去时,可提高干燥温度。如枸橼酸钠分子中含2个结晶水,在180℃下干燥;硫酸吗啡分子中含5个结晶水,在145℃下干燥1小时。48.下列药物中,不属于对氨基苯甲酸酯类的是()。A、盐酸普鲁卡因B、苯佐卡因C、盐酸利多卡因D、盐酸丁卡因E、盐酸氯普鲁卡因答案：C解析：ABDE四项,对氨基苯甲酸酯类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体,主要代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因和盐酸丁卡因。C项,盐酸利多卡因属于酰苯胺类局麻药物。49.呋塞米在采用古蔡氏法检查砷盐时,应先加入()。A、硝酸B、氯化亚锡C、碘化钾D、无水碳酸钠E、氢氧化钙答案：E解析：环状结构的有机药物,如酚磺酞、呋塞米等,因砷在分子中可能以共价键结合,要先进行有机破坏,否则检出结果偏低或难以检出。常用的有机破坏方法有碱破坏法和酸破坏法。如碱破坏法:于供试品中加氢氧化钙先小火灼烧使炭化,再于500~600℃炽灼至完全灰化。50.不属于氨基糖苷类抗生素的是()。A、红霉素B、链霉素C、庆大霉素D、卡那霉素E、巴龙霉素答案：A解析：红霉素属于大环内酯类抗生素。51.下列药物中,能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是()。A、盐酸普鲁卡因B、盐酸利多卡因C、盐酸丁卡因D、对乙酰氨基酚E、肾上腺素答案：B解析：盐酸利多卡因分子结构中具有芳酰胺和脂肪胺,能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,此有色化合物转溶入三氯甲烷中显黄色。52.山梨醇中的“还原糖”命名的依据是()。A、以某类杂质作为项目名称B、以杂质的特性作为项目名称C、以杂质的化学名作为项目名称D、根据检测方法选用项目名称E、以杂质和药物的化学性质区别作为项目名称3.山梨醇中的“还原糖”命名的依据是()。答案：A解析：有机杂质在药品质量标准中的命名中,以某类杂质名作为项目名称,如山梨醇中的“还原糖”。

(共用备选答案)53.Identificationthreshold的定义是()。A、超出此限度的杂质均应在检测报告中报告,并应报告具体的检测数B、超出此限度的杂质均应进行定性分析,确定其化学结构C、质量标准中一般允许的杂质限度,如制订的限度高于此限度,则应有充分的依据D、超出此限度的杂质均应进行定性定量分析,确定其化学结构及含量E、以上均不是答案：B解析：Identificationthreshold的中文名称为鉴定限度,超出此限度的杂质均应进行定性分析,确定其化学结构。54.定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：C解析：色谱系统适用性试验要求,除另有规定外,定量分析时要求色谱峰面积的重复性要求RSD不大于2.0%。55.链霉素在碱性条件下,经扩环水解生成麦芽酚,该化合物与Fe3+,作用生成()。A、蓝色配合物B、绿色配合物C、紫红色配合物D、棕色配合物E、黄色配合物答案：C解析：麦芽酚反应为链霉素的特征反应。链霉素在碱性溶液中,链霉糖经分子重排使环扩大形成六元环,然后消除N-甲基葡萄糖胺,再消除链霉胍生成麦芽酚(α-甲基-β-羟基-γ-吡喃酮),麦芽酚与高铁离子在微酸性溶液中形成紫红色配位化合物。56.司可巴比妥的特殊反应()。A、经有机破坏后显硫的特殊反应B、与高锰酸钾在碱性条件下反应使之褪色C、与硝酸钾共热生成黄色硝基化合物D、与铜盐的吡啶溶液作用生成紫色E、与钴盐反应生成紫堇色的配位化合物答案：B解析：含有不饱和取代基的巴比妥类药物如司可巴比妥钠,因其分子结构中含有烯丙基,分子中的不饱和键可与碘、溴或高锰酸钾作用,发生加成反应或氧化反应,而使碘、溴或高锰酸钾褪色。57.无菌是检查生物制品中的()。A、热原B、活菌C、支原体D、真空度E、异体蛋白答案：B菌检查用于检查药典要求无菌的生物制品、医疗器械、原料、辅料及其他品种是否无菌。58.中药制剂中最常用的鉴别方法是()。A、性状鉴别B、微量升华法鉴别C、色谱鉴别D、显微鉴别E、化学鉴别答案：C解析：中药及其制剂的鉴别方法主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别等。其中,色谱鉴别法具有分离度好、灵敏度高、专属性强、应用范围广等特点,特别适用于中药及其制剂的鉴别,其中薄层色谱法是中药制剂中最常用的鉴别方法。

(共用备选答案)59.硝苯地平的鉴别反应为()。A、重氮化-偶合反应B、水解后重氮化-偶合反应C、还原后重氮化-偶合反应D、氧化后重氮化-偶合反应E、有机破坏后重氮化-偶合反应答案：C解析：硝苯地平的苯环硝基具有氧化性,在酸性下可被锌粉还原为芳伯氨基,用重氮化-偶合反应鉴别。

三、X型题60.苯甲酸钠在采用古蔡氏法检查砷盐时,应先加入()。A、硝酸B、氯化亚锡C、碘化钾D、无水碳酸钠E、氢氧化钙答案：D解析：环状结构的有机酸碱金属盐如苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠,用石灰法不能破坏完全,需用无水碳酸钠进行碱熔融破坏。

(共用备选答案)61.在药品质量标准中,药品的外观、臭、味等内容归属的项目是()。A、性状B、一般鉴别C、专属鉴别D、检查E、含量测定答案：A解析：A项,药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、臭、味、溶解度和物理常数等。B项,一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。C项,药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物的真伪。D项,检查(tests)是对药品的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。包括反映药物安全性和有效性的试验方法与限度、反映药物制备工艺的均一性和纯度等要求的内容。E项,含量测定(assay)是指采用药品标准中规定的试验方法,对药品(原料及制剂)中有效成分的含量进行测定。一般可采用化学、仪器或生物测定方法。62.铈量法测定含量是基于硝苯地平的何种性质?()A、还原性B、光敏感性C、氧化性D、弱碱性E、解离性答案：A解析：二氢吡啶类药物分子中的二氢吡啶环具有还原性,利用其还原性,可用氧化还原滴定法如铈量法进行含量测定。

(共用备选答案)63.干燥失重主要检查药物中的()。[中山大学2017研]A、硫酸灰分B、水分C、易炭化物D、水分及其他挥发性成分E、结晶水答案：D解析：干燥失重是指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以所占取样量的百分率表示,主要检查药物中的水分及其他挥发性物质。64.中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是()。A、高效液相色谱法B、质谱法C、红外光谱法D、显微鉴别法E、X射线粉末衍射法答案：D解析：显微鉴别主要用于中药及其制剂的鉴别,通常采用显微镜对药材的切片(饮片)、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。鉴别时选择有代表性的供试品,根据各品种鉴别项的规定制片。如ChP2015中何首乌的显微鉴别。

二、B型题

(共用备选答案)65.具有6-APA母核的药物是()。A、青霉素钠B、硫酸庆大霉素C、盐酸土霉素D、盐酸四环素E、头孢克洛答案：A解析：β-内酰胺类包括青霉素族和头孢菌素族,青霉素钠属于青霉素族药物,青霉素族药物的母核是6-氨基青霉烷酸(6-APA)。66.二氢吡啶环的丙酮溶液与氢氧化钠反应显橙红色的鉴别反应是基于二氢吡啶环的何种性质?()A、还原性B、解离性C、弱碱性D、氧化性E、紫外吸收答案：B解析：二氢吡啶类药物与碱作用可发生解离,二氢吡啶环1,4-位氢均可发生解离,形成p-π共轭而发生颜色变化。

(共用备选答案)67.为了防止阿司匹林的水解,在制备复方阿司匹林片时,常加入()为稳定剂。A、水杨酸B、酒石酸C、醋酸D、甘露醇E、淀粉答案：B解析：复方乙酰水杨酸遇水易水解成水杨酸和醋酸,其中水杨酸对胃黏膜有较强的刺激性,长期应用会导致胃溃疡。因此,本品中加入乙酰水杨酸量1%的酒石酸,可在湿法制粒过程中有效地减少乙酰水杨酸水解。68.硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是()。A、自身指示B、淀粉C、邻二氮菲D、酚酞E、结晶紫答案：C解析：硝苯地平的含量测定(ChP2015):取本品约0.4g,精密称定,加无水乙醇50mL.微温使溶解,加高氯酸溶液(取70%高氯酸8.5mL,加水至100mL)50mL、邻二氮菲指示液3滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,在水浴中加热至50℃左右,继续缓缓滴定至橙红色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。用邻二氮菲指示液指示终点。终点时微过量的Ce4+将指示液中的Fe2+氧化成Fe3+,使橙红色消失,以指示终点。邻二氮菲指示液应临用新制。69.具有绿奎宁反应的药物是()。A、硫酸奎宁B、盐酸吗啡C、磷酸可待因D、盐酸麻黄碱E、硫酸阿托品答案：A解析：ChP2015采用绿奎宁反应鉴别硫酸奎宁和二盐酸奎宁。70.盐酸利多卡因的鉴别反应是()。A、加入三氯化铁试液,显紫红色B、在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应,生成蓝紫色配合物C、与硝酸反应,显黄色D、在酸性条件下与亚硝酸钠反应后,再与碱性β-萘酚反应显橙红色E、加入三氯化铁试液,生成赭色沉淀答案：B解析：盐酸利多卡因分子结构中具有芳酰胺基,在碳酸钠试液中能与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物,此有色化合物转溶入三氯甲烷中显黄色。

(共用备选答案)71.下列属于第一类有机溶剂的是()。[山东大学2019研]A、苯B、氯苯C、乙腈D、丙酮答案：A解析：第一类溶剂是指毒性较大的有机溶剂,具有致癌性,并对环境有害,包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯和1,1,1-三氯乙烷,应避免使用。72.ChP2015硫酸阿托品中有关物质检查的方法是()。A、HPLC标准品对照法B、HPLC主成分自身对照法C、TLC标准品对照法D、TLC自身稀释对照法E、UV法答案：B解析：ChP2015硫酸阿托品中有关物质检查采用HPLC主成分自身对照法。十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液(含0.0025mol/L的庚烷磺酸钠)-乙腈(84:16)为流动相,检测波长为225nm。73.ChP2015规定硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查所用的方法是()。A、IR法B、HPLC法C、UV法D、GC法E、TLC法答案：E解析：关于硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查方法,ChP2015采用TLC中的主成分自身对照法或杂质对照品对照法;英国药典采用的是HPLC中的主成分自身对照法或杂质对照品对照法。74.硫代硫酸钠在采用古蔡氏法检查砷盐时,应先加入()。A、硝酸B、氯化亚锡C、碘化钾D、无水碳酸钠E、氢氧化钙答案：A解析：供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等,在酸性溶液中生成硫化氢或二氧化硫气体,与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞,干扰砷斑检查。应先加硝酸处理,使氧化成硫酸盐,除去干扰,如硫代硫酸钠中砷盐的检查。75.下列反应中,用于苯巴比妥鉴别的是()。A、硫酸反应B、甲醛-硫酸反应C、与碘液的反应D、二硝基氯苯反应E、戊烯二醛反应答案：B解析：苯巴比妥与甲醛-硫酸反应,生成玫瑰红色产物。巴比妥和其他无芳环取代的巴比妥类药物无此反应,可供区别。76.铁盐的检查所用到的试剂是()。A、硝酸银试液B、硫代乙酰胺试液C、氯化钡试液D、盐酸、锌粒E、硫氰酸铵试液答案：E解析：铁盐检查法原理为:铁盐在稀盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。77.两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是()。A、剩余滴定法B、羧基的酸性C、酸水解定量消耗碱液D、其酯水解定量消耗碱液E、利用水解产物的酸碱性答案：D解析：阿司匹林片含量测定的两步滴定法的步骤及原理为:第一步直接用氢氧化钠滴定液滴定,消除酸性杂质的干扰;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯结构在碱性溶液中易于被水解的特性定量。78.具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定,其反应条件是()。A、适量强酸环境,加适量溴化钾,室温下进行B、弱酸酸性环境,40℃以上加速进行C、酸浓度高,反应完全,宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速,宜采用高酸度E、酸性条件下,室温即可,避免副反应答案：A解析：亚硝酸钠滴定法又称重氮化法。重氮化反应的速度受多种因素的影响,在测定中应注意加入适量溴化钾加快反应速度。重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,生成重氮氨基化合物,使测定结果偏低。但酸的浓度也不可过高,否则将阻碍芳伯胺的游离,反而影响重氮化反应的速度。此外,重氮化应的速度与温度成正比,但是生成的重氮盐又随温度升高而加速分解。一般地,温度每升高10℃,重氮化反应速度加快2.5倍,但同时重氮盐分解的速度亦相应地加座2倍,所以滴定一般在低温下进行。由于低温时反应太慢,经试验,可在室温(10~30℃)下进行,其中15℃以下结果较准确。79.用于分析过程中,对分析方法进行质量监控是()。A、准确度B、精密度C、定量下限D、QC样品E、提取回收率答案：D解析：QC样品的中文名称为质控样品,是指在空白生物基质中加入已知量待测物对照标准物质制成的样品,用于监测生物分析方法的效能和评价每一分析批中试验样品分析结果的完整性和正确性。80.地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是()。[山东大学2018研]A、三氯化铁比色法B、磷钼酸比色法C、IR法D、HPLC法答案：B解析：一些肾上腺皮质激素的磷酸钠盐均是由相应的皮质激素的C21位羟基与磷酸酯化后形成的磷酸钠盐,如地塞米松磷酸钠和倍他米松磷酸钠等。在精制过程中有可能残留游离的磷酸盐,同时药物在贮存过程中酯键发生水解也可能产生游离磷酸盐,因此需检查游离磷酸盐。药典采用的检查方法是磷钼酸比色法,以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液,与磷钼酸显色后,于740nm波长处测定吸光度,规定供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。81.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。其原因是()。A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收CO2E、避免样品被氧化答案：A解析：亚硝酸钠滴定法中,重氮化反应速度相对较慢,故滴定速度不宜太快,为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解,滴定时宜将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入,使其尽快反应。

然后将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,再缓缓滴定。尤其是在近终点时,因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀,须在最后一滴加入后,搅拌1~5分钟,再确定终点是否真正到达。这样可以缩短滴定时间,也不影响结果。82.某些吩噻嗪类药物在非水介质中滴定时易产生红色的氯化产物而干扰结晶紫指示终点的变化,除去干扰可加入()。A、NaHSO3B、Na2SO3C、维生素B1D、维生素C(抗坏血酸)E、硫代硫酸钠答案：D解析：非水溶液滴定法的滴定液HClO4在冰醋酸溶液中,具强氧化性,可氧化吩噻嗪类药物产生红色的氧化物,干扰指示剂终点的观察。排除方法包括:①改用中性溶剂;②加抗坏血酸;③电位法指示终点。83.甲芬那酸的鉴别反应是()。A、加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性β-萘酚反应,显红色B、溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色C、与硝酸反应显黄色D、与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并发出醋酸的臭气E、加乙醇溶解后,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀答案：B解析：甲芬那酸具有邻胺基结构,遇强氧化剂后易被氧化,颜色加深,可用强氧化剂(如重铬酸钾)鉴别。84.四环素类抗生素不易发生下列哪种变化?()A、差向异构化B、酸性降解C、碱性降解D、与硫酸显色E、水解反应答案：E解析：A项,四环素类抗生素在弱酸性(pH2.0~6.0)溶液中会发生差向异构化。这个反应是由于A环上手性碳原子C4构型的改变,发生差向异构化,形成差向四环素类。BC两项,四环素类抗生素在酸、碱条件下都不稳定,均会发生降解反应。在酸性条件下(pH<2),特别是在加热的情况下,四环素类抗生素C6上的醇羟基和C5a上的氢发生反式消去反应生成脱水四环素。在碱性溶液中,由于氢氧离子的作用,C6上的羟基形成氧负离子,向C11发生分子内亲核进攻,经电子转移,C环破裂,生成无活性的具有内酯结构的异四环素异构体。D项,四环素类抗生素遇硫酸立即产生颜色,不同的四环素类抗生素具有不同的颜色,有的有颜色变化,据此可区别各种四环素类抗生素。85.RSD表示的是()。[山东大学2019研]A、准确度B、回收率C、精密度D、纯精度答案：C解析：精密度是指在规定的条件下,同一份均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差(s或SD)或相对标准偏差(RSD)表示。86.检测限要求信噪比为()。A、1B、1.5C、2.0D、3E、10答案：D解析：一般以信噪比S/N=3时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限(LOD)。87.双氢青蒿素采用的鉴别方法是()。A、碘化钾试液-淀粉反应B、硫酸乙醇反应C、UVD、茚三酮反应E、以上均不是答案：A解析：ChP2015中收载双氢青蒿素的鉴别有碘化钾试液-淀粉反应、香草醛硫酸反应、旋光性质和IR。

三、X型题88.各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是()。A、紫外分光光度法B、气相色谱法C、比色法D、高效液相色谱法E、微生物检定法答案：D解析：四环素类药物的分子结构中含有共轭系统,在紫外光区有吸收,目前各国药典多采用高效液相色谱法进行含量测定。89.下列能作为测定左氧氟沙星中光学异构体的HPLC流动相添加剂使用的金属离子是()。A、Cu2+B、Fe3+C、Co2+D、Na+E、Au3+答案：A解析：左氧氟沙星中右旋异构体的手性配合交换RP-HPLC法的原理是:将手性试剂加到HPLC流动相中,与手性药物生成可逆的非对映体复合物,根据复合物的稳定性,在流动相中的溶解性和与固定相的键合力差异,在非手性固定相上分离对映体。但只有能与过渡金属离子形成相应配合物的药物才能被分离,常用的金属离子是Cu2+、Zn2+、Ni2+等。90.在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()。A、重复性B、中间精密度C、重现性D、耐用性E、稳定性答案：A解析：精密度包括重复性、中间精密度和重现性。A项,重复性是指在较短的时间间隔内,在相同的操作条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的精密度也称批内精密度或日内精密度。B项,中间精密度是指在同一个实验室,由于实验室内部条件的改变,如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果之间的精密度。C项,重现性是指在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。

二、B型题

(共用备选答案)91.除去吸光度外,诺氟沙星滴眼液应检查的是()。A、吸光度B、甲醇与乙醇C、光学异构体D、乙醚、乙醇与丙酮E、防腐剂答案：E解析：诺氟沙星滴眼液中会有防腐剂存在,因此必须控制。92.氯化物检查法中,用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是()。A、活性炭脱色法B、有机溶剂提取后检查法C、内消色法D、标准液比色法E、改用他法答案：C解析：氯化物检查法中,供试溶液如带颜色,可采用内消色法消除干扰,进行测定。93.《中国药典》(2015年版)对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的方法是()。A、紫外分光光度法B、非水溶液滴定法C、离子对高效液相色谱法D、气相色谱法E、荧光分光光度法答案：C解析：ChP2015对于盐酸洛美沙星片的含量测定采用的是离子对高效液相色谱法。以戊烷磺酸钠为离子对试剂,抑制拖尾现象,改善峰形。盐酸洛美沙星原料药、片剂和胶囊均采用该方法测定含量。94.青霉素在pH=2的条件下,易发生分子重排,其产物是()。[山东大学2019研]A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉噻唑酸答案：C解析：青霉素属于β-内酰胺类药物,本类药物在酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、汞和银)或氧化剂等作用下易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。在pH=2或HgCl2条件下,青霉素发生分子重排,生成青霉酸;在pH=4条件下,生成青霉二酸;在碱性或青霉素酶条件下,生成青霉噻唑酸。95.下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是()。A、阿司匹林B、美洛昔康C、尼美舒利D、对乙酰氨基酚E、吲哚美辛答案：D解析：重氮化-偶合反应是含有芳伯氨基或者潜在芳伯氨基的药物的特征反应。对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯氨基,因其在稀盐酸中加热水解生成对氨基酚,具有游离芳伯氨基结构,在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。96.下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是()。A、尼莫地平B、盐酸丁卡因C、硫酸阿托品D、异烟肼E、非洛地平答案：A解析：A项,二氢吡啶类药物苯环上硝基具有氧化性,可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀。ChP2015用该反应鉴别尼莫地平及其片剂、分散片、胶蝇、软胶囊。B项,盐酸丁卡因属于对氨基苯甲酸酯类药物。C项,硫酸阿托品属于莨菪碱类抗胆碱药物。D项,异烟肼属于合成抗菌素药。E项,非洛地平虽然也属于二氢吡啶类药物,但其不具有苯环硝基,不发生此反应。97.体内药物分析中,最常用的体内样品是()。A、血浆B、尿液C、唾液D、胃E、十二指肠答案：A解析：体内药物分析采用的体内样品包括血液、尿液、唾液、头发、脏器组织、乳汁、精液、脑脊液、泪液、胆汁、胃液、胰液、淋巴液、粪便等。其中最常用的是血浆或血清,因为它们可以较好地体现药物浓度和治疗作用之间的关系。98.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是()。A、加入与水相互溶的有机溶剂B、加入与水不相互溶的有机溶剂C、加入中性盐D、加入强酸E、加热答案：B解析：蛋白质的沉淀有以下几种方法:①溶剂沉淀法:加入与水相混溶的有机溶剂(亲水性有机溶剂),溶液的介电常数下降,蛋白质分子间的静电引力增加而聚集;同时亲水性有机溶剂的水合作用使蛋白质水化膜脱水而析出沉降,并使与蛋白质以氢键及其他分子间力结合的药物释放出来。常用的水性有机溶剂有乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。②中性盐析法:加入中性盐,溶液的离子强度发生变化,部分蛋白质的电性被中和,蛋白质因分子间电排斥作用减弱而凝聚;同时中性盐的亲水性使蛋白质水化膜脱水而析出沉降。常用的中性盐有:饱和硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、氯化钠、磷酸钠等。③强酸沉淀法:当溶液pH低于蛋白质的等电点时,蛋白质以阳离子形式存在,可与酸根阴离子形成不溶性盐而沉淀。常用的强酸有10%三氯乙酸或6%高氯酸溶液。④热凝固法:当待测物热稳定性好时,可采用加热的方法将一些热变性蛋白质沉淀。99.电泳法适用于()类药物的分析。A、带电离子B、中性离子C、酸性离子D、碱性离子E、中性物质答案：A解析：电泳法是指带电荷的供试品(蛋白质、核苷酸等)在惰性支持介质(如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等)中,于电场的作用下,向其对应的电极方向按各自的速度进行泳动,使组分分离成狭窄的区带,用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其含量(%)的方法。100.司可巴比妥的鉴别反应是()。A、与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色B、能使溴试液褪色C、与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D、与香草醛反应生成棕红色产物E、与铜吡啶试液反应显绿色答案：B解析：司可巴比妥可以与溴试液发生加成反应,使溴试液褪色。

(共用备选答案)101.取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,药物钠离子的火焰颜色为()。[山东大学2018研]A、紫色B、鲜黄色C、砖红色D、黄绿色答案：B解析：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显各离子的特征颜色。钠离子火焰显鲜黄色;钾离子火焰显紫色;钙离子火焰显砖红色;钡离子火焰显黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰显蓝色。102.甾体激素类药物的基本结构是()。A、分子结构中含酚羟基B、分子结构中含具有炔基C、分子结构中含芳伯氨基D、分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E、分子结构中含醇酮基答案：D解析：甾体激素类药物均具有环戊烷并多氢菲的母核。按C10,C13,C17位次上取代基的不同,分为雄甾烷、雌甾烷和孕甾烷。103.中国药典(2015年版)用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是()。A、内指示剂法B、外指示剂法C、电位法D、永停滴定法E、自身指示剂法答案：D解析：亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。ChP2015收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。104.硫酸亚铁中高铁盐的检查原理是()。A、杂质与试剂产生颜色B、杂质与滴定剂发生氧化还原反应C、杂质与试剂产生气体D、杂质与滴定剂发生中和反应E、杂质与试剂产生沉淀答案：B解析：硫酸亚铁中高铁盐的检查原理为:高价铁具有氧化性,可将碘化钾中的碘氧化成单质碘,然后用硫代硫酸钠滴定碘来控制高铁杂质。105.各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是()。A、紫外分光光度法B、红外分光光度法C、薄层法D、抗生素微生物检定法E、气相色谱法答案：D解析：氨基糖苷类药物的含量(效价)测定方法,目前各国药典仍主要采用抗生素微生物检定法。106.下列吩噻嗪类药物中,在254nm波长处吸收峰的强度和位置受到取代基的影响,其中峰位红移最为显著的是()。A、盐酸异丙嗪B、盐酸氯丙嗪C、奋乃静D、癸氟奋乃静E、盐酸硫利达嗪答案：E解析：吩噻嗪类药物通常在254nm波长处的吸收最强。最大吸收峰的位置和强度受到取代基的影响。例如,2位有卤素取代时,吸收峰红移;2位有—SCH3取代时,吸收峰红移更加显著。盐酸硫利达嗪的λmax(nm)为264nm,红移最为显著。107.下列药物中加三氯甲烷与三氯化锑的三氯甲烷溶液即显蓝色,渐变成紫红色的是()。[山东大学2018研]A、维生素AB、维生素CC、地塞米松D、青霉素钠答案：A解析：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色,渐变成紫红色。其机制为维生素A和氯化锑(Ⅱ)中存在的亲电试剂氯化高锑(Ⅴ)作用形成不稳定的蓝色碳正离子。108.用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色,所用的酸应为()。A、H2SO4B、HACC、HNO3D、HClE、H2CO3答案：D解析：铁盐检查中,在盐酸酸性条件下反应,可防止Fe3+的水解,经试验,以10mL溶液中含稀盐酸4mL为宜。109.下列化合物不属于手性HPLC技术中手性流动相添加剂的是()。A、纤维素B、环糊精C、光活性氨基酸D、奎宁E、奎尼丁答案：A解析：BCDE四项,常用的手性流动相添加剂包括:①配基交换型手性添加剂(CLEC):其手性配基多为光活性氨基酸(AA)或其衍生物。②环糊精类添加剂:环糊精(CD):常用的CD主要为β-CD、γ-CD和新型改性CD。③手性离子对络合剂(CIPC):常用的手性离子对络合剂有(+)-10-樟脑磺酸,奎宁和奎尼丁等。A项,纤维素属于手性聚合物固定相中的一种。110.用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲唑含量时,ChP2015选用的指示剂或指示终点的方法是()。A、永停法B、外指示剂法C、内指示剂法D、淀粉E、碘化钾-淀粉答案：A解析：硝酸钠滴定法中指示终点的方法有:电位法、永停法、外指示剂法和内指示剂法等,ChP2015收载的磺胺类药物滴定法均采用永停法指示终点。111.硝苯地平用铈量法进行含量测定,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是()。A、1:1B、1:2C、1:3D、2:1E、3:1答案：B解析：硝苯地平的铈量法含量测定中,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比为1:2。

二、B型题

(共用备选答案)112.矿物药的主要成分为无机化合物,其鉴别方法是()。A、性状鉴别B、微量升华法鉴别C、色谱鉴别D、显微鉴别E、化学鉴别答案：E解析：本题考查中药及其制剂的鉴别方法。中药及其制剂的鉴别方法主要包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别等。其中,矿物药的主要成分为无机化合物,可用化学方法鉴别。113.用差示分光光度法检查异烟肼中的游离肼,在参比溶液中需加入()。A、醋酸B、氯仿C、甲醇D、乙醇E、3%丙酮答案：E解析：差示分光光度法利用游离肼与对二甲氨基苯甲醛可形成黄色缩合产物,于456nm波长处有最大吸收;而异烟肼与上述试剂形成的缩合产物在此波长处无吸收。根据这一性质,同时运用差示分光光度法,在参比溶液中加入3%(V/V)

的丙酮,可与肼生成无色物,使参比溶液在456nm波长处无吸收。进而,可在456nm波长处测定并计算二者的差示吸光度ΔA,同时以对照品比较法计算游离肼含量。114.冷水系指()。A、2~10℃B、10~30℃C、40~50℃D、70~80℃E、98~100℃答案：A115.维生素E具有的结构是()。A、氨基嘧啶环和噻唑环B、共轭多烯醇侧链C、烯二醇和内酯环D、β-内酰胺环和氢化噻唑环E、苯并二氢吡喃醇答案：E解析：维生素E为苯并二氢吡喃醇衍生物,苯环上有一个乙酰化的酚羟基,故又称为生育酚醋酸酯。

三、X型题116.重酒石酸间羟胺的鉴别反应是()。A、与甲醛硫酸反应显玫瑰红→橙红→深棕红的变化过程B、加碘试液产生明显的红棕色C、与亚硝基铁氰化钠反应D、与硫酸铜和氢氧化钠试液反应即显蓝紫色E、在磷酸盐缓冲液(pH7.0)中测定比旋度答案：C解析：重酒石酸间羟胺分子中具有脂肪伯氨基,显专属反应Rimini试验。ChP2015中重酒石酸间羟胺的鉴别:取本品5mg,加水0.5mL使溶解,加亚硝基铁氰化钠试液2滴、丙酮2滴与碳酸氢钠0.2g,在60℃的水浴中加热1分钟,即显红紫色。117.直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时,若滴定过程中双水杨酯发生水解,会使得测定结果()。[山东大学

2018研]A、偏高B、偏低C、不确定D、无变化答案：A解析：直接酸碱滴定法测定原料药测定双水杨酯原料含量时,需要注意规范操作,避免水解引起的偏差。若滴定过程中双水杨酯发生水解,则水解反应也会消耗氢氧化钠滴定液,使测定结果偏高。118.盐酸利多卡因注射液的含量测定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色谱法C、非水溶液滴定法D、亚硝酸钠滴定法E、溴量法答案：B解析：中国药典(2015年版)采用反相高效液相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的含量。119.硫喷妥钠的鉴别反应是()。A、与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色B、能使溴试液褪色C、与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色D、与香草醛反应生成棕红色产物E、与铜吡啶试液反应显绿色答案：E解析：巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应,含硫巴比妥类药物则呈现绿色。120.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是()。A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生产Br2E、抑制反应进行答案：B解析：亚硝酸钠滴定法的基本原理为:芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应,生成重氮盐,可用永停滴定法指示反应终点。在不同无机酸体系中,重氮化反应速度不同,即氢溴酸>盐酸>硝酸、硫酸,由于氢溴酸昂贵,多用盐酸;但为了加快反应速度,往往加入适量的溴化钾,使体系中的溴化钾和盐酸起

到氢溴酸的加速作用。溴化钾与盐酸作用产生溴化氢,后者与亚硝酸作用生成NO+·Br—,供试液中NO+浓度大,因此可加快重氮化反应。

二、B型题

(共用备选答案)121.氢溴酸山莨菪碱的特征鉴别试验是()。A、重氮化-偶合反应B、Vitali反应C、麦芽酚反应D、硫色素反应E、与三氯化铁呈色答案：B解析：氢溴酸山莨菪碱属于托烷生物碱类药物,Vitali鉴别反应是托烷生物碱类的特征反应。其原理是阿托品、莨菪碱等莨菪烷类生物碱结构中的酯键水解后生成莨菪酸,经发烟硝酸加热处理转变为三硝基衍生物,再与氢氧化钾的醇溶液和固体氢氧化钾作用脱羧,转化成具有共轭结构的阴离子而显深紫色。

三、X型题122.测定盐酸普鲁卡因的反应是()。A、在碱性条件下生成白色难溶性二银盐的反应B、在碱性条件下水解后标准酸滴定C、在酸性条件下用KBrO3滴定D、在适宜的条件下与FeCl3直接反应呈紫色铁的配合物E、在HCl酸性条件下生成重氮盐答案：E解析：盐酸普鲁卡因属于对氨基苯甲酸酯类局部麻醉药,具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,可用亚硝酸钠滴定法测定含量。123.英国药典()。A、LC-MSB、NMRC、RIAD、BPE、USP答案：D解析：《英国药典》(BritishPharmacopoeia,BP)由英国药典委员会编制出版,收载英国药物原料、制剂和其他医药产品的法定标准。124.盐酸去氧肾上腺素的含量测定方法是()。A、紫外分光光度法B、反相高效液相色谱法C、非水溶液滴定法D、亚硝酸钠滴定法E、溴量法答案：E解析：盐酸去氧肾上腺素采用溴量法测定含量,原理为药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗的硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。

(共用备选答案)125.庆大霉素具有()碱性中心。A、1个B、2个C、3个D、4个E、5个答案：E解析：庆大霉素结构中具有5个碱性氮原子,因此有5个碱性中心。126.薄层色谱法鉴别黄酮类成分,通常采用的是()。A、硅胶G板B、氧化铝板C、纤维素板D、聚酰胺板E、硅藻土板答案：D解析：薄层色谱鉴别中使用最多的固定相是硅胶G、硅胶GF254等。一般情况下,鉴别黄酮类和酚类化合物可使用聚酰胺板。127.2015年版《中国药典》复方磺胺甲唑含量测定方法是()。A、分光光度法B、双波长分光光度法C、HPLC法D、GC法E、容量分析法答案：C解析：复方磺胺甲唑制剂的两种成分SMZ和TMP都具有弱碱性,使用容量分析法容易受到干扰,且繁琐费时,误差较大;使用双波长分光光度法则容易受干扰。因此,2015年版《中国药典》采用具有分离分析功能的HPLC同时测定复方磺胺甲唑片中SMZ和TMP两种成分的含量,专属性强、准确度高、方便快捷,可以排除制剂赋形剂的干扰。

二、B型题

(共用备选答案)128.硫酸阿托品中莨菪碱的检查原理是利于两者()。[山东大学2019研]A、溶解度差异B、对光吸收性质差异C、旋光性质差异D、吸附性质差异答案：C解析：硫酸阿托品为消旋体,无旋光性,而莨菪碱为左旋体,可以利用旋光度测定法对莨菪碱杂质进行检查。129.需使用索氏提取器进行的提取方法是()。A、超声波提取法B、萃取法C、连续回流法D、水蒸气蒸馏法E、超临界流体萃取法答案：C解析：中药分析常用的提取方法有超声提取法、回流提取法、连续回流提取法、萃取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法(SFE)等。其中,连续回流法使用索氏提取器连续进行提取。

(共用备选答案)130.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是()。A、盐酸B、硫酸C、氢溴酸D、硝酸E、磷酸答案：A解析：亚硝酸钠滴定法又称重氮化法,在不同无机酸体系中,重氮化反应速度不同,即氢溴酸>盐酸>硝酸>硫酸,由于氢溴酸价格高,多用盐酸。131.注射用无菌粉末,平均装量为0.50g以上时,其装量差异限度为()。A、±15%B、±10%C、±7%D、±5%E、±1%答案：D解析：《中国药典》规定注射用无菌粉末,平均装量为0.50g以上时,其装量差异限度为±5%;平均装量为0.15~0.50g时,限度为±7%;平均装量为0.05~0.15g时,限度为±10%;平均装量为0.05以及0.05g以下时,限度为±15%。132.在紫外分光光度法中,应注意溶剂的截止使用波长,甲醇和乙醇的截止使用波长是()。[山东大学2018研]A、195nmB、200nmC、205nmD、215nm答案：C解析：紫外分光光度法中,对溶剂有所要求。含有杂原子的有机试剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,他们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如,甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外,当溶剂不纯时,也可能增加干扰吸收。因此,在测定供试品之前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求。133.青蒿素在无水乙醇中加碘化钾试液及稀硫酸与淀粉显紫色的结构依据是()。[山东大学2019研]A、硫氮杂蒽母核B、6-含氧喹啉环C、过氧桥D、酯键答案：C解析：青蒿素类药物是具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物,其过氧桥具有氧化性,在酸性条件能将I-氧化成I2,与淀粉指示液生成蓝紫色。134.下列研究目的中,体内分析使用毛发样品的是()。A、生物利用度B、药物剂量回收C、药物清除率D、体内微量元素测定E、以上均不是答案：D解析：毛发样品的优点是取样方便;可以再次获得;可以获得长期的用药史信息。缺点是分析对象的含量低;分析样品的预处理繁杂、干扰多。毛发样品可用于体内微量元素的含量测定;也可用于用药史的估计、临床用药物和非法滥用

药物的甄别以及毒性药物的检测。135.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1mL氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是()。A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg答案：A解析：阿司匹林片含量测定的两步滴定法的步骤及原理为:第一步直接用氢氧化钠滴定液滴定,消除酸性杂质的干扰,此时阿司匹林也被中和为钠盐;第二步水解后剩余滴定,是利用阿司匹林的酯结构在碱性溶液中易于被水解的特性定量。供试品中阿司匹林含量由水解时消耗的碱量计算。水解步骤中,阿司匹林与NaOH反应的摩尔比是1:1,因此滴定度T=0.1×(1/1)×180.16=18.02mg/mL。136.用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时,1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是()。A、1/2molB、1molC、2molD、3molE、4mol答案：E解析：硫酸奎宁片剂含量测定中1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁,每1mol奎宁消耗2mol高氯酸,故1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸。137.取供试品约10mg,加乙醇溶解后,加硝酸银试液5~6滴,即生成白色沉淀的药物是()。[山东大学2019研]A、维生素CB、炔诺酮C、醋酸地塞米松D、雌二醇答案：B解析：一些具有炔基的甾体激素药物如炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮等遇硝酸银试液即生成白色的炔银沉淀,加以鉴别。如ChP2015炔诺酮的鉴别方法:取本品约10mg,加乙醇1mL溶解后,加硝酸银试液5~6滴,即生成白色沉淀。138.维生素B1注射液的含量测定方法是()。A、非水溶液滴定法B、异烟肼比色法C、紫外分光光度法D、Kober反应比色法E、碘量法答案：C解析：维生素B1分子中具有共轭双键结构,在紫外区有吸收,根据其最大吸收波长处的吸光度即可计算含量。ChP2015收载的维生素B1片剂和注射液均采用本法测定。

二、B型题

(共用备选答案)139.中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为()。[中山大学2017研]A、电位法B、永停法C、外指示剂法D、不可逆指示剂法E、电导法答案：B解析：亚硝酸钠滴定法的指示终点的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。ChP2015收载的芳胺类药物亚硝酸钠滴定法均采用永停滴定法指示终点。140.四氮唑比色法适用于()药物的测定。A、皮质激素B、雌激素C、雄激素D、孕激素E、蛋白同化激素答案：A解析：皮质激素类药物的C17-α-醇酮基有还原性,可以定量还原四氮唑盐生成有色甲噆,此显色反应可用于皮质激素类药物的含量测定。141.青霉素族抗生素在弱酸性条件下的降解产物为()。A、青霉噻唑酸B、青霉二酸C、青霉醛D、青霉胺E、CO2·H2O答案：B解析：青霉素类药物的水溶液在pH6~6.8时较稳定。本类药物在酸、碱、青霉素酶、羟胺及某些金属离子(铜、铅、汞和银)或氧化剂等作用下易发生水解和分子重排,导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。在弱酸性条件(pH4.0)下,生成青霉二酸。在强酸性条件(pH2.0)或氯化汞条件下,生成青霉酸,进一步降解生成青霉醛和青霉胺。在碱性条件或青霉素酶条件下,生成青霉噻唑酸,在氯化汞条件下进一步降解生成青霉醛和青霉胺。142.对维生素E鉴别实验叙述正确的是()。A、硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色B、硝酸反应中维生素E水解后,又被氧化为生育酚而显橙红色C、维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收D、FeCl3-联吡啶反应中,Fe3+与联吡啶生成红色配离子E、FeCl3-联吡啶反应中,Fe2+与联吡啶生成红色配离子答案：E解析：DE两项,维生素E在碱性条件下水解生成游离的生育酚,生育酚经乙醚提取后,可被FeCl3氧化成对-生育醌;同时Fe3+被还原为Fe2+,Fe2+与联吡啶生成血红色的配位离子。AB两项,维生素E在硝酸酸性条件下水解生成生育酚,生

育酚被硝酸氧化为邻醌结构的生育红而显橙红色。C项,维生素E的0.01%无水乙醇液在284nm波长处有最大吸收,在254nm波长处有最小吸收,可供鉴别。143.各国药典对甾体激素类药物常用HPLC法测定其含量,主要原因是()。A、它们没有特征紫外吸收,不能用紫外分光光度法B、不能用滴定分析法进行测定C、由于“有关物质”的存在,色谱法可消除它们的干扰D、色谱法比较简单,精密度好E、色谱法准确度优于滴定分析法答案：C解析：高效液相色谱法专属性强,可消除被测物与色谱行为相近的“其他甾体”有关物质的干扰,目前已广泛应用于甾体激素类药物原料和制剂的含量测定。144.异烟肼中的特殊杂质是()。A、游离肼B、硫酸肼C、水杨醛D、对-二甲氨基苯甲醛E、SA答案：A解析：异烟肼为抗结核药,对各型结核分枝杆菌都有高度选择性抗菌作用,是目前抗结核药物中具有最强杀菌作用的合成抗菌药。异烟肼是一种不稳定的药物,其中的游离肼是由制备时原料引入或在储存过程中降解而产生的特殊杂质,是一种诱变剂和致癌物质。145.下列方法中,ChP2015用于地西泮含量测定的是()。A、高效液相色谱法B、铈量法C、非水溶液滴定法D、溴酸钾法E、紫外-可见分光光度法答案：C解析：地西泮属于苯二氮杂䓬类药物,为有机弱碱,在冰醋酸或醋酐溶液中碱性增强,ChP2015采用非水溶液滴定法测定原料药的含量。146.峰存贮操作模式的操作方法是()。A、以牛血清蛋白(BSA)和人血中主要成分α1-酸性糖蛋白(AGP)通过氨基酸键合到微粒硅胶上制成蛋白质类键合固定相B、将手性试剂加入流动相中,手性添加剂与样品所形成的各种手性络合物C、色谱分离时,当UV检测到色谱峰时,将流出物收集并暂时贮存到不同的毛细管回路内,由NMR谱仪逐一离线测定各流份D、当样品色谱峰最高点到达NMR液槽的中心位置时,停止流动,进行一维或二维NMR采样E、样品由HPLC常规检测器(UV等)出口,用毛细管直接连接到专用NMR探头的液槽答案：C解析：LC-NMR联用技术主要有四种操作模式:连续流动操作模式、停流操作模式、峰存贮操作模式和LC-SPE-NMR模式。其中,峰存贮操作模式的具体方法:正常色谱分离时,当UV检测到色谱峰时,将流出物收集并暂时贮存到不同的毛细管回路内,由NMR谱仪逐一离线测定各流份。该模式下的样品需要量低于停流操作。这样既不中断HPLC过程,又能获得全部成分的良好的NMR谱。除用毛细管回路贮存色谱成分外,还有小柱截留法。当欲分析组分较多而各组分的含量较低时,为避免由于多次暂停LC分离而带来峰扩散现象,可采用峰存贮操作模式。

(共用备选答案)147.过敏性试验是检查生物制品中的()。A、热原B、活菌C、支原体D、真空度E、异体蛋白答案：E解析：采用异体蛋白为原料制成的治疗制剂如治疗血清和代人血浆等,需检查其中的过敏原的去除是否达到允许限度,应检查异体蛋白。148.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是()。A、甲醇B、丙酮C、乙醚D、环己烷E、三氯甲烷答案：D解析：三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量包括直接测定法和皂化法。其中,直接测定法适用于纯度高的维生素A醋酸酯的测定,操作方法为:取维生素A醋酸酯适量,精密称定,加环己烷制成每1mL中含9~15IU的溶液,然后在300.、316、328、340与360nm波长处分别测定吸光度,确定最大吸收波长(应为328nm)。计算各波长下的吸光度与328nm波长下的吸光度比值。149.糊精中铁盐的检查:取本品2.0g,炽灼灰化后,残渣加盐酸1mL与硝酸3滴,置水浴上蒸发至近干,放冷,加盐酸1mL使溶解,转移至50mL量瓶中,加水稀释