离子色谱分离测定水中阴离子-邵军丽2015春

离子色谱法

测定水中常见无机阴离子1离子色谱法测定水中常见无机阴离子实验目的掌握离子交换色谱的基本原理；掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术；2实验原理不同离子对某一给定离子交换柱中功能基存在亲合力的差异。使用适宜的淋洗剂，水样中待测的阴离子随淋洗液进入离子交换柱，则在树脂功能基位置发生淋洗剂阴离子与样品阴离子的离子交换平衡，不同样品离子因与固定相（树脂功能基）的作用力不同而在色谱柱中的保留时间不等，通过柱后可得到分离。3离子色谱的基本流程图淋洗液泵色谱柱检测器泵液分离检测记录F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样4输液泵进样阀分离柱抑制柱电导检测器工作站离子色谱仪组成5输液泵:

输送淋洗液（强电解质溶液）阳离子用稀HCL；阴离子用NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合液6

进样废液样品

淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液

淋洗液至分离柱样品环进样（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）样品环7色谱分离慢中等快Temporalcourse淋洗液8抑制柱安装在电导池之前

提高待测离子的电导率：

提高灵敏度

Na+,

F-

H+,

F-

降低背景电导(淋洗液):减少噪音

Na+,

HCO3-

H2CO3Na+,

OH-

H2O9检测方式电导检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器电化学(安培法)

在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外－可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强

可进行柱后衍生

荧光法

HPLC10电导检测器测定溶液流过电导池电极时的电导率

可检测大部分离子型化合物溶液至检测池电极检测池11分离阴离子0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-12分离阳离子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+µS13实验步骤1.按照离子色谱操作说明书：依次打开离子色谱的电源开关IC色谱工作站启动泵调节流速为1mL/min，使系统平衡30min。142.将仪器调至进样状态3.启动Fill（进样）键4.吸取约1mL各阴离子标准使用液进样5.再启动Inject键，样品开始进行分析6.记录色谱图，各样品重复进样2次。15离子色谱的使用要点启动仪器与仪器的稳定

提供一定压力的氮气并检查压力是否合适系统中有淋洗液流出，并进入了抑制器淋洗泵中无气泡

确认系统中无液体/气体泄漏确认系统有稳定的压力与背景电导开始测定用注射器注入标准或者样品16数据处理根据色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量。1．绘制各标准离子的工作曲线2．计算出实际水样中各组分的含量3．打印分析结果和色谱图17Conc.ofstandard标准响应值定量计算根据标样制作校正曲线,以此为标准计算样品中的待测离子0.005.0010.015.020.0

浓度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6响应样品响应值Conc.ofsample1805.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uS

F-Cl-NO3-SO4-饮用水-离子色谱图

19色谱柱、淋洗液的温度淋洗液的浓度与组成淋洗液的流速淋洗液中的杂质影响色谱分析的各种条件20样品处理过滤样品中除去颗粒物用0.45μm或0.22μm滤膜用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污稀释待测物浓度较高时，应预先稀释.降低干扰物的浓度.去除干扰物预处理柱，超滤固相萃取・液相萃取・离心・盐析在线柱处理21色谱条件洗脱液：NaHCO3-Na2CO3泵流速：1.0mL/min进样量：20μl

分离柱：阴离子交换柱（250×4.0mmi.d.）检测器：电导检测器22注意事项样品前处理：取实验室自来水，