食品检测技术(实验部分)

实验油脂新鲜度的检验

--酸价、过氧化值的测定感官指标凝固时色泽、组织状态：白色或带黄色，组织细腻，呈软膏状。融化时色泽、透明度：微黄色，澄清透明。气味及滋味：有猪油固有的香味及滋味理化指标：如表10-2所示：1.油脂酸价测定实验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。酸价过高对人体的危害：在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。酸价的影响因素：油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取与加工的工艺、油脂的贮运方法与贮运条件等有关。如：成熟油料种子较不成熟或正发芽生霉的种子制取油脂的酸价要小。甘油三酸酯在制油过程受热或解脂酶的作用而分解产生游离脂肪酸，从而使油中酸价增加。油脂在贮藏期间，由于水分、温度、光线、脂肪酶等因素的作用，被分解为游离脂肪酸。于油中而使酸价增大，贮藏稳定性降低。实验目的掌握用酸碱滴定油脂中游离脂肪酸含量的原理与操作技能。明确测定酸价的意义，并通过测定，以评定该食品是否符合国家食品卫生标准。酸价:中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。操作步骤准备样品：取洁净的三角瓶两只分别准确称取油脂样品2.0克，另取一只三角瓶不加油样作为空白对照。在三只瓶中分别加入30毫升乙醚-乙醇混合液，仔细摇动混匀。滴定：油脂溶解后加入1％酚酞指示剂1-2滴，用0.1N标准氢氧化钾溶液进行滴定至溶液出现浅红色，30s不褪色为止。计算酸价(mgKOH/g油)=

式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;

N——氢氧化钾溶液当量浓度；

56.1——氢氧化钾的毫克当量；

W——试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

V×N×56.1W8表10-2猪油理化指标项目指标酸价/（mgKOH/g）≤1.5过氧化值(meq/kg）

≤16丙二醛(mg%）≤0.25折射率（40℃）1.458-1.462食用猪油酸价指标注意事项测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。2.过氧化值（PeroxideValue,简称Po.V）定义：100g油脂中所含的过氧化物与碘化钾作用，析出游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定测得碘的毫克当量数（mg/kg）过氧化物的产生：油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，醛、酮和低分子量的有机酸类。测定原理：油脂在氧化过程中，氧与不饱和碳链化合而生成过氧化物。碘化钾与过氧化物反应可释放出碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘以求得析出的碘量，间接得知油脂的过氧化物的含量。

R—CH—CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

OOO

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI操作步骤用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘1mL碘化钾饱和溶液迅速盖好瓶塞，混匀溶液1分钟15-25℃避光静置5分钟加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液为指示剂加入30mL三氯甲烷-乙酸混合液取样（2-3g）实验操作1、称取油样2~3g，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液(12ml氯仿+18ml冰乙酸)，轻轻摇动混合；

2、加入1mL饱和碘化钾溶液摇匀，在暗处放置5min；

3、加入50mL蒸馏水混合后，立即用0.01mol/L

Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。结果计算

PV(meq/kg)=×1000式中：V1——用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLV0——用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLC——硫代硫酸钠标定浓度mol/L；M——试样的质量，g。平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。c(V1-V0)m判断标准新鲜程度过氧化值新鲜油脂<0.03尚新鲜，但不宜贮藏0.03~0.06新鲜度可疑0.06~0.15变

质>0.15注意事项估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液，滴定过程要用力振摇。以同一试验进行平行测定。空白试验：测定的同时进行空白试验，如