概述,水样采集,保存和预处理

情景一

水和污水监测制作：张春玲水资源水污染水质监测物质物质出错找到出错点目录水样采集保存运输标样检测之前检测之前目录一水资源及其分布1水的分布地球上的水，97%是海洋水，而人类所需的淡水资源仅占全球水量的2.5%地球上的淡水资源绝大部分为两极和高山的冰川，其余大部分为深层地下。水人类可利用的淡水资源，主要是江河湖泊水和浅层地下水，仅占全球水资源的0.3%如果地球上的水相当于一杯水，而容易开发利用的淡水只相当于一滴水，其中淡水只相当于一汤匙的水，这一滴淡水还被不同程度的污染了。2水的特点及其对人类的作用（1）水的特点流动性不可替代性

可更新性

时空分布不均匀商品性（2）对人类的作用影响人类生产活动调节体温输送养分，吸收养分，排除毒物，维持机体养分平衡。笨nana真牛逼!!!3水的循环

自然循环社会循环4水及水环境组成水环境组成有哪些物质？天然水：水及其所含杂质的总称。4水及水环境组成淡水的杂质有哪些物质？溶解物质、胶体物质、悬浮物质溶解物质（氧气，硫化氢，氯离子，硫酸根离子，溴，碘，铜等）。胶体物质（腐殖质胶体，氢氧化铁，氢氧化铝，等）。悬浮物质（细菌，藻类及原生物，泥沙，黏土及其他不溶物）。地质悬浮物水体水水+悬浮物+地质=水体二水污染水体因某种物质的介入，超过了水体的自净能力，导致其物理、化学、生物等方面特征的改变，从而影响到水的利用价值，危害人体健康或破坏生态环境，造成水质恶化的现象。水体污染

水污染的危害影响工农业，水产业的发展破环生态平衡危害人类健康1水污染的危害重大事件很不幸，都发生在日本......水俣病事件（汞中毒）

骨痛病（镉中毒）2水体污染和污染源水体污染物：造成水体水质、水中生物群落以及水体底泥质量恶化的各种有害物质（或能量）。水体污染源：向水体释放或排放污染物或造成有害影响的场所、设施。尼玛，这不是“笨nana水体污染源自然因素人为因素工业排放的废水生活污水农业排水降雨淋洗的大气污染物垃圾经降雨淋洗的污染物任何复杂的环境问题都是由无知的“行为”导致的我们该如何“下一步行动”当污染物进入水体后，首先被大量水稀释，随后经一系列物理、化学和生物变化，其结果使污染物浓度降低，并发生质的变化。来记笔记水体自净就是：生物作用污染物理作用化学作用3水体自净4水体的自净作用水体自净的能力由谁决定？影响因素污染物的理化性质和性。承受水体本身的各种环境条件。*自净容量：水体能承受污染物的限度。三水质理化检验的任务和意义

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●●●●●●●水质和水质指标水及其中杂质共同表现出来的综合特征。【水质】衡量水中杂质的具体尺度。可反映出水中杂质的种类和数量，可判断水体的优劣和是否符合要求。【水质指标】水质指标分类感官性状，化学，毒理学，细菌学和放射性等类。【卫生学角度】有机污染的三氧平衡参数，富营养污染指标，有机毒物污染指标，放射性污染指标，病原微生物污染指标，水生生物相指标等类。【污染监测角度】1.水质2水质理化检验

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●●●●●●●水质本底监测1水污染现状和趋势监测2是防止发生急慢性中毒和疾病蔓延4是污染源和污染程度监测检查执行标准情况，为污染治理提供依据5任务意义是是是3四水质理化检验方法1水质理化检验的特点：03（2）测定成分含量变化大（1）测定对象多变（4）可供选择的方法多（3）干扰严重2水质理化检验的方法要求（2）灵活度高。（1）适用范围广（4）经济实用（3）操作简便选择原则按技术的成熟性，优先：标准统一等效。考虑待测物种类、含量、可行性（经济、技术、便捷）（1）选择原则：3水质监测分析方法（2）分类测无机物--------原子吸收法、分光光度法、等离子体发射光谱法、电化学法、离子色谱法及其他测有机物--------色谱法、分光光度法、化学法等既出色地完成工作，又快乐地享受生活各类分析方法在水质监测中所占比重既出色地完成工作，又快乐地享受生活01常用水质监测方法测定项目一、样品采集二、水样的运输和保存三、水样的预处理水样的采集、保存【知识连接】水样的采集、保存和预处理

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基础资料收集

监测断面和采样点的设置

采样时间与采样频率的确定

采样及监测技术的选择

结果表达、质量保证及实施进度计划1

234一基础资料收集1、水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化；降雨量、蒸发量及历史上的水情；河宽、河深、河床结构及地质状况等。2、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。3、水体沿岸水资源现状及用途。如饮用水源分布和重点水源保护区，水体流域土地功能及近期使用计划等。4、历年水质监测资料、水文实测资料、水环境研究成果等。二、监测断面和采样点的设置

1、监测断面的布设原则有关资料代表性真实、全面人力、物力2、监测断面设置有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处入海河流的河口处，湖泊、水库、河口的主要入口和出口国际河流出入国境线的出入口处。饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。断面位置应避开死水区及回水区，尽量选择河段顺直、河床稳定、水流平稳、无急流浅滩处。38采样点的设置

3水井(waterwell)利用抽水机设备天然水与生活饮用水水样的采集39采样方法3对于自来水，也要先将水龙头完全打开，放水数分钟，排出管道中积存的死水后再采样天然水与生活饮用水水样的采集40采样方法3涌水口处直接采样天然水与生活饮用水水样的采集2.生活污水水样的采集在一个城市的主要排污口或总排污口设点采样，城市污水干管的不同位置，污水进入水体的排放口，非居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井。城市污水处理厂：在污水处理厂进出口处设点采样。子女将来必然要在社会中生活，离不开人际交往的能力。因此，父母要鼓励孩子多与邻居、长辈、亲友、同伴等各个不同领域的人群去互动交往。3.工业废水水样的采集1）在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点，测一类污染物（2）在工厂废水总排放口布设采样点，测二类污染物1）在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点，测一类污染物（2）在工厂废水总排放口布设采样点，测二类污染物（4）在排污渠道上，采样点应设在渠道较直，水量稳定，上游无污水汇入的地方。可在水面下1/4～1/2处采样，作为代表平均浓度水样采集。（3）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果，可在进出口分别设置采样点。5.水系污染调查时水样的采集合理设置采样点，建立水体污染监测网《环境监测技术规范》对向国家直接报送数据的废水排放源规定：工业废水：每年采样监测2－4次；生活污水：每年采样监测2次，春、夏季各1次；医院污水：每年采样监测4次，每季度1次。4.采样时间和频率1.准备器材（采样装置和盛样容器）（1）采样器具的材质要求：化学性质稳定大小和形状适宜不吸附待测组分容易清洗并可反复使用（2）采样器水桶单层采水瓶急流采水瓶双层溶解气体采样瓶其他采水器采样器1自动采样器采样量2注意实际采样量以测定项目的实际情况分别计算需用量并增加20-30%。取决于测定项目二、水样的保存和运输1.水样的运输采样记录和样品登记塞紧容器口装箱运送冷藏保温（防冻裂样品瓶）1234运输2.水样的保存不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）不改变性质(1)保存要求选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。不改变性质(2)容器的要求（二）水样的保存

2、容器的要求选性能稳定，不易吸附预测组杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。不改变性质

即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。

清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内

(3)保存时间要求

（1）加入生物抑制剂（2）调节pH值（3）加入氧化剂或还原剂保存剂作

用适

用

范

围HgCl2HNO3H2SO4NaOH抑制微生物生长防止金属沉淀抑制微生物生长，与碱作用防止化合物的挥发各种形式的氮和磷多种金属含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类氰化物、有机酸、酚类冷藏或冷冻法加入化学试剂保存法(4)保存方法：课后作业

26页第2，3，4，6题水样的预处理水样的消解富集与分离(enrichingandseparation)水样的消解（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。（二）要求：消解后的水样应清澈、透明、沉淀。（三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。1）湿式消解法1、水样100mL2、加入10mL浓硝酸3、加热消解硝酸消解法（较清洁水样）5、过滤6、定容至50mL4、加2%HNO320mL溶解1、水样100mL2、加入H2SO4和5%KMnO4

3、加热消解硫酸-高锰酸钾消解法（汞水样）4、滴加盐酸羟胺溶液5、溶解定容1、水样100mL2、加入10mL浓硝酸3、加热消解硝酸-硫酸消解法（除铅、钡、锶）4、稍冷，加入HON3+H2SO4（5：2）5、继续加热消解冒大量白烟7、过滤8、定容至50mL6、加水溶解1、水样干灰化法（不宜测定易挥发组分）3、灼烧2、蒸发5、过滤6、定容至50mL4、加2%HNO320mL溶解问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离

separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)

的测定C=1~3g/

L难以测定富集为

C=100~200g/L可以测定富集与分离(enrichingandseparation)富集与分离常用的方法（一）挥发、蒸发与蒸馏法（二）萃取法（三）吸附法（四）离子交换法（五）共沉淀法

(六）其他富集分离预处理方法分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数>1%，回收率>99.9%以上质量分数<0.01%，回收率>95%或更低质量分数0.01%~1%回收率>99%样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率？沉淀分离与富集——依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离通过控制[OH-]选择性沉淀分离pH≥12，NaOH分离两性离子：Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb

不沉淀pH8~9,NH3分离络氨离子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀pH5~6,ZnO悬浊液或有机碱沉淀：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….例如常见阳离子的两酸两碱分离分组ⅠⅡⅢⅣⅤ组试剂HClH2SO4可溶组*沉淀出的离子AgHg(I)(Pb)CaSr

Ba

PbFe(III)Mn(II)AlHg(II)Cr(III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+NH4Cl-NH3NaOH11.3溶剂萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。梨形分液漏斗萃取原则：少量多次

萃取分离的基本原理萃取分离的依据物质亲水性疏水性离子型化合物极性共价键化合物弱极性或非极性相互转换萃取分离的实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取反萃取萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）亲水性:易溶于水难溶于有机溶剂的性质.疏水性:易溶于有机溶剂难溶于水的性质.规律:(1).离子都有亲水性.(2).亲水基团越多亲水性越强.(3).疏水基团越多、分子量越大、疏水性越强.

常见的亲水基团:—OH、—SO3H、—COOH、—NH2、=NH等。常见的疏水基团:—R、—RX、—Ar等。

(实际上,物质形成氢键的能力是物质亲水性的重要标志O>N>S)例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取3亲水疏水溶于CHCl38-羟基喹啉CHCl3萃取剂溶剂水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代分配系数，分配比和萃取效率，分离因数1.分配系数

萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。分配系数：A水A有讨论：(1)不同溶质在不同的溶剂中具有不同的K值；(2)K值越大表示该溶