2021届高考化学素养提升全突破18 实验操作的规范描述

2323专

实操规描—体科度社任化学实验题是高考的必考题，而且分值占比较大，但由于该类题涉及知识点多，对考生的综合力要求较高，主要考查基本反应原理，某步反应的化学方程式，物质的分离检验，实验基本操作，验仪器的正确使用，实验方案的设计与评价，定量计算等。选择题倾向于考查基本操作、基本实验，并且着重于课本中实验的考查，主要考查方向是：以材中基础实验为蓝本考查基本实验现象或基本操作；以物质制备为载体考查气体的制备、提纯、尾吸收及仪器的使用等知识；以有机实验为依托，重点考查有机化学基础知识及基本技能。综合实验题中的简答题，看起来似乎并不难，但要准确回答却不易，考生往往感到有力无处使造成失分较多。平时答题要保持叙述的完整性，应该从实验原理出发（包括物质的性质作程方法实验现象、结论去考虑。．【2019新课标Ⅱ】下列实验现象与实验操不相匹配的是实验操作

实验现象ABCD【答案】A

向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置将镁条点燃后迅速伸入集满CO的集气瓶向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸向盛有FeCl溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加滴溶

溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊黄色逐渐消失KSCN后液颜色不变1/

2222222422222222423222【解析】A．乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则验现象中不会出现分层A项误；B将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为CO，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配B正确．向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，发生氧化还原反应，其离子方程式为SO+↓+SOO，则有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配C项确．向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加滴溶，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配D项正确；答案选A。【素养解读】本题以表格型实验方案的评价为载体，考查化学实验基本操作对应的实现现象描的正误判断，需要学习理解乙烯的氧化反应与加成反应、镁条与二氧化碳的置换反应、硫代硫酸钠与稀酸的反应、铁三角关系及铁离子的检验等学科知识。．[江省盐城市2019届三第四次模]校同学设计下列实验，探究脱烟中的并收S。实验步骤如下：步骤1.取一定量的CaS放三口烧瓶中并加入甲醇作溶(下图所)。步骤2.CaS的醇悬浊液中缓缓通入一定的。步骤3.滤，得滤液和滤渣。步骤4.滤液中回收甲(沸点为℃)，所得残渣与步骤的渣合并。步骤5.从渣萃取回收单质。（1图中用仪器X代普通分液漏斗的突出优点。（2三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的化学程式________________，口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO，原因是_______________。（3步骤“回收甲醇需进行的操作方法是。（4步骤使滤渣中S尽能萃取，可采取的操作方案。（5请设计从上述回收的S得到的含Na吸收液制备S5H的验方案：2/

2322223232332223234323222232323322232343222222223232323223称取稍过量硫粉放入烧杯中，用滤纸吸干。已知：①在液体沸腾状态下，发生反应SOS＋5H②硫不溶于Na溶液，微溶于乙醇。③为获得纯净产品，需要进行脱色处理。④须使用的试剂S、Na吸液、乙醇、活性炭。【答案）使漏斗与三口烧瓶中的气压相等

NaO·5H。（2）2CaS3SO

＋3S被统中O氧（3）蒸馏，收集64.7℃分（4）加入CS，充分搅拌并多次萃取（5）加入适量乙醇充分搅拌，然后加吸收液，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸，在不断搅拌下，反应至液面只有少量硫粉时，加入活性炭并搅拌，趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶过滤，用乙醇洗涤【解析）据图示可知用的仪器X为压漏斗代替通分液漏斗的突出优点是：能使漏斗与三口烧瓶中的气压相等，便于液体流下；（2）三口烧瓶中生成硫和亚硫酸钙的学方程式为2CaS+3SO

，三口烧瓶中最后残留固体中含一定量的CaSO，其原因是CaSO被系统中氧；（3）从滤液中回收甲醇(沸点为℃)，步骤4“回收甲醇需行的操作方法是：蒸馏，收集℃馏分；（4）步骤5为滤渣中S尽能萃取，可采取的操作方案是：加入，分搅拌并多次萃取；（5）已知：①在液体沸腾状态下，可生反应SO

Na•5H；②硫不溶于NaSO溶，微溶于乙醇。③为获得纯净产品，需要进行脱色处理。④须使用的试剂SNa吸收液、乙醇、活性，因此从上述回收的S和到含吸液制备Na•5H的实验方案：称取稍过量硫粉放入烧中加适量乙醇充分搅拌然加入SO吸收液盖表面皿加热至沸并持微沸在不断搅拌下，反应至液面只有少量硫粉时，加入活性炭并搅拌，趁热过滤，将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过，用乙醇洗涤。【素养解读】本题考查了物质分离提纯的实验探究、物质性质分析判断、实验方案的设计与应等知识点，掌握元素化合物等基础知识是解题关键。3/

一实操描问的要型解策在文字型实验题的分析解答过程中要正确分析文字中所蕴含的基本信息与隐含信息，包括过量浓溶液等。在对表格类实验进行分析时，要求仔细观察各个选项中前后叙述的关系，判断其表述是否对应在装置图型题目的解答过程中要正确解读装置图，判断装置的连接顺序与相应仪器的使用方式在流程图实验习题解答过程中要仔细观察流程中的实验现象、反应条件、产物状态，结合相关质的化学性质判断其中的产物。为了促进题目解答与分析，可以在图象与文字间进行相应转化。二实条的制试剂用的控制利用范围来控制用量依特定的实验现象进行判断;通沉淀完全的检验来控制沉淀剂的用;适量、过量或是计算量等关键词的科学描;实验温的控制涉及到物质的具体性质依据题信息作出合理选;涉物质的分离纯合图像等相关信息进行推理判断。控制变量的对比实验考查考生的思维能力，难度较大，设计实验时要找出实验中所涉及的物理，根据题目要求确定变量及不变量。注意所给的实验条件，使反应的变量唯一，确定测量的对象必是易测量的物理量，这样实验才有可操作性，再来设计实验记录表格，进行数据记录。三绿化的念实验过程中应遵循的个原则减使用原料，减少实验弃物的产生和排;循环使用、重复使;回收，实现资源的回收利用，从而实省资源、少污染，减成”再，变废为宝，资源和能源再利用，是减少污染的有效途;拒有毒有害品对一些无法替代又无法回收生和重复使用的有毒副作用及会造成污染的原料，拒绝使用，这是杜绝污染的最根本的办法中学阶段的实验方案设计与评”中，更多及环保节能方面，如防污(尾气处)等反增效方面，如加热加速溶解;节成本方面，如试剂的循环使用等。四实方设与价题见题学生在遇到实验方案设计与评”时通常存以下几个问:(1)对本的实验操作不熟;对4/

2232322323基本的实验原理的理解有缺失，容易顾此失;(3)对验方法和实验条件的控制不会提取有价值的信息进行分析;(4)缺综合分析探究的能力，找到解题的突破;(5)文表述不够精准，不能从实目的出发进行描述，对于具体的操作细节关注不到，往往是常规解答教条地照搬，导致文不对题、答非问的情况。【典例】[江苏省苏锡常镇四市2019届高三下学期第三次模]据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是选项ABCD

实验操作和现象向溶有的BaCl溶液中通入气体X，出现白色沉淀将稀盐酸滴入硅酸钠溶液中，充分振荡，有白色沉淀产生常温下，分别测定浓度均为L1溶液，者的卤代烃Y与NaOH水液共热后，加入足量稀硝，再滴入AgNO溶，产生白色沉淀

结论X具强氧化性非金属性：Cl>Si酸性：Y中有氯原子【答案】D【解析】A．若X为气，生成白色沉淀为亚硫酸钡，若X为氯气，生成白色沉淀为硫酸钡，则X能为氨气或Cl等，不一定具有强氧化性，选项A错误B．现象可知，生成硅酸，则盐酸的酸性大于硅酸，但不能利用无氧酸与含氧酸的酸性强弱比较非金属性，方案不合理，选B错、温下，分别测定浓度均为L

和溶液的，后者的pH大说明-的解程度大，则酸性＞HClO选项错烃中卤元素的检验时卤素转化为卤离子加稀硝酸中和未反应的NaOH最后用硝酸银检验卤离子，则卤代烃YNaOH水液共热，加入足量稀硝酸，再滴AgNO溶液，产生白色沉淀，说明卤代烃Y中有氯原子，选项正；答案选D。【素养解读】本题以考查化学实验方案评价，明确实验操作步骤、元素化合物性质是解本题关，注意卤素离子与卤素原子检验的不同，题目难度不大。5/

22．．．spsp322322324222．．．spsp322322324244．【新课标Ⅲ】下实验不能达到目的是选项ABCD

目的制取较高浓度的次氯酸溶液加快氧气的生成速率除去乙酸乙酯中的少量乙酸制备少量二氧化硫气体

实验将l入碳酸钠溶液中在过氧化氢溶液中加入少M加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸．【2019浙江4月考针下列实验现象表述不正的是A用同一针筒先后抽取80mL氯、20mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变黄绿色B在表面皿中加入少量胆矾，再加入3浓酸，搅拌，固体由蓝色变白色C．二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀D．点后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成．【江苏】室温下进行下列实验，根据验操作和现象所得到的结论正确的是选项A

实验操作和现象向X溶液中滴加几滴制氯水，振荡，再加入少量KSCN溶，溶液变为红色

结论X液中一定含FB

向浓度均为0.05mol·L

1aINaCl混合溶中滴加

KK(AgCl)CD

少量AgNO溶，有黄色沉淀生成向3mLKI液中滴加几滴溴水，振荡，再滴mL淀粉溶液，溶液显蓝色用p试纸测得COONa溶液的H为，NaNO溶的pH约为8

Br的化性比I的强HNO电出的力比的徽蚌埠市届三第一次质量监测下列实验操作不能达到实验目的的是A用加热的方法除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠B加热蒸干溶液，可以得到晶C．在流动的蒸馏水中可除去半透膜中蛋白质溶液里混有(NH)SOD．别NaBr和KI溶液，可分别加新制氯水后，用萃取6/

332233333113232333223333311323233西西北工大学附属中学届三下学期适应性训练三化硼(BCl)是一种重要的化工原料。实验室制备BCl的理BO+3C+3Cl=2BCl某验小组利用干燥的氯气和下列装（装可重复使用）制备BCl并证反应中有CO生知BCl的点为-107.3℃，沸点为12.5℃；硝基苯的密度比水大回答下列问题：实验Ⅰ：制备BCl并证产物（1该实验装置中合理的连接顺序为→__→F→D；其中装置E的作用______（2）BCl接触潮湿空气时会形成白，请写出该反应的化学方程____（3能证明反应中有生成的现象是____实验Ⅱ：产品中氯含量的测定①准确称取少许m产品，置于蒸馏水中完全水解，并配成100mL溶液。②取溶于锥形瓶中③加入VmL浓为mol/LAgNO溶使氯离子完全沉淀；向其中加入少许硝基苯用力摇动。④以硝酸铁为指示剂，用mol/LKSCN标溶液滴定过量的AgNO溶。重复步骤~④次，达到滴定终点时用去液的平均体积为V。已知：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)（4步骤②移取溶液时所需仪器名称___步骤④中达到滴定终点的现象为____。（5产品中氯元素的质量分数为______。（6下列操作，可能引起测得产品中氯含量偏高_____。A步骤③中未加硝基苯B步骤①中配制100mL溶时，定容时俯视刻度线C．KSCN溶滴定剩余AgNO溶时，滴定前有气泡，滴定后无气泡D．定余AgNO溶时，KSCN溶滴到锥形瓶外面一滴7/

22322322322344333东省临沂市2019届三月三次模拟甘酸铁[是一种补铁强化剂实室利用与甘氨酸(NHCOOH)制备氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省)。查阅资料：①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。实验过程：I装置C中有和200mL1.0mol·L甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。（1仪器的称________与相，仪器的优点是_。（2装置B中有的试剂是；置D的作用是。（3向FeSO溶中加入NHHCO溶可制得，该反应的离子方程式为____________________________。（4过程I

加入柠檬酸促进溶并节溶液，液与氨酸亚铁产率的关系如图所示。①过或过高均导致产率下降，其原因_____________________②柠檬酸的作用还有________________________（5过程II

中加入无水乙醇的目的是______________________。（6本实验制得甘酸亚铁，则其产率％。8/

限认做一实探题与准案对听师解后，时自的题程开顾与思将助我有放地漏缺避在同个题犯样错。高实探题高化试中负区考、拔才功能既高考重，是生习的点很学平复实探题策就题战术做完道验究并完师讲后就这题之阁重开下道)，这很真提实探题解能。要显提分和决验究的力具操如图示9/

424244224443spsp22322332332424244224443spsp2232233233232222222．【答案】A【解析A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸不能达到实验目的A选B过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的B不；C、酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的不、根据较强酸制备较弱酸可知饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的D不；答案选A．【答案】A【解析】A．氯气可溶于水，在常温时积水大约能溶解积氯气，因而大约能溶解氯气，气体大约剩余40mL未解A项误B胆矾指的是五水合硫酸铜5HO），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性5H变，CuSO为白色固体项确．双氧水将SO氧化，离子方程式为HO，氯化钡溶液中Ba与SO生成BaSO白沉淀，项确；D．点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶生反应的化学方程式为体，是色固体项正确。故答案选A．【答案】C

MgO为色固【解析】A．先滴加氯水，再加入KSCN溶，溶液变红，说明加入溶液前溶液中存在Fe

，而此时的

是否由

氧化而来是不能确定的，所以结论中一定含有

是错误的，故A错；B黄沉淀为AgI，明加入AgNO溶液优先形成AgI沉淀比AgCl更溶与AgCl属同种类型，则说明K(AgI)<K(AgCl)故B错C溶液变蓝说明有单质碘生成，说明溴置换KI

中的碘，根据氧化还原反应的原理得出结论Br的氧化性比I

的强，故C正；．COONa和溶液浓度未知，所以无法根据pH的小，比较出两种的水解程度，也就无法比较HNO和电离出H程度，故D错；故选。．【答案】B

的难易【解析A．加热时NaHCO分生成了：

Na+H项确B属于强酸弱碱盐，在溶液中Cu2+发生水解生成Cu（），盐类的水解应是一个吸热反应，加热，水解平衡右移，同时由于生成的HCl的量挥发，促进水解平衡进一步向右移动，所以直接蒸干CuCl溶得到的主要是Cu(OH)不能得到晶，B项误．利用胶体粒子不能透过透膜，小分子、离子10/13

433233233333334332332333333332322211可以透过半透膜的性质差异，采用渗析法对胶体进行提纯C项确D．氯水与NaBrNaI分反应，生成了溴单质和碘单质，两种卤素单质溶解在中，呈现不同的颜色，可以区别D正确；所以答案选择B。．【答案）HH

将BCl冷凝为液态分离出来（2BClO=HBO+3HCl（3）F中色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊（4）酸式滴定管或移液管

当滴入最后一滴KSCN溶时，混液由无色变为红色且半分钟内不褪色（5）

35.5（CVV）1%m（6B【解析】（1）干燥的氯气、BO、反生成BCl和COBCl的点为-107.3，沸点为℃，收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气用氢氧化钠溶液吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在和J间加H装，用于吸水，生成的CO经燥在通过F装还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清的石灰水检验，可以证明原反应中有CO生，多余的不排放到空气中，排水法收集。则该实验装置中合理的连接顺序为G→→_J_H__→F→D→I；其中装置E的用将BCl冷凝为液态分离出来。本小题答案为E、、H；BCl冷为液态分离出来。（2BCl接触潮湿空气时会形成白雾，是三氯化硼水解生成HCl，HCl溶空气中的水形成盐酸小液滴形成白雾，则三氯化硼水解的化学方程式为BClO=HBO+3HCl。本小题答案为：BClO=H+3HCl（3CO能原氧化铜，使黑色的氧化铜生成红色的铜单质身被氧化成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊，则能证明反应中有CO生的现象是中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊。本小题答案为：F中黑色固体变成红色且澄清石灰水变浑浊。（4）步骤②移取溶液时所需仪器名称酸式滴定管或移液管；K标溶液滴定过量的AgNO溶液，当硝酸银恰好反应完时，再滴入KSCN标溶液，KSCN遇酸铁会生成硫氰化铁血红色溶液，则步骤④中达到滴定终点的现象为当滴入最后一滴KSCN液时，混合液由无色变为红色且半钟内不褪色。本小题答案为：酸式滴定管或移液管；当滴入最后一滴KSCN溶时，混合液由无色变为红色且半分钟内不褪色。（5）消耗的硫氰化钾的物质的量为CVmol/L则过量的硝酸银的物质的量为CVmol/L，与产品中的氯离子反应的硝酸银的物质的量(10CV-3V10.00mL该品溶液中的氯离子的物11/

112111221112111221233333332322232443233223质的量也为(-3CVCV，该产品溶液中的氯离子的物质的量也为(10CV-2V，量为35.5(10CV-2CV)g，产品中氯元素的质量分数[35.5(10-2CV-2V)/m]×100%，即

35.5（CV-CV）1

。（6步骤③中未加硝基苯，会使一部分氯化银转化为硫氰化银，导致-增大，根据关系式n(Ag+

-可知样品中含有的n(Cl)偏小，故A不合题意；步①中配制100mL溶时，定容时俯视刻度线，则使c(Cl偏，等体积时含有的n(Cl-偏大，故符合题意；C.用KSCN溶滴定剩AgNO溶时前有气泡定无气泡占一定的体积出KSCN溶液的体积偏大，消耗K的质的