对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)

对乙酰氨基酚片的质量分析2药物制剂分析的特点

复杂性--方法比原料药复杂

附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂复方制剂：各有效成分间相互影响思路有机溶剂提取加掩蔽剂4制剂标准的项目比原料药复杂UV法254nmUV法306nm双波长UV法待检测化合物非水滴定法原料片剂注射剂(抗氧剂)片剂注射剂糖浆剂口服浓缩液制剂标准的项目比原料药复杂含量结果表达百分含量标示量的百分含量原料药片剂或注射剂药物制剂分析的特点

对乙酰氨基酚片质量分析实验目的实验原理实验步骤思考题一、实验目的熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容和要求掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原理、操作及计算方法

二、实验原理结构

主要理化性质

白色晶体无臭味微苦对乙酰氨基酚片

C8H9NO2151.16

溶于热水或乙醇性状

对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色显玫瑰红色显淡紫色酚羟基反应重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性β-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。水解反应产生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反应水解

特殊基团

吸收光谱特性二、实验原理酰胺酚羟基、芳伯氨基

苯环共轭系统鉴别和含测均基于上述理化性质三、仪器与试药仪器紫外分光光度计小烧杯容量瓶量筒研钵试药对乙酰氨基酚片稀盐酸亚硝酸钠溶液氢氧化钠碱性β-奈酚试液四、实验步骤

化学反应组合鉴别★性状鉴别一般鉴别

专属性鉴别药物鉴别项目四、实验步骤取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）乙醇20ml分3次研磨滤过残渣蒸干三氯化铁显色反应重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚片鉴别四、实验步骤三氯化铁显色反应取残渣0.1g于小烧杯加水10ml煮沸，放冷加三氯化铁试液1滴显色反应（紫堇色）四、实验步骤重氮化-偶合反应取残渣0.1g于小烧杯加稀盐酸5ml置水浴中加热40分钟，放冷加三氯化铁试液1滴取上述0.5ml于小试管滴亚硝酸钠试液5滴摇匀加水3ml稀释后碱性β-萘酚试液2ml显色反应（红色）摇匀四、实验步骤鉴别实验中注意事项

对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前前应进行过滤操作再进行提取分离。四、实验步骤药物制剂成分的含量测定片剂的含量测定

紫外分光光度法★含测结果的表达方式

标示量的百分含量★四、实验步骤对乙酰氨基酚片的含量测定取本片5片精密称定精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）加0.4%氢氧化钠溶液

50ml

与水

50ml水稀释至刻度，摇匀，滤过研细置250ml量瓶振摇15min取滤液5ml加0.4%氢氧化钠溶液10ml水稀释至刻度置100ml量瓶摇匀紫外分光光度法（275nm）按C8H9NO2

的吸收系数为715计算四、实验步骤含量测定注意事项

含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。吸光度度数3次，取平均值计算含量。四、实验步骤本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外-可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的准确。含量测定注意事项