标准解读
《GB/T 24199-2009 纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法》是一项国家标准,主要针对纯吡啶样品中的吡啶含量测定提供了一种基于气相色谱的方法。该标准适用于工业级或更高级别的纯吡啶产品,通过这种方法可以准确测量出样品中吡啶的具体含量。
在具体操作上,首先需要准备合适的气相色谱仪,并且根据标准推荐选择适当的色谱柱以及检测器类型。通常情况下,会采用火焰离子化检测器(FID)作为检测手段,因为其对于有机化合物具有较高的灵敏度和良好的线性响应范围。此外,还需要准备好符合要求的标准溶液用于校正曲线的建立。
样品处理方面,标准规定了如何正确取样、稀释以及进样的步骤。一般而言,直接将待测液态样品注入到气相色谱系统中即可;但若为固体样品,则需先将其溶解于适当溶剂中后再进行分析。值得注意的是,在整个过程中应尽量避免引入杂质或者发生化学反应,以免影响最终结果的准确性。
数据分析时,依据得到的色谱图与已知浓度的标准品对比,利用外标法计算出样品中吡啶的实际含量。这里提到的外标法指的是:先制备一系列已知浓度的标准溶液,并分别进行气相色谱分析获得各自的峰面积;然后以这些数据为基础绘制标准曲线;最后,根据未知样品的峰面积查表得出其对应的浓度值。
此方法的优点在于操作简便快捷、重现性好,能够满足大多数实验室对快速准确测定吡啶含量的需求。同时,通过对实验条件如温度、流速等参数的严格控制,保证了测试结果的一致性和可靠性。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-07-08 颁布
- 2010-04-01 实施
文档简介
犐犆犛71.080.15
犌18
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜24199—2009
纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法
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20090708发布20100401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜24199—2009
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:陆惠萍、唐政、施淡淡、陈国敏、宋美香、孙伟。
Ⅰ
书
犌犅/犜24199—2009
纯吡啶中吡啶含量的气相色谱测定方法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,由于不可能对所有安全使用方法作出具
体规定,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的要求。
1范围
本标准规定了纯吡啶中吡啶含量气相色谱法测定的原理、试剂和材料、仪器、试样的采取和制备、试
验步骤、结果计算和精密度。
本标准适用于从煤焦油、剩余氨水、硫铵母液制取的粗轻吡啶,经精馏制得的纯吡啶中吡啶含量的
测定。测定范围:≥99.0%的纯吡啶产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
用弹性石英毛细管色谱柱将纯吡啶中的吡啶和其他杂质组分分离,按带校正因子的面积归一化法
进行定量,计算纯吡啶中吡啶的质量分数。
4试样的采取和制备
按GB/T1999规定进行。
5试剂和材料
5.1甲苯、吡啶、2甲基吡啶(α甲基吡啶)、2,6二甲基吡啶:色谱纯。
5.2氢气:纯度大于99.9%。
5.3氮气:纯度大于99.9%。
5.4净化空气。
6仪器
6.1气相色谱仪:配有氢火焰检测器,FID检测限<5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
6.2色谱工作站或数据处理器。
6.3色谱柱:PEG20M石英毛细管色
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