标准解读
《GB/T 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法》是一项国家标准,专门用于指导饲料样品中游离刀豆氨酸含量的检测。该标准采用离子交换色谱技术作为分析手段,通过特定的操作流程来实现对目标物质的定量分析。
根据标准描述,首先需要对采集到的饲料样本进行预处理,包括但不限于粉碎、均质化等步骤,确保样本能够充分代表原始材料特性。接着,使用适当的溶剂从处理后的样品中提取出游离刀豆氨酸。此过程中可能涉及到超声波辅助或振荡混合等方式以提高提取效率。
提取完成后,将含有待测物的溶液经过滤或其他方式净化,去除干扰物质后注入至预先设定好条件的离子交换色谱柱内。在一定的流动相体系作用下,不同组分会按照各自与固定相之间的相互作用力大小而依次被洗脱出来,并通过检测器记录其信号变化情况。
依据标准提供的方法,可通过比较标准品与样品间保留时间的一致性以及峰面积(或高度)的比例关系,来计算出样品中游离刀豆氨酸的具体含量。此外,为了保证测试结果准确可靠,《GB/T 23737-2009》还规定了一系列质量控制措施,比如定期校准仪器、做空白实验和加标回收试验等。
整个测定过程强调了操作规范性和数据准确性的重要性,适用于各类动物饲料产品中游离刀豆氨酸水平的监控与评估。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-05-12 颁布
- 2009-09-01 实施
文档简介
犐犆犛65.120
犅46
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23737—2009
饲料中游离刀豆氨酸的测定
离子交换色谱法
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20090512发布20090901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23737—2009
前言
本标准附录A为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、中国农业科学院农业质量标准与检测技术
研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)]。
本标准主要起草人:佟建明、吴莹莹、董晓芳、张琪、苏晓鸥。
Ⅰ
书
犌犅/犜23737—2009
饲料中游离刀豆氨酸的测定
离子交换色谱法
1范围
本标准规定了用离子交换色谱法测定饲料中游离刀豆氨酸的含量。
本标准适用于单一饲料及配合饲料中游离刀豆氨酸的测定。
定量限为15mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
试样中的游离刀豆氨酸经磺基水杨酸振荡提取,过滤并定容。该提取液经离子交换色谱柱分离并
以茚三酮柱后衍生后在波长为570nm下测定。
4试剂和溶液
除特殊注明外,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T6682中二级用水规定,色谱用水符合
GB/T6682中一级用水规定,溶液按照GB/T603配制。
4.1盐酸溶液:移取1.7mL浓盐酸用水稀释到1L。
4.2磺基水杨酸溶液:50g/L。取5.0g磺基水杨酸用水稀释到100mL。
4.3不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液:按仪器说明书配制。
4.4茚三酮溶液:按仪器说明书配制。
4.5刀豆氨酸(C5H12N4O3)标准品:纯度≥98%。
4.6刀豆氨酸标准溶液:称取0.001g刀豆氨酸,精确到0.0001g,用盐酸溶液(4.1)溶解定容至
10mL,此溶液浓度为100μg/mL,置4℃冰箱中保存。
4.7刀豆氨酸标准工作液:分别吸取刀豆氨酸标准溶液(4.6)0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、
2.0mL、4.0mL于10mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.1)定容至10mL,混匀,配制成1.0μg/mL、
2.0μg/mL、
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