标准解读

GB/T 23274.7-2009是关于二氧化锡化学分析方法的国家标准，具体涉及的是第7部分：盐酸可溶物的测定，采用的方法为重量法。该标准适用于通过测定样品中能够被稀盐酸溶解的部分来间接评估二氧化锡纯度或杂质含量的过程。

根据此标准，首先需要准备一定量的二氧化锡样品，并将其置于已知质量的瓷坩埚内，在设定温度下进行干燥处理，直到恒重。接下来，将干燥后的样品加入到预先加热至沸腾状态下的特定浓度的盐酸溶液中，使其中可以被盐酸溶解的成分充分溶解。溶解过程完成后，过滤分离出未溶解残留物，并对滤渣进行彻底清洗、干燥直至达到恒定质量。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2009-01-05 颁布
  • 2009-11-01 实施
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文档简介

犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化锡化学分析方法

第７部分：盐酸可溶物的测定

重量法

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２００９０１０５发布２００９１１０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化锡化学分析方法》共分为８个部分：

———第１部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法；

———第２部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；

———第３部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法；

———第４部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法；

———第５部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法；

———第６部分：硫酸盐的测定目视比浊法；

———第７部分：盐酸可溶物的测定重量法；

———第８部分：灼烧失重的测定重量法。

本部分为第７部分。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。

本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：海兰、韩红兰、张红玲、林文霜、江寨伸、黄丽英、胡昱炜。

Ⅰ

书

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化锡化学分析方法

第７部分：盐酸可溶物的测定

重量法

１范围

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分规定了二氧化锡中盐酸可溶物的测定方法。

本部分适用于二氧化锡中盐酸可溶物的测定，测定范围为０．１０％～０．８０％。

２方法提要

试料采用在水浴上加入盐酸溶解可溶性物质，经过滤、蒸发、灼烧后，重量法测定二氧化锡中的盐酸

可溶物。

３试剂

试验用水为三级蒸馏水。

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２盐酸（１＋１）。

４试样

试样需密封包装。

５分析步骤

５．１测定次数

独立地进行２次测定，取其平均值。

５．２空白试验

随同试样做空白试验。

５．３测定

５．３．１称取１０．０ｇ试样（犿），精确至０．０００１ｇ，置于３００ｍＬ烧杯中，加入８０ｍＬ盐酸（３．２），用玻璃棒

搅拌试样，盖上表面皿，低温加热至沸。置于沸水浴上加热浸出３０ｍｉｎ。取下烧杯，流水冷却至室温。

用水将试液连同沉淀一起移入１００ｍＬ容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，静置片刻。

５．３．２用慢速双层定量滤纸干过滤，弃去初滤液约１０ｍＬ，移取５０ｍＬ滤液于烧杯中，蒸至约３ｍＬ～

５ｍＬ。用水移入预先经８００℃恒重的３０ｍＬ瓷坩埚（犿１）中，加入１ｍＬ高氯酸（３．１），于低温电炉上蒸发

高氯酸冒白烟至尽。

５．３．３将瓷坩埚移入已升温至８００℃的高温炉中，灼烧３０ｍｉｎ，取出冷却１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，放入干燥器中

冷却３０ｍｉｎ，称量（犿２）。

６分析结果的计算

按式（１）计算盐酸可溶物的质量分数，数值以％表示：

犿２－犿１

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