标准解读

GB/T 13293.6-1991 是一项中华人民共和国国家标准，全称为《高纯阴极铜化学分析方法 磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量》。这项标准详细规定了使用磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法来测定高纯阴极铜中磷含量的具体操作步骤、所需试剂、仪器设备、测定条件以及结果计算方法。下面是该标准内容的简要说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定，其测定范围一般在10毫克/千克（mg/kg）到50毫克/千克之间。高纯阴极铜作为重要的工业原材料，其化学成分的精确控制对于后续加工产品的性能至关重要，因此磷含量的准确测定是保证材料质量的关键环节之一。

测定原理

该方法基于磷与钒、钼在酸性条件下形成稳定的磷钒钼杂多酸络合物，随后该络合物与结晶紫发生显色反应，形成的有色物质在特定波长下具有吸收光谱。通过分光光度计测量该溶液的吸光度，并与事先制备的标准系列溶液进行比较，即可计算出样品中磷的含量。

实验步骤

  1. 样品处理：首先需要准确称取一定量的高纯阴极铜试样，经过适当的消解处理，转化为可溶态形式。
  2. 试剂配制：包括制备磷的标准溶液、钒钼杂多酸试剂及结晶紫显色剂等。
  3. 显色反应：将试样溶液与显色剂混合，在特定条件下反应，生成有色络合物。
  4. 测定吸光度：使用分光光度计在选定的波长下测定上述溶液的吸光度。
  5. 绘制标准曲线：通过测定一系列已知浓度的标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。
  6. 结果计算：根据待测样品溶液的吸光度和标准曲线，计算出样品中的磷含量。

仪器与设备

标准中列出了实施该测定所需的仪器设备，如分光光度计、精密天平、消解设备等，以及这些设备的基本技术要求。

注意事项

  • 整个实验过程中需严格控制实验条件，如反应时间、温度、酸度等，以确保测定结果的准确性与重复性。
  • 为减少测定误差，应进行必要的空白试验和校准试验。
  • 实验室环境应符合化学分析实验室的一般要求，避免外界因素干扰测定结果。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.2-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB/T 13293.6-1991高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量_第1页
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.6-91高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定磷量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofrphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystallviolettspectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法磷钒钼杂多酸-结晶紫GB/T13293.6—91分光光度法测定磷量HigherpuritycoppercathodeDeterminationofphosphoruscontentHeteropolyphosphato-vanadato-molybdicacid-crystalvioletspectrophotometricmethod主题内客与适用范臣本标准规定了高纯阴极铜中磷含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中磷含量的测定。测定范围：0.00005%～0.001%。2引用标准GB1.4标标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB77299泊金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸-硫酸混合酸溶解。驱除氮的氧化物，以1～2A电流电解除铜，于稀硫酸介质中，在聚乙烯醇存在下,磷钒锯杂多酸与结晶紫形成紫红色离子缔合物，于分光光度计波长545nm处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馆水.4.1混合酸：50mL硝酸(pl.428/mL,高纯)、20mL硫酸(pl.84g/mL，高纯)和130mL水混勾。4.2硫酸Ce（H.SO,=1mol/L,高纯4.3硫酸钾溶液(100g/L)。4.4还原剂：称取1g亚硫酸氢钠，0.1g硫代硫酸钠，用水溶解后稀释至200mL,混勾.4.5锯酸铵-偏钒酸铵混合液：将26mL铂酸铵溶液(40g/L，高纯)与14mL偏钒酸铵溶液(2g/L)混合，用水稀释至1000mL,则于聚乙烯塑料瓶中。4.6聚乙烯醇(PVA-124,平均聚合度为1750±50)溶液(5g/L):在加热搅拌下溶解。4.7结晶紫溶液(0.5g/L），德国E.Merck试剂。过滤后使用。4.8磷标准财存溶液：称取0.4394g预先经105～110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的磷酸氢二钾(K.HPO,3H.O),置于250mL烧杯中，加水溶

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