标准解读

该标准GB/T 11064.17-1989规定了一种通过共沉淀火焰原子吸收光谱法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁和铅含量的化学分析方法。以下是该标准内容的具体阐释：

标准适用范围

本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂以及氯化锂这三种化合物中微量铁（Fe）和铅（Pb）含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、医药等多个领域，其产品中杂质元素的控制对产品质量至关重要。

测定原理

  • 共沉淀法：在样品溶液中加入特定试剂，使铁和铅与其他成分分离并沉淀出来，便于后续分析。
  • 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：将处理后的样品导入高温火焰中，待测元素的原子化后，会吸收特定波长的光，吸收程度与样品中元素的浓度成正比，通过测量光的吸收强度来定量分析铁和铅的含量。

主要步骤

  1. 样品准备：准确称取一定量的试样，用适当的溶剂溶解，制备成溶液。
  2. 共沉淀：向溶液中加入沉淀剂，如氢氧化钠或氨水等，使铁和铅形成难溶的沉淀物，与主体成分分离。
  3. 过滤与洗涤：将形成的沉淀过滤、洗涤，去除其他杂质和剩余试剂，确保沉淀纯净。
  4. 灰化与溶解：将沉淀进行灰化处理，转化为适合FAAS检测的形式，再用适当溶剂溶解。
  5. 原子吸收光谱测定：将处理后的溶液注入火焰原子吸收光谱仪，分别在铁和铅的特征吸收波长下测定吸光度。
  6. 计算含量：依据预先建立的标准曲线或直接比较法，计算出样品中铁和铅的具体含量。

注意事项

  • 操作过程中需严格控制实验条件，如pH值、温度、试剂纯度等，以确保测定结果的准确性。
  • 为消除基体效应和提高灵敏度，可能需要进行背景校正或采用内标法。
  • 定期校准仪器，使用标准物质验证方法的准确性和精密度。

该标准为上述化合物中铁和铅含量的测定提供了统一的方法，有助于保证检测结果的一致性和可比性，对于生产过程中的质量控制及产品性能评估具有重要意义。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 11064.16-2013
  • 1989-03-31 颁布
  • 1990-02-01 实施
©正版授权
GB/T 11064.17-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量_第1页
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GB/T 11064.17-1989碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量-免费下载试读页

文档简介

UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.17-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量Lithiumcarbonate-Determinationof1ronandleadcontents-Coprecipitation-fiameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氯氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量GB11064.17-89Lithiumcarbonate-Determinationotflameatomicabsorptionspectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锂中铁和铅含量的测定方法。本标准适用于荧光粉级碳酸锂中铁和铅含量的测定。测定范围：0.00007%～0.0003%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用盐酸分解,锅盐作载体，氮水作沉淀剂于DH9.0～10.0共沉淀铁和铅。沉淀用盐酸溶解，于原子吸收光谱仪波长248.3m和217.0nm处以空气-乙炔火始，工作曲线法进行铁和铅的测定。4试剂4.1盐酸(7mol/L）蒸馆提纯，财存于塑料瓶中4.22盐酸(0.25mol/L)，用盐酸(4.1)配制。4.3氨氨水（1+1），超纯。财存于塑料瓶中。4.4氨水（1十9），超纯.财存于塑料瓶中4.5钢盐溶液：称取11.73g氧化镭，置于100mL烧杯中，加入约10mL盐酸(4.1)，加热溶解,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钢。4.6铁标准存溶液;称取1.000g纯金属铁(99.9%以上）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸(1+1,优级纯)加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铁。4.7铅标准存溶液：称取1.000g纯金属铅(99.9%以上）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1,优级纯）,加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物,冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1m8铅。4.8混合标准溶液：4.8.1分别移取10.00mL铁标准财存溶液（4.6)和铅标准购存溶液（4.7),置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度

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