标准解读
该标准GB/T 11064.17-1989规定了一种通过共沉淀火焰原子吸收光谱法来测定碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中铁和铅含量的化学分析方法。以下是该标准内容的具体阐释:
标准适用范围
本标准适用于碳酸锂、单水氢氧化锂以及氯化锂这三种化合物中微量铁(Fe)和铅(Pb)含量的测定。这些化合物广泛应用于电池材料、陶瓷工业、医药等多个领域,其产品中杂质元素的控制对产品质量至关重要。
测定原理
- 共沉淀法:在样品溶液中加入特定试剂,使铁和铅与其他成分分离并沉淀出来,便于后续分析。
- 火焰原子吸收光谱法(FAAS):将处理后的样品导入高温火焰中,待测元素的原子化后,会吸收特定波长的光,吸收程度与样品中元素的浓度成正比,通过测量光的吸收强度来定量分析铁和铅的含量。
主要步骤
- 样品准备:准确称取一定量的试样,用适当的溶剂溶解,制备成溶液。
- 共沉淀:向溶液中加入沉淀剂,如氢氧化钠或氨水等,使铁和铅形成难溶的沉淀物,与主体成分分离。
- 过滤与洗涤:将形成的沉淀过滤、洗涤,去除其他杂质和剩余试剂,确保沉淀纯净。
- 灰化与溶解:将沉淀进行灰化处理,转化为适合FAAS检测的形式,再用适当溶剂溶解。
- 原子吸收光谱测定:将处理后的溶液注入火焰原子吸收光谱仪,分别在铁和铅的特征吸收波长下测定吸光度。
- 计算含量:依据预先建立的标准曲线或直接比较法,计算出样品中铁和铅的具体含量。
注意事项
- 操作过程中需严格控制实验条件,如pH值、温度、试剂纯度等,以确保测定结果的准确性。
- 为消除基体效应和提高灵敏度,可能需要进行背景校正或采用内标法。
- 定期校准仪器,使用标准物质验证方法的准确性和精密度。
该标准为上述化合物中铁和铅含量的测定提供了统一的方法,有助于保证检测结果的一致性和可比性,对于生产过程中的质量控制及产品性能评估具有重要意义。
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文档简介
UDC669H15中华人民共和国国家标准GB11064.17-89碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量Lithiumcarbonate-Determinationof1ronandleadcontents-Coprecipitation-fiameatomicabsorptionspectrometricmethod1989-03-31发布1990-02-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氯氧化锂、氯化锂化学分析方法共沉淀火焰原子吸收光谱法测定铁和铅量GB11064.17-89Lithiumcarbonate-Determinationotflameatomicabsorptionspectrometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锂中铁和铅含量的测定方法。本标准适用于荧光粉级碳酸锂中铁和铅含量的测定。测定范围:0.00007%~0.0003%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要试料用盐酸分解,锅盐作载体,氮水作沉淀剂于DH9.0~10.0共沉淀铁和铅。沉淀用盐酸溶解,于原子吸收光谱仪波长248.3m和217.0nm处以空气-乙炔火始,工作曲线法进行铁和铅的测定。4试剂4.1盐酸(7mol/L)蒸馆提纯,财存于塑料瓶中4.22盐酸(0.25mol/L),用盐酸(4.1)配制。4.3氨氨水(1+1),超纯。财存于塑料瓶中。4.4氨水(1十9),超纯.财存于塑料瓶中4.5钢盐溶液:称取11.73g氧化镭,置于100mL烧杯中,加入约10mL盐酸(4.1),加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg钢。4.6铁标准存溶液;称取1.000g纯金属铁(99.9%以上)置于300mL烧杯中,加入30mL硝酸(1+1,优级纯)加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg铁。4.7铅标准存溶液:称取1.000g纯金属铅(99.9%以上)置于300mL烧杯中,加入30mL硝酸(1+1,优级纯),加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1m8铅。4.8混合标准溶液:4.8.1分别移取10.00mL铁标准财存溶液(4.6)和铅标准购存溶液(4.7),置于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度
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