任务水产品中碳水化合物的测定

任务3-3水产制品中淀粉的测定有效碳水化合物—人体能消化利用的单糖、双糖、糊精、淀粉和糖原（动物性淀粉）。无效碳水化合物—多糖中的纤维素、半纤维素、果胶以及因工艺需要加入到食物中的微量多糖（如琼脂、海藻胶等）。

碳水化合物俗称为糖类，是食品的主要组成分之一

。碳水化合物单糖低聚糖多糖单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖由2-9个单糖通过糖苷键连接而成的，包括：双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）、异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖是由许多单糖缩合而成的高分子化合物，如：淀粉、纤维素、果胶、黄原胶等糖类最基本的组成单位学习目标知识目标：1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定2.能说明酸水解法测定淀粉的原理技能目标：1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备；2.能运用酸水解技术测定淀粉含量,会控制操作反应条件，正确进行还原糖测定；3.会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录。淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是提供给人体热能的主要来源。淀粉包括直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物，支链淀粉加入碘后呈现的紫红色。不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。如：粳米：直链淀粉的含量约为16%～24%糯米：支链淀粉的含量高达98%～100%淀粉的基本知识淀粉性质水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能溶解于水。醇溶性：不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去水溶性糖或脂肪等杂质。淀粉测定的意义食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。淀粉含量是某些食品中主要的质量指标，是食品生产管理中常做的分析项目。如：在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为稳定剂火腿肠中常使用淀粉做增稠剂，增加肉制品的持水性和组织形态。实训项目：鱼肉香肠中淀粉的测定GB20712-2006《火腿肠》规定：火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。GB20712-2006火腿肠理化要要求项目指标特级优级普通级无淀粉产品水分/(%)≤70676470食盐(以NaCl计)/(%)≤3.5蛋白质/(%)≥12111014脂肪/（%）6～16淀粉/（%）≤68101亚硝酸钠(以NaNO2计)/(mg/kg)≤30检测依据酶水解法酸水解法12GB/T5009.9-2008淀粉的总量测定原理：样品经①乙醚除去脂肪，②85%的乙醇除去可溶性糖类类之后，③用酸水解淀粉成还原性性的单糖（葡葡萄糖），然然后④按还原糖测定的方法测定葡萄糖含含量，⑤再把葡萄糖折算为淀粉含含量。换算系数为：：0.9酸水解法(C6H10O5)n＋nH2O＝nC6H12O6根据反应式，，淀粉与葡萄萄糖重量之比为:162:180=0.9:1即0.9g淀粉水解后生生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解解系数。淀粉水解反应应:葡萄糖结构式式适用范围酸水解法适用用于淀粉含量较高高，而半纤维素等等其他多糖含含量较少的样样品。对富含半纤维素及果果胶质的样品，因为为淀粉水解的的时候，它们们也水解为木木糖、阿拉伯伯糖等还原糖糖，使测定结果偏高高。特点：操作简简单、应用广广泛，但是选择性及准确性不及酶法。具体工作任务务分解任务3：样品淀粉含量测定

任务2：样品预处理任务4：结果结果数据处理任务1：仪器设备及试剂的准备任务5：填写检验报告单任务1：仪器设备及试剂的准备仪器设备：水浴锅、电炉炉、酸式滴定定管、锥形瓶瓶（4个）、碘量瓶瓶（磨口锥形形瓶）、冷凝凝管、50mL量筒、250mL量筒、漏斗、、500mL容量瓶乙醚（或石油油醚）、乙醇醇、盐酸、、、氢氧化钠溶溶液、乙酸铅铅溶液、硫酸酸钠溶液、甲甲基红指示剂剂、费林试剂剂甲液、乙液液、葡萄糖标标准溶液试剂：：任务2：样品预处理捣碎或粉碎处理称取除去样品中脂肪除去可溶性糖类物质火腿肠肠研磨磨成匀匀浆准确称称取5g左右于于滤纸中中过滤除除石油油醚加50mL石油醚醚分5次提取取脂肪肪用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣滤干乙醇溶液以100mL水把漏斗中残渣全部移至250mL磨口锥形瓶中除去可可溶性性糖类类物质质除去脂脂肪任务3：样品淀粉含量测定

（1）淀粉粉的酸酸水解解（2）费林林试剂剂的标标定（3）样品品溶液液的预预测定定（4）样品品溶液液测定定（1）淀粉粉的酸酸水解解250mL锥形瓶加入30mL盐酸（1+1）接好装冷凝管置沸水浴中回流2h可以保保证盐盐酸中中的浓浓度不不发生生变化化空白试试验：：250mL锥形瓶瓶中加加入100mL水，30mL盐酸（（1+1），沸沸水浴浴回流流2h冷却后加2滴甲基红先用40%氢氧化钠调到黄色再用盐酸（1+1）调到刚好变为红色加20mL20%醋酸铅摇匀后放置10min加入20mL10%硫酸钠溶液摇匀后用水转移至500mL容量瓶中,定容过滤，弃去初滤液20mL收集滤液供测定用调中性沉淀蛋蛋白质质、果果胶等等杂质质除去过过多的的铅同“还还原糖糖测定定”中中的““直接接滴定定法””直接滴滴定法法原理理：试样经经除去去蛋白白质后后，在在加热热条件件下，，以次甲甲基蓝蓝作指指示剂剂，用还原糖糖标准准溶液液直接滴滴定已经标标定过过的碱碱性酒酒石酸酸铜溶溶液，还原原糖将将溶液液中的的Cu2+还原成成氧化化亚铜铜（Cu2O）。以以稍过过量的的还原原糖使使次甲甲基蓝蓝指示示剂褪色，表示示终点到到达。根据据试样样溶液液消耗耗体积积，计计算还还原糖糖量。。（2）碱性性酒石石酸铜铜溶液液（费费林试试剂））的标标定课本129页将一定定量的的费林林试剂剂甲、、乙液液等量量混合合，立立即生生成天蓝色色的氢氧化化铜沉淀；这种沉沉淀很很快与与酒石酸酸钾钠钠反应，生成深蓝色色的可溶溶性酒酒石酸酸钾钠钠铜络络合物物。在加热热条件件下，，以次甲基基蓝作为指指示剂剂，用用样液液滴定定，样样液中中的还还原糖糖与酒酒石酸酸钾钠钠铜反反应，，生成成红色的氧化亚亚铜沉淀;继续滴滴定，，待二二价铜铜全部部被还还原后后，稍稍过量量的还还原糖糖把次次甲基基蓝还还原，，溶液液由蓝色变变为无无色，即为为滴定定终点点;根据样样液的的消耗耗量可可以算算出还还原糖糖的含滴定过程中颜色的变化

蓝色

红色

蓝色无色式中：：m1—10mL（甲、、乙液液各5mL）碱性性酒石石酸铜铜溶液液相当当于葡葡萄糖糖的质质量(mg)；C—葡萄糖糖标准准溶液液的浓浓度，，mg/mL；V—标定时时消耗耗葡萄萄糖标标准溶溶液的的体积积，mL。计算每每10mL（甲、、乙各各5mL）费林林试剂剂相当当于葡葡萄糖糖的质质量m1（mg）。m1=C×V蓝色无色这个过过程发发生了了什么么？次甲基基蓝也也是一一种氧氧化剂剂，但在在测定定条件件下氧氧化能能力比比铜离离子弱弱，故故还原糖糖先与与铜离离子反反应，铜离离子完完全反反应后后，稍过量量的还原原糖与与次甲甲基蓝蓝指示示剂反反应，，使之之由蓝色变变为无无色，指示示终点点。【为什么么要在在沸腾腾状态态下完完成滴滴定？？】滴定时时保持持沸腾腾状态态，使使上升升蒸汽汽阻止空空气侵侵入滴滴定反反应体体系中中，一方面面加热可可加快快还原原糖与与Cu2+的反应应速度度；另一方方面，，加热可可防止空空气进进入，，避免免氧化化亚铜铜和还原型型的次次甲基基蓝被空气气氧化化从而而使得得耗糖糖量增增加。次甲基基蓝的的变色色反应应是可可逆的的，还原型型次甲甲基蓝蓝（无色）遇到空气气中的的氧时又会会被氧化化而变为为蓝色。氧化亚亚铜也也极不不稳定定，容易易与空空气中中的氧氧结合合而被被氧化化，从从而增增加还还原糖糖的消消耗量量。碱性酒酒石酸酸钾钠钠铜络络合物物长期期在碱碱性条条件下下会缓缓慢分分解出出氧化化亚铜铜沉淀淀，使使试剂剂有效效浓度度降低低。【为什么么费林林试剂剂甲液液和乙乙液分分别存存放，，用时时才混混合？？】吸取费费林试试剂甲甲液和和乙液液各5.00mL→3个150mL锥形瓶瓶中→→加水水10mL→→加玻璃璃珠3粒→加热使使其在在2min内沸腾腾→沸沸腾30s→趁热从滴定定管中中加入入比预测测时样样品溶溶液消消耗总总体积积V1少1mL的样品品溶液液→以每1d/2s的速度度继续续滴加加样液液→直直至蓝蓝色刚刚好褪褪去为为终点点→记记录消消耗样样品溶溶液的的体积积V2同法平平行操操作3份，取取平均均值。。（4）样品品溶液液测定定式中：：X———试样中中淀粉粉的含含量，，g/100g；A———10mL碱性酒酒石酸酸铜溶溶液相相当于于某种种还原原糖的的质量量，mg；0.9———还原糖糖（以以葡萄萄糖计计）折折算成成淀粉粉的换换算系系数m———试样质质量，，g；V———测定用用试样样水解解液消消耗的的平均均体积积，mL；500———试样液液总体体积，，mL。任务4：淀粉粉含量量结果果数据据处理理X=见课本本141页A（3）样品品溶液液的预预测定定准确吸吸取费费林试试剂甲甲液和和乙液液各5mL→150mL锥形瓶瓶→加加水10mL→→玻璃珠珠3粒→加加热使使其在在2min内沸腾腾→趁沸以先快后后慢的的速度度从滴定定管中中滴加加样品品液（注：：需要要始终终保持持溶液液的沸沸腾状状态））→待溶溶液蓝蓝色变浅时时，趁热热以1滴/2s的速度度滴定→直至至溶液液蓝色刚刚好褪褪去为终点点→记记录消消耗体体积V1项目名称鱼肉香肠中中淀粉含量测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB/T5009.9-2008-第二法锥形瓶标记(标定)第一份第二份第三份标定V初V终V10mL酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量A1=C×V酒石酸铜溶液当量平均值A1样品质量m锥形瓶标记(正式滴定)第一份第二份第三份正式滴定V1初V1终V1计算公式X=样品中淀粉含量（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。本次试验分析结果的精密度任务5：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据检验项目单位检测结果标准要求检验结论检验员复核人备注1、处理理样品品，加加入石石油醚醚、乙乙醇、、水的的作用用分别别是什什么？？以上上3种提取剂的的量需要准准确吗？2、为什么要要加入硫酸酸钠除铅？？当试样溶液液在测定过过程进行加加热时，铅铅与还原糖糖（果糖））反应，生生成铅糖产产生误差，，使测得糖糖量降低。。请仔细复习习学习的内内容，下节节课实验项项目《鱼肉香肠中中淀粉含量量的测定》9、静夜四四无邻，，荒居旧旧业贫。。。1月-231月-23Saturday,January7,202310、雨中黄叶树树，灯下白头头人。。06:05:1206:05:1206:051/7/20236:05:12AM11、以我独沈沈久，愧君君相见频。。。1月-2306:05:1306:05Jan-2307-Jan-2312、故人江江海别，，几度隔隔山川。。。06:05:1306:05:1306:05Saturday,January7,202313、乍见翻疑疑梦，相悲悲各问年。。。1月-231月-2306:05:1306:05:13January7,202314、他乡乡生白白发，，旧国国见青青山。。。07一一月月20236:05:13上上午06:05:131月-2315、比不了得就就不比，得不不到的就不要要。。。一月236:05上上午1月-2306:05January7,202316、行动出成成果，工作作出财富。。。2023/1/76:05:1306:05:1307January202317、做前前，能能够环环视四四周；；做时时，你你只能能或者者最好好沿着着以脚脚为起起点的的射线线向前前。。。6:05:13上上午6:05上上午午06:05:131月-239、没有失败败，只有暂暂时停止成成功！。1月-231月-23Saturday,January7,202310、很多事情情努力了未未必有结果果，但是不不努力却什什么改变也也没有。。。06:05:1306:05:1306:051/7/20236:05:13AM11、成功就是日日复一日那一一点点小小努努力的积累。。。1月-2306:05:1306:05Jan-2307-Jan-2312、世间成事，，不求其绝对对圆满，留一一份不足，可可得无限完美美。。06:05:1306:05:1306:05Saturday,January7,202313、不知香积寺寺，数里入云云峰。。1月-231月-2306:05:1306:05:13January7,202314、意志坚坚强的人人能把世世界放在在手中像像泥块一一样任意意揉捏。。07一一月20236:05:13上午午06:05:131月-2315、楚塞三湘湘接，荆门门九派通。。。。一月236:05上上午1月-2306:05January7,202316、少年十十五二十十时，步步行夺得得胡马骑骑。。2023/1/76:05:1306:05:1307January202317、空山新雨雨后，天气气晚来秋。。。6:05:13上上午6:05上上午06:05:131月-239、杨柳散散和风，，青山澹澹吾虑。