旋光法测定蔗糖转化反应

旋光法测定蔗糖转化反应

的速率常数徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室问题本实验测量和记录那些物理量？主要用什么仪器来测量？能够得到什么样的实验结果？目的要求

测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系了解旋光仪基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法基本原理

C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6(蔗糖

)(葡萄糖)(果糖

)二级反应,在纯水中此反应的速率极慢通常需要在H+离子催化作用下进行准一级反应。除水外，其余物质都有旋光性

一级反应的速率方程可由下式表示：-dc/dt=kc

c为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数.

积分可得：lnco/c=-kt

c0为反应开始时反应物浓度。

t1/2=ln2/k=0.693/k基本原理

一定的条件下：旋光度α与反应物浓度C呈线形关系：α=βC

式中比例常数β与物质旋光能力、溶液性质、溶液浓度、样品管长度、温度等因素有关。

比旋光度来度量旋光能力：

[α]D20=α×10/(C×l).α=[α]D20

×l×C/10C：浓度g/ml，L:为溶液厚度cm基本原理

C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6

(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)66.6°

52.5°

-91.9°

t=0:α0=β反Co

t=t:αt=β反C+β产(Co–C)

，蔗糖浓度为Ct→∞：α∞=β产C,蔗糖已完全转化

ln(αt-α∞)=-kt+ln(αo-α∞)以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率既可求得反应速率常数k。求出C和Co的表达式代入动力学方程：lnCo/C=kt，可得：基本原理

仪器与试剂

旋光仪

移液管(25mL,50mL)恒温槽

蔗糖(分析纯)容量瓶(50mL)HCl溶液(3.00mol.dm-3)锥形瓶(100mL)

旋光仪的结构和原理图1偏振光强度1偏振光和自然光的区别：透过检偏镜的强度：2旋光仪的结构图2旋光仪光路图图3旋光仪测量原理

图3旋光仪外形

1．底座2电源开关3度盘转动手轮4读数放大镜5调焦手轮6度盘及游标，7镜筒8．镜筒盖9．镜盖手柄10．镜盖连接图11灯罩12灯座旋光仪的结构和原理实验步骤

一、旋光仪的零点校正校正时，在样品管内灌满蒸馏水，旋上盖子。此时管内不应该有气泡存在。再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度α，重复测量数次，取其平均值。

注意：（1）不能用力过猛，不漏水即可；（2）如果有气泡，将其放在胖度的位置。二、反应过程的旋光度的测定

恒温（25oC）

现配蔗糖溶液：10g蔗糖＋50mL蒸馏水分别用移液管吸取蔗糖和盐酸溶液25.00mL在两个干燥的锥形瓶内，加盖。恒温后迅速混合，开始计时，立即用少量反应液荡洗旋光管，然后将反应液装满旋光管，放入恒温槽中，当反应分别进行到5、10、15、20、30、50、75、100min等，测量旋光度，一直测量到旋光度为负值为止。(测量要快速、准确)升高温度至35oC，测定不同温度下蔗糖的水解速率。实验步骤

三、α∞的测量

将锥形瓶内剩余的反应混合液，置于50～55oC的水浴内温热120min，使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋光度，既为α∞值。注意：温度不能太高，否则会引起副反应

实验步骤

数据处理以ln(αt-α∞)对t作图，由直线斜率求反应速率常数k并计算反应半衰期t1/2。根据实验测得的k（T1）和k（T2），利用阿仑尼乌斯（Arrhenius）公式计算反应的平均活化能。

实验注意事项

快而准：快速调出三分视野相同的暗视野注意实验温度旋光仪不要长时间开启实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管得腐蚀。思考题试问在蔗糖转化反应过程中为什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？所测的旋光度αt