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文档简介

气相色谱开机流程及注意事项气相色谱农药残留检测一、气相色谱仪一般流程先根据样品性质,选好分析方法,即确定用什么色谱柱,什么检测器,分析中采用气源种类及纯度、流量,工作中汽化室,柱箱、检测器温度,样品的处理及进样量,色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸速等;一、气相色谱仪一般流程准备色谱柱,柱入口可先接入仪器汽化室,通入载气,柱出口放空,升温充分老化;接通各种气源,将色谱柱接入检测器,通入载气一、气相色谱仪一般流程通电、升温指定温度后,通氢气、空气,调节至合适流量,点火,开检测器电气单元;一、气相色谱仪一般流程

待基线基本稳定后,可试进样,看出峰分离情况和检测器灵敏度,再细调相关气体流量、温度,使其处于分析的最佳工作状态;一、气相色谱仪一般流程正式进样分析;g.以先通气、后通电,先关电、后关气为原则关机。二、气相色谱仪工作站三、注意事项a.先通载气,后通电;先关电,后关载气。当TCD高温运行结束后,应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化;b.当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气;三、注意事项c.开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐调减压阀,仪器正常运行时,使减压阀低压测压强输出为:载气在0.5~0.6MPa之间;氢气、空气在0.3~0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作,须调至规定范围内;d.仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若调动,载气流量需重新校正;三、注意事项e.接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温度,高于分析样品时的温度,老化时间应长于36h,并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外;f.用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零,火熄灭后方可降温;三、注意事项g.稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性;h.通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围;i.汽化室用进样密封片,在注射10~20次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡

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