中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法_第1页
中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法_第2页
中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法_第3页
中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法_第4页
中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法_第5页
已阅读5页,还剩3页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

342study[J].ArchGerontolGeriatr,2005,40(3):275-285.[8]NELSONJC,PORTERAL,LEONAC.Residualsymptomsindepressedpatientsaftertreatmentwithfluoxetineorreboxetine[J].JClinPsychiatry,2005,66(11):1409-1414.[9]EKERSS,AKKAYAC,AKGOZS,etal.Comparisonofreboxetineandsertralineintermsofefficacyandsafetyinmajordepressivedisorder[J].TurkPsikiyatriDerg,2005,16(3):153-163.[10]YAZICIOGLUB,AKKAYAC,SARADOLA,etal.Acomparisonoftheefficacyandtolerabilityofreboxetineandsertralineversusvenlafaxineinmajordepressivedisorder:arandomized,openlabeledclinicaltrial[J].ProgNeuropsychopharmacolBiolPsychiatry,2006,30(7):1271-1276.[11]LOPEZMUNOZF,ALAMOC,RUBIOC,etal.ReboxetinecomHeraldofMedicineVol28No3March2009binationintreatmentresistantdepressiontoselectiveserotoninreuptakeinhibitors[J].Pharmacopsychiatry,2007,40(1):14-19.[12]LOPEZMUNOZF,RIBIOG,ALAMOC,etal.Reboxetineadditioninpatientswithmirtazapineresistantdepression:[J].ClinNeuropharmacol,2006,29(4):192-196.[13]HELLANDA,SPIGSETO.Lowserumconcentrationsofreboxetinein2patientstreatedwithCYP3A4induces[J].JClinPsychopharmacol,2007,27(3):308-310.[14]SIVRIOGLUEY,TOPALOGLUVC,SARANDOLA,etal.Reboxetineinducederectiledysfunctionandspontaneousejaculationduringdefecationandmicturition[J].ProgNeuropsychopharmacolBiolPsychiatry,2007,30(2):548-550.acaseseries中成药与保健品中非法添加化学药物的检测方法吴小红长沙410011)[摘要]在中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物是当前不法分子常用的制假手段之一,目前主要检测方法有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、高效毛细管电泳法、红外光谱法等。这些方法的应用为相关部门的打假工作提供了强有力的技术保障。作者就近几年来有关中成药及保健品中非法添加化学药物的检测方法作了综述。[关键词]中成药;保健品;化学药物;检测方法[中图分类号]R286;R927.1[文献标识码]A[文章编号]10040781(2009)03034203随着我国医药市场竞争的日益激烈,中成药及保健品等制剂中非法添加化学药物成为近年来出现在制药及相关领域的又一制假新手段,这一现象已引起食品药品监督管理部门的高度重视,一些新的检测方法和手段也不断应用于这一领域,现将有关中成药及保健品中非法添加化学药物类型及检测方法综述如下。1添加化学药物的类型1.1减肥类非法添加的化学药物有:西布曲明、芬氟拉明、安非拉酮、酚酞、麻黄碱等。1.2补肾壮阳类非法添加的化学药物有:枸橼酸西地那非、他达那非、伐地那非等。1.3降血糖类非法添加的化学药物有:格列本脲、格列齐特、格列美脲、格列吡嗪、格列喹酮、苯乙双胍、比格列酮、瑞格列奈等。1.4降血压类非法添加的化学药物有:氢氯噻嗪、利血平、硝苯地平、盐酸可乐定等。1.5抗风湿类非法添加的化学药物有:醋酸地塞米松、磷酸地塞米松、倍他米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、布洛芬、对乙酰氨[收稿日期]20080412[修回日期]20080606[作者简介]吴小红(1968-),女,湖南岳阳人,副主任药师,学士,从事药品检验与质量标准研究工作。电话Emai:lw.1,2,李焕德3(1.湖南省岳阳市药品检验所,414000;2.中南大学药学院,长沙410013;3.中南大学湘雅第二医院药学部,基酚等。1.6镇咳平喘类非法添加的化学药物有:茶碱、氨茶碱、盐酸麻黄碱、吗啡、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松等。1.7镇静催眠类非法添加的化学药物有:地西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑等。2检测方法2.1化学反应法化学反应法是根据药物分子结构的不同,通过添加一些化学试剂产生特异性的反应如颜色反应、沉淀反应等,可初步判断是否添加有某类结构的化学药物。该法快速、简便,可用于现场检测,但该法专属性不强,假阳性率较高。朱炳辉等[1]建立了一套采用3种化学试剂即可现场检测中成药及保健品非法添加枸橼酸西地那非的方法,此方法简单易行、成本低廉、专属性强、灵敏度高、无需专门的仪器,已申请专利,目前被广泛应用于食品药品监督部门的快检工作。胡景莲等[2]建立了通过加入三氯化铁试液等化学方法对可能非法添加对乙酰氨基酚的中药制剂进行分离筛选。2.2薄层色谱法(TLC)薄层色谱法具有操作简便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点,适宜于基层现场快速鉴别,是鉴别中成药及保健品非法添加化学药物的重要初筛手段[3]。但因为中药成分复杂,斑点较多,果出现,医药导报2009年3月第28卷第3期李晓敏等[4]制定了平喘镇咳中成药中非法添加吗啡、氨茶碱的薄层色谱检验方法;刘吉金[5]采用3种色谱系统建立了中成药及保健品中非法添加氢氯噻嗪、尼群地平、硝苯地平、利血平、卡托普利、阿替洛尔等13种降血压类化学药物的方法,为降血压类药物的通用快速检验方法;李亚琴等[6]使用两种不同的薄层板和展开剂,建立了薄层色谱法检测降血糖中药中非法添加格列齐特,同时也可鉴别格列本脲、格列吡嗪等成分,检出2批样品中含有降糖类化学药物。2.3高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法简便、快速、具有较高的分辨能力,若采用二极管阵列检测器,则具有更高的准确度,该方法可广泛应用于无液质联用仪的基层单位对可疑样品的定性和定量检测。马春燕等[7]采用HPLCDAD建立了测定天麻胶囊中掺入化学药物吲哚美辛的检测方法,检查7家生产企业生产的14个批号的天麻胶囊,其中1家企业生产的6批样品含有吲哚美辛,并进行了定量检测;徐灿辉等[8]建立了神风液!中掺入双氯芬酸钠的高效液相色谱方法,检出市场上一种神风液!食品中非法添加了化学药物双氯芬酸钠;夏瑞等[9]采用梯度洗脱液相色谱条件建立了同时检测地塞米松等13种糖皮质激素类药物的方法,通过二极管阵列的峰纯度检测,共检查十几批治疗风湿性关节炎和哮喘的中药制剂,检出1批添加有地塞米松,2批添加有醋酸泼尼松;郄冰冰等[10]采用高效液相色谱法梯度洗脱同时分离了8种常用激素类成分,检测出市售喘金宝蜜丸中非法添加的泼尼松成分;华玉琴等[11]建立了止咳平喘中药制剂中违法添加茶碱的检测方法,采用高效液相色谱结合二极管阵列紫外光谱,能对该类制剂中非法添加的茶碱进行准确的定性和定量检测;王晓琦等[12]建立了治疗消渴症制剂中非法添加的多种磺酰脲类化学药品的HPLC检测方法,检出2种药物中含有格列本脲。2.4液相色谱质谱法(HPLCMS)及液相色谱串联质谱法(HPLCMSMS)液相色谱质谱法兼具液相的高分辨、质谱的高灵敏性及专属性,且样品用量少,分析速度快,应用范围广,是目前鉴别中成药及保健品非法添加化学药物最有效的分析方法[13]。由于中药制剂一般由多味中药组成,且成分复杂,而液相色谱质谱法的分析可以不需要实现待测物质与干扰组分的完全色谱分离,即可对非法添加的化学药物进行结构确证,但目前尚未普及使用。而液相色谱串联质谱法更具有多级质谱结构确证的特点,近两年国家药品监督管理局下发的药品检验补充检验方法均采用这一方法。目前正在发展超高效液相色谱串联质谱法。江生[14]采用HPLCMS法建立了哮喘保健品中非法添加的盐酸麻黄碱的方法,检出一市售哮喘胶囊中含有盐酸麻黄碱成分;郭瑞锋等[15]343丁、盐酸雷尼替丁的检验方法;适用于治疗消渴症的中成药中涉嫌非法添加吡格列酮、格列奇特、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈的检验方法等。张翠英等[16]采用超高效液相色谱串联质谱法通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间三方面的信息,建立了快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法,检出两种样品中掺有枸橼酸西地那非。2.5高效毛细管电泳法(HPCE)高效毛细管电泳法具有电泳和色谱技术的双重优点,以高效、高速、高灵敏度、高自动化、样品用量少、成本低而成为当今分析化学领域的前沿[17]。徐远金等[18]建立了胶束电动毛细管色谱法同时测定减肥保健品中的西布曲明、吲达帕胺、丁脲胺和氯噻嗪的方法,并进行了定量测定。2.6红外光谱法(IR)红外光谱法具有提供的物质结构信息丰富、且快速、简便、经济等优势,在打假研究领域一直占有一席之地。陆卫等[19]利用红外光谱矢量特征,不经化学提取分离直接进行中药掺假判别,发明了用红外光谱检测中药中化学药物的方法!的专利。李树等[20]利用二维相关红外光谱分析技术对减肥药中是否掺入盐酸芬氟拉明进行研究,该方法无需样品分离,速度快,成本低,对复杂体系中是否存在化学药物的判别提供了一种新探索。鉴于以上几种方法的特点,对中成药及保健品中非法添加化学药物的检测,先进行广泛快速地初筛,然后确证,是最基本的研究思路和方法,多种方法联合采用也是目前常用的打假手段。林丽红等[21]建立了薄层色谱法和高效液相色谱法,快速地检测出冰黄肤乐软膏中非法掺入的地塞米松;王世清[22]采用薄层色谱法和高效液相色谱法在某可疑样品中检测出非法添加的盐酸麻黄碱;刘晓哲[23]采用高效液相色谱法法及红外光谱法对茯苓山药片中添加的化学药格列本脲进行了定性分析;韩加怡等[24]通过薄层色谱法、高效液相色谱法、液相色谱质谱法及原子吸收分光光度法的联合检测,证明豨莶风湿片中含有化学镇痛药双氯芬酸钠。3结束语中成药及保健品等制剂非法添加化学药物是当前制假分子制售假劣药品的重要手段,从最近几年的研究来看,其检测方法均采用以上几种技术,并取得了一定的效果。鉴于目前检验标准的片面性,笔者认为,一方面,技术部门应及时对可疑样品进行研究并制定检测方法,为行政执法部门提供依据,另一方面,国家应着重加大对这些蓄意造假者的打击力度。近几年对于保健食品、仿制药品来说,各监管部门多头管理、多家为政,缺乏信息交流与协作机制,导致出现监管的真空!地带,而国家刚出台的大部委制将药品监督管理部门并入卫生部,并将赋予新的职能,对以上问题的解决,无论是组织检测方法的研究还是在查处不法行为上,都将更有效地利用资源及提高查处力度。[DOI]10.3870/yydb.2009.03.030[参考文献][,.建立了HPLCMS方法采用两套流动相系统确证了市售百花定喘丸中非法添加的醋酸泼尼松和泼尼松。国家食品药品监督管理局下发∀药品检验补充检验方法#采用HPLCMSMS法,有适用于治疗肥胖症的中成药中涉嫌非法添加西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明的检验方法;适用于具有镇静安神功效的中成药中涉嫌非法添加地西泮、氯硝西泮的检验中涉法添替344掺杂的快速测定方法[P].中国:1563953A.2005-01-12.[2]胡景莲,吕浩然,于黎明.中药制剂中添加对乙酰氨基酚的检测方法探讨[J].中国临床医药研究杂志,2004,10(11):52-53.[3]吕长准.薄层色谱法在药物分析中的应用进展[J].中国药房,2006,17(22):1748-1749.[4]李晓敏,毕雪艳,李莉,等.平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究[J].中国药事,2007,21(6):447.[5]刘吉金.降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究[J].中成药,2008,30(1):144-146.[6]李亚琴,钱丽华,申兰慧.薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特[J].药物分析杂志,2008,28(2):319-320.[7]马春燕,钱丽华,冯益明,等.天麻胶囊中非法掺入西药吲哚美辛的检出方法[J].中国药品标准,2007,8(2):66-68.[8]徐灿辉,何维为.高效液相色谱法测定神风液中掺加的双氯芬酸钠[J].中国药业,2006,15(21):37-38.[9]夏瑞,车宝泉.RPHPLC鉴别中药制剂中的糖皮质激素[J].药物分析杂志,2008,28(2):316-318.[10]郄冰冰,郭瑞锋,何建峰.反相高效液相色谱法检查中药保健品中8种激素类成分[J].中国药业,2007,16(17):19.[11]华玉琴,祝波,栾成章.高效液相色谱法检测止咳平喘中药制剂中违法添加的茶碱[J].中国药业,2007,16(24):34-35.[12]王晓琦,田永庆,孙会昌,等.RPHPLC检测治疗消渴症制剂中多种磺酰脲类化学成分[J].中成药,2007,29(7):1011-1012.[13]谢英新,王峰.HPLCMS联用技术在药学中的应用[J].黑龙江医药,2007,20(5):495-496.[14]江生.非法掺入哮喘保健品中的盐酸麻黄碱鉴别[J].中国药HeraldofMedicineVol28No3March2009业,2006,15(1):41.[15]郭瑞锋,郄冰冰,何建峰.液相色谱质谱联用法检测百花定喘丸中掺有的激素成分[J].中国药业,2007,16(18):28-29.[16]张翠英,李振国,徐金玲,等.超高效液相色谱串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究[J].中成药,2007,29(9):1315-1318[17]胡景莲,吕浩然,于黎明.高效毛细管电泳法在药物分析及体内分析中的应用[J].中国临床医药研究杂志,2006,12(9):1246-1249.[18]徐远金,许桂苹.胶束电动毛细管色谱法测定减肥保健品中的西布曲明吲达帕胺丁脲胺和氯噻嗪[J].药物分析杂志,2005,25(12):1456-1458.[19]陆卫,王依婷,朱自强,等.用红外光谱检测中药中化学药物的方法[P].中国:1487280A.[20]李树,乐健,陈桂良,等.中药掺伪的二维相关红外光谱法分析[J].光谱学与光谱分析,2007,27(11):2212-2215.[21]林丽红,徐灿辉,唐益华.冰黄肤乐软膏中非法掺入地塞米松的检测[J].中成药,2006,28(11):1684-1685.[22]王世清.制剂中非法添加麻黄碱的检出[J].中国药师,2007,10(1):81-82.[23]刘晓哲.茯苓山药片中添加格列本脲的定性方法研究[J].安徽医药,2007,11(7):611-612.[24]韩加怡,罗金文,郑国钢,等.用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠[J].中国药品标准,2007,8(4):60-63.白花蛇舌草抗肿瘤作用研究进展芦柏震,周俐斐,侯桂兰,王春雷(浙江省肿瘤医院药剂科,杭州310022)[摘要]白花蛇舌草抗肿瘤的活性成分主要有黄酮类化合物、甾醇类化合物、三萜类化合物、多糖等成分。体内外药理实验显示,其抗肿瘤作用明显。白花蛇舌草在临床上已广泛应用于抗肿瘤治疗,对

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论