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第3 6第3 6页淫羊量质量标准及检验操作规程 第页共6页检查：杂质：不得过3%（附录12）。水分：不得过12.0%（附录15第二法）。总灰分：不得过8.0%（附录17）。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录 19）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得过15.0%。含量测定：总黄酮：精密量取淫羊布甘测定项下供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊布昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10Hg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录5）,在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊布甘（C33H40。15）计，不得少于5.0%。总黄酮醇昔照高效液相色谱法 （通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂（柱长为250mm内彳全为4.6mm）;以乙睛为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30C;检测波长为270nm理论板数按淫羊董昔峰计算应不低于8000时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)0?30 24 —26 76—7430?31 26 —45 74—5531?45 45 —47 55—53对照品溶液的制备取淫羊薯昔对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1ml含40Hg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品叶片，粉碎过三号筛，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml,称定重量，超声处理(功率400W,频率50kHz)1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。待测成分(峰)朝布定A朝布定B朝布定C淫羊布昔(S)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10人注入液相色谱仪，测定。以淫羊鬣昔对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算朝霍定A、朝董定待测成分(峰)朝布定A朝布定B朝布定C淫羊布昔(S)校正因子1.校正因子1.351.281.221.000.730.810.901.00以淫羊布昔对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝布定A、朝布定E、朝布定C和淫羊布昔的含量。本品按干燥品计算，叶片含朝霍定A(C39H50。20)、朝霍定B(C38H48O19).朝利定C(C39H50。19)和淫羊布

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