实验七 还原染料染色

实验七还原染料染色一、实验目的掌握还原染料还原和染色（浸染和轧染）的一般方法。二、实验原理还原染料是一类非水溶性染料，主要用于纤维素纤维的染色，其分子中不含有水溶性基团，但含有两个或两个以上的羰基，能在碱性条件下被强还原剂还原成水溶性的隐色体钠盐而上染纤维。上染纤维后，再经氧化处理，使染料恢复为非水溶性的色淀固着在纤维上，染色反应过程如下：、C=O[田,[OH1、Cq-[O]A、C=O/，/染料还原为隐色体后上染纤维氧化后恢复为染料还原染料还原为隐色体后，与直接染料上染纤维素纤维相似，对纤维有很高的直接性，其直接性的来源，目前还没有充分的理论解释，但一般认为是范德华力和氢键所致。因还原染料分子结构大，芳环共平面性好，对纤维素纤维的亲和力较大，因此初染率较高，移染性较差，易产生染色不匀的现象。还原染料还原为隐色体，常用的还原剂是保险粉（连二亚硫酸钠，Na2S2O4）。在碱性条件下保险粉具有很强的还原能力，还原反应如下：2）C=O+NaSO+4NaOH——2^ONa+2NaSO+2HO■2242232还原染料的还原操作有全浴法和干缸法两种方法。全浴还原主要用于还原速度较快、隐色体溶解度较小或容易过度还原的染料品种。干缸还原采用高浓度还原剂对染料进行还原，适用于还原速度较慢的染料。还原染料不同品种之间的还原性能差异很大，具体染料使用何种方法进行还原应查阅还原染料的应用资料。还原染料可以采用浸染或轧染方法进行染色。浸染方法采用隐色体染色工艺，先将染料还原，配制成隐色体溶液，然后上染纤维。为了获得较高的匀染性和上染率，根据各染料适宜的染色温度，浸染方法可分为甲、乙、丙和特别法四类。常用的是前三类方法。其中，甲法染色温度较高，60〜65°C，适用于隐色体对纤维亲和力高，容易聚集的染料；丙法染色温度较低，30〜35C，适用于亲和力较低，聚集倾向较小的染料；乙法染色温度为50〜55C，介于上述两者之间。轧染工艺通常采用悬浮体染色方法，直接以还原染料悬浮液浸轧织物，烘干后浸渍保险粉、NaOH溶液，然后汽蒸，已分散在纤维之间的染料即刻被还原，上染纤维，再经氧化、皂洗等染色后处理完成整个染色过程。三、实验材料、药品及仪器材料：漂白棉布3块（2.0g/块）：浸染2块，轧染1块药品：染料还原深蓝VB、还原大红R、还原蓝BC，烧碱、保险粉、酒精、硫酸钠、净洗剂EL-C仪器：HH-4型数显式恒温水浴锅、烘箱、实验用小轧车锥形瓶250mL4只移液管10ml一支滴管一支

小吸球1只四、实验内容及步骤1、还原染料隐色体浸染（1）还原染料隐色体染色实验内容及工艺处方还原深蓝VB还原大红RA.浓度为4g/l染料母液的配制染料用量（g）0.40.4酒精（配母液时添加）5滴5滴总液量（ml）100100B,还原染料染液配制及还原染料用量（%o.w.f）2（即母液10ml）2（即母液10ml）300g/l氢氧化钠（g/l）15（即5ml）15（即5ml）保险粉（g/l）15（即1.5g）12.5（即1.25g）浴比50：150：1总液量（ml）100100还原温度60°C50C还原方法干缸还原：1/4总液量下还原全浴还原：总液量下还原隐色体颜色蓝色红光青莲色C.染色染色温度甲法：60C乙法：50C染色时间（min）4545无水硫酸钠（g/l）10（即1g）（2）染色工艺曲线还原深蓝VB（甲法）:入染60oQ忡45min室4漂洗、氧化、冷水洗、皂煮、烘干还原大红R（乙法）：1/2元1/2元入染明粉明粉50QC]15min「15min15min室4漂洗、氧化、冷水洗、皂煮、烘干（3）实验步骤浓度为4g/l染料母液的配制：称取还原深蓝VB、还原大红R各0.4g±0.0005g,放在100ml小烧杯中，加酒精5〜8滴（润湿剂，目的是促使染料充分还原和溶解。润湿剂一般用红油和酒精，用量约与染料等量），将染料打成浆状，然后加入少许蒸馏水溶解，并将染液移入100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，配成4g/l母液（染料悬浮液），待用。（此母液为三组共用）染液配制及还原（a）.还原深蓝VB染液配制及还原

还原深蓝VB采用干缸还原，用移液管吸取染料悬浮液10ml放入250ml锥形瓶中，加入所需水总量1/4的水，然后加入所需烧碱总量2/3的烧碱，放入恒温水浴锅中，加热至60°C后，加入所需保险粉总量2/3的保险粉，搅拌溶解后，保温还原10〜15min。并观察是否还原完全。另取一只250ml锥形瓶，加入所需水总量3/4的蒸馏水，同时升温至60C，加入剩余的1/3量的烧碱和1/3量的保险粉，搅拌溶解后，将上步已干缸还原完毕的染液加入，搅拌均匀，即制成隐色体染液。该隐色体染液为蓝色。（b）.还原大红R染液配制及还原还原大红R采用全浴还原，用移液管吸取染料悬浮液10ml放入250ml锥形瓶中，加水85ml，然后加入5ml氢氧化钠，放入恒温水浴锅中加热至50C后，加入全部量的保险粉，使染料充分还原10〜15min。并观察是否还原完全。染料还原情况检验：染料完全还原的隐色体溶液应是透明的，如果混浊可能是染料未完全还原，应延长保温还原时间。对于还原前后颜色有明显变化的还原染料，可以用玻璃棒蘸取少许隐色体溶液滴于滤纸上，暴露于空气中。如果隐色体溶液颜色在10s以后开始逐渐变回染料原来的颜色，则是正常的，如果变色太快，说明保险粉用量不足，需要按比例添加保险粉和氢氧化钠，保温数分钟后再检验。染色称取漂白棉织物2份，每份重2g±0.1g。将配制好的隐色体染液放入恒温水浴锅中，升温至指定温度，加入已润湿并挤干水分的织物，按工艺曲线进行染色。染色时适当搅拌，勿让织物露出液面，以防空气氧化。染色完毕后取出试样，倾去染色残液，加入100ml冷水，将织物漂洗10〜20s，洗去表面染液和部分碱剂，然后将织物暴露于空气中氧化15min。氧化完全后将织物用冷水淋洗，皂煮（皂洗剂1.5g/l,95C，10min，浴比1：30），再用冷水洗，洗净的织物烘干。2、还原染料悬浮体轧染（1）轧染工艺处方染料悬浮液处方还原蓝BC：20g/l1扩散剂NNO：1.5g/l》（三组共用）总液量：200ml」还原液处方50ml/l20g/l50ml/l20g/l200ml（三组共用）保险粉：（三组共用）总液量：（2）染色工艺流程干布一浸轧染料悬浮液（浸渍30s，一浸一轧，轧液率70%〜80%）—烘干（80C）—浸渍还原液3〜5s—薄膜包裹一汽蒸（烘箱薄膜法，140C，3min）—冷水洗（浸洗10〜20s）一氧化一冷水洗一皂煮一冷水洗一烘干（3）步骤开启轧车调整好轧液率，打开烘箱预热至指定的温度。将透明聚乙烯塑料膜裁剪成每边比布样大2-3cm的尺寸后待用。按处方称取化学品。将所称染料放在研钵中，加少量水，研磨15min，用蒸馏水稀释至指定液量，加入分散剂NNO，搅拌、溶解。还原液配制时应先将氢氧化钠溶液稀释到总液量后，加入保险粉，搅拌、溶解后待用。将织物投入染液，浸轧30s后，于80C烘干。将烘干的布样在还原液中浸渍3〜5s后取出，用两根玻璃棒夹住织物，刮去过量的还原液。将上述布样立即放在一片塑料薄膜上，并迅速盖上另一片薄膜。马上放进已预热到140°C的烘箱中(箱内先铺一张纸，将样品放在纸上，防止薄膜熔融后玷污烘箱)加热3min。在此期间，两层薄膜软化、熔融，边缘相互黏合，样布部分因还原液中水分汽化而鼓起，形成一个密闭的汽蒸腔。完成汽蒸后，将样布按上述浸渍工艺进行染色后处理。3、注意事项还原染浴用水的质量要求较高，一般不能超过30ppm，否则染料隐色酸的钠盐容易转化为不溶性的钙、镁等盐类，往往阻碍染色效果。保险粉是有危险性的强还原剂，易吸潮结块，并释放臭味，遇结块不可剧烈敲打，用钥匙轻轻搅开即可。另外直接接触的器具必须是干燥的，不可让水滴入保险粉中，以免发生剧烈燃烧事故。制备隐色体染液时，保险粉的加入方法是“慢加快搅，即加入时不宜过快，但一面加一面就要搅拌，不能停留，但也不能剧烈搅拌，这样做的目的是既可防止染料过度还原，又可防止保险粉的沉淀和分解。染料还原和浸染过程中，应温和地进行搅拌，不可太激烈，以免溶液过多接触空气，保险粉被氧化。隐色体染色前试样必须充分润湿后挤干水分，方