水热法制备纳米材料

1、实验名称：水热法制备纳米TiO2水热法属于液相反应的范围，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应系统，通过对反应系统加热、加压而进行无机合成与资料办理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参加反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传达介质，经过加速浸透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热法在合成无机纳米功能资料方面拥有以下优势：明显降低反应温度（100-240）；可以以单一步骤完成产物的形成与晶化，流程简单；可以控制产物配比；制备单一相资料；成实情对较低；简单获取取向好、圆满的晶体；在生长的晶体中

2、，能均匀地混淆；可调治晶体生成的环境气氛。一实验目的认识水热法的基本看法及特点。掌握高温高压下水热法合成纳米资料的方法和操作的注意事项。熟悉XRD操作及纳米资料表征。经过实验方案设计，提高解析问题和解决问题的能力。二实验原理水热法的原理是：水热法制备粉体的化学反应过程是在流体参加的高压容器中进行，高温时，密封容器中有必然填充度的溶媒膨胀，充满整个容器，从而产生很高的压力。为使反应较快和较充分的进行，平时还需要在高压釜中加入各种矿化物。水热法一般以氧化物或氢氧化物（新配置的凝胶）作为前驱物，他们在加热过程中溶解度随温度的高升而增加，最后以致溶液过饱和并渐渐形成更牢固的氧化物新相。反应过程的驱动力

3、是最后可溶的的前驱物或中间产物与牢固氧化物之间的溶解度差。三实验器材实验仪器：10ml量筒；胶头滴管；50ml烧杯；高压反应釜；烘箱；恒温磁力搅拌器。实验试剂：无水TiCl4；蒸馏水；无水乙醇。四实验过程取10mL量筒,50mL的烧杯洗净并完整干燥。取合适冰块放入烧杯中，并加入必然的蒸馏水形成20mL的冰水混淆物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。3.用量筒量取2mL的无水TiCl4，缓慢滴加到冰水混淆物中。连续搅拌10min,即可获取TiO2的乳浊液。将制得的乳浊液放入到高压反应釜内，在120的控温烘箱中反应5h后取出。取出样品自然冷却后，用蒸馏水冲洗3次，无水乙醇冲洗1次，抽滤，干燥后称重M

4、2。将干燥的样品进行XRD衍射，得出衍射图。五数据记录与办理产率计算：理论产量M1=实质产量M2=则TiO2的产率=实质产量理论产量即：P%=%2.将实验获取的样品进行XRD衍射，得出衍射图以下：TiO2XRD衍射图横坐标表示角度，纵坐标表示峰强度。六思虑题1什么是水热法水热法又称热液法,属液相化学法的范围。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应种类的不同样可分为水热氧化、水热还原、水热积淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。原理:水热结晶主若是溶解再结晶机理。利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反

5、应生成该物质的溶解产物，经过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。水热法的特点是什么1）合成的晶体拥有晶面，热应力较小，内部弊端少；2）密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；3）设备要求高（耐高温高压的钢材，耐腐化的内衬）、技术难度大（温压控制严格）、成本高；4）安全性能差。3水热法生产的特点是什么水热法生产的特点是粒子纯度高、分别性好、晶形好且可控制，生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以防备在烧结过程中晶粒会长大而且杂质简单混入等弊端。影响水热合成的因素有哪些温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。七实验心得本次实验最大的领悟是不用然要全部一致做一个实验，若是感觉自己的实验方案的确可行，可以进行合适的试一试。实验时需要认识试剂样品、实验仪器的使用说明，比方TiCl4，它在移取过程中简单接触空气中的水分形成酸雾，这就要求在通风厨内操作，而且使用来移取的量筒和胶头滴管必定干燥。将其加到冰水混淆物过程中需要慢慢加入。又比方XRD，因为它的测试成本高，所以尽量排好队一起测