仪器分析考试题及答案80341

1、第一部分：仪器分析练习题及答案第 2 章 气相色谱分析一选择题1.在气相色谱分析中 , 用于定性分析的参数是()A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中 , 用于定量分析的参数是()A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积使用热导池检测器时 , 应选用下列哪种气体作载气 , 其效果最好？()A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种()A 浓度型检测器B 质量型检测器只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器只对含硫、磷化合物有响应的检测器使用氢火焰离子化检测器 , 选用下列哪种气体作载气最合适？()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能

2、性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。1/318、相对保留值是指某组分2 与某组分 1 的（）。A. 调整保留值之比， B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。0、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B. 分配系数；C保留值；D柱的效能。1、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和

3、氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；D火焰光度和电子捕获检测器。2、在气 -液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（ B）和（ C）3、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性4、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度5、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体

4、积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。2/31二、填空题1.在一定温度下 , 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,_先流出色谱柱 , _后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_。3.气相色谱分析中 , 分离非极性物质 , 一般选用 _固定液 ,试样中各组分按 _分离 , _的组分先流出色谱柱 ,_的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下 ,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_先流出色谱柱 , _后流出色谱柱。5.气相色谱分析中 , 分离极性物质 , 一般选用 _固定液 , 试样中各组分按 _分离 , _的组分先流出色谱柱 ,_的组

5、分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时， _项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量 _的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是。9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。0、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中 TCD使用气体时灵敏度较高； FID对_的测定灵敏度较高； ECD只对有响应。3/31三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时

6、间越长。（）2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ）6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A =0。（）7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）0毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试

7、样负载量很小；柱后采用 “尾吹 ”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）第 3 章 高效液相色谱分析一、选择题4/311液相色谱适宜的分析对象是（）。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。A异构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样D极性变化范围宽的试样3 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是（

8、）。A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使分离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器5/318液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭0样品中各组分的出柱顺序与流动

9、相的性质无关的色谱是（）。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱1在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围12 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。A正相色谱法B反相色谱法 C吸附色谱法D空间排斥色谱法3在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。A毛细管气相色谱法B高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、

10、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1高效液相色谱中的技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。6/312在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性_固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。5离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。7通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合

11、固定相。8在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。9用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的来实现。0在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、判断题1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）7/313离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个 “抑制柱 ”，以增加洗脱液本底电导。（）4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测

12、组分的保留值，提高分离度。（）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（）8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（）0正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。（）第 4 章 电位分析法一、选择题1下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是()A电动势B电流C电容D电量2列方法中不属于电化学分析方法的是()8/31A电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3分

13、电解池阴极和阳极的根据是()A电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4H 玻璃电极膜电位的产生是由于()A离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中 H+和硅胶层中的 H+发生交换5璃电极 IUPAC分类法中应属于()A单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6测定溶液 pH 时，所用的参比电极是：()A饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24 小时以上，其目的是：()A清除不对称电位B 清除液接电位C 清洗电极D 使不对称电位处于稳定8体膜离子选择电极的灵敏度取决于()A响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水

14、中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是()ACl-B Br-C OH-D NO3-0实验测定溶液 pH 值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 ( )A不对称电位 B 液接电位 C 温度 D 不对称电位和液接电位9/311pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于()A 内外玻璃膜表面特性不同B 内外溶液中 H+ 浓度不同C 内外溶液的H+ 活度系数不同D 内外参比电极不一样2用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为()A 体积要大，其浓度要高B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度

15、要低D 体积要小，其浓度要高3离子选择电极的电位选择性系数可用于()A 估计电极的检测限B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率4在电位滴定中，以 E/VV（E为电位， V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线 , 滴定终点为： ( )A 曲线的最大斜率（最正值）点B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点D E /V 为零时的点二、填空题1正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_, 它没有 _性和_性, 而渗透膜 , 只能让某种离子通过 , 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成 _电位。2用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中 F-浓度时 , 对较复杂的

16、试液需要加入 _试剂 , 其目的有第一 _；第二 _；第三_。3用直读法测定试液的pH 值, 其操作定义可用式 _来表示。用 pH 玻璃电极测定酸度时 , 测定强酸溶液时 , 测得的 pH 比实际数值10/31_, 这种现象称为_。测定强碱时 , 测得的 pH 值比实际数值_, 这种现象称为 _。4由 LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 _是电荷的传递者, _是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_, 内参比电极由 _组成。5在电化学分析方法中 , 由于测量电池的参数不同而分成各种方法 :测量电动势为 _；测量电流随电压变化的是 _,其中若使用 _电极的则称为_； 测量电阻的方法称为 _；测量电量的方法称为_。6电位法测量常以 _作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极 , 一个是指示电极 , 另一个是参比电极 , 在零电流条件下 , 测量所组成的原电池 _。7离子选择电极的选择性系数表明_离子选择电极抗 _离子干扰的能力。系数越小表明。8离子选择电极用标准加入法进行定量分析时 , 对加入的标准溶液要求体积要 _，浓度要 _，目的是 _。三、判断题1晶体膜电极具有很