共沉淀法课件

1、背景1定义2分类3机理4应用5共沉淀法 第1页/共21页背景1定义2分类3机理4应用5共沉淀法 第1页/共21页 共沉淀现象 1886年，苏联学者魏鲁姆观察到：硫化铂能从溶液中带走3价铁离子和其它在酸性溶液中不被硫化氢沉淀的金属。第2页/共21页 共沉淀现象第2页/共21页什么是共沉淀？ 当沉淀从溶液中析出时，某些本不应该沉淀的组分同时也被沉淀下来的现象，叫做共沉淀。定义 第3页/共21页什么是共沉淀？定义 第3页/共21页 第4页/共21页 第4页/共21页单相共沉淀 单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单一固溶体，称为单相共沉淀。例如：BaCl2+TiCl4(加草酸）形成了单相化合物BaTiO

2、(C2O4)24H2O,经（450-750）分解得到BaTiO3的纳米粒子。 第5页/共21页单相共沉淀 单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单一固溶体，称单相共沉淀 利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置第6页/共21页单相共沉淀 利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置第6页/共混合物共沉淀 如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。 共沉淀例子：ZrO2-Y2O3 (锆、钇）例：Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2OZrOCl28H2O和YCl3混合液中加NH4OHZrOCl2+2 NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4ClYCl3+3NH4OH=Y(ON)3+3NH4Cl经洗涤、脱水、煅烧的

3、ZrO2(Y2O3)微粒第7页/共21页混合物共沉淀 如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。第混合物共沉淀 混合物共沉淀过程是非常复杂的。溶液中不同种类的阳离子不能同时沉淀。各种离子沉淀的先后顺序与溶液的PH值密切相关。第8页/共21页混合物共沉淀 混合物共沉淀过程是非常复杂的。溶液中 第9页/共21页 第9页/共21页混合物共沉淀 为了获得沉淀的均匀性，通常是将含有多种阳离子的盐溶液慢慢加到过量的沉淀剂中并进行搅拌，使所有沉淀离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度，尽量使各组分按比例同时沉淀出来，从而得到较均匀的沉淀物。第10页/共21页混合物共沉淀 为了获得沉淀的均匀性，通常是将含有多种阳离

4、子 第11页/共21页 第11页/共21页表面吸附surface adsorption生成混晶mischcrystal吸留occlusion后沉淀postprecipitation共沉淀机理 第12页/共21页表面吸附surface adsorption生成混晶misc 1）表面吸附表面吸附是由沉淀表面构晶离子的力场不平衡引起的。第13页/共21页 1）表面吸附第13页/共21页 2）混晶或固溶体的生成 晶体沉淀都有一定的晶体结构，如果溶液中存在与够劲离子电荷相同、半径相近的杂质离子，晶格中构晶离子就可能部分地被杂质离子取代而形成混晶，混晶是固溶体的一种。第14页/共21页 2）混晶或固溶体的

5、生成第14页/共21页 3）吸留沉淀生成速度太快，导致表面吸附的杂质离子来不及离开沉淀表面，而被后来沉淀上去的离子覆盖在沉淀内部的共沉淀现象叫吸留。第15页/共21页 3）吸留第15页/共21页 4）后沉淀指沉淀操作中，当一种组分析出沉淀后，另一种难于析出沉淀的组分，在其表面上相继析出的现象。第16页/共21页 4）后沉淀第16页/共21页周期短工艺简单煅烧温度低成本低性能好条件易控优点优缺点 第17页/共21页周期短工艺简单煅烧温度低成本低性能好条件易控优点优缺点 第1 缺点1.所得沉淀物中杂质的含量及配比难以精确控制。2.在共沉淀制备粉体的过程中从共沉淀、晶粒长大到沉淀的漂洗、干燥、煅烧的每一阶段均可能导致颗粒长大及团聚体的形成。第18页/共21页 缺点第18页/共21页 应用1.制备纳米粉细颗粒:广泛用于制备 钙钛矿型、尖晶石型、 BaTiO3系材料、敏感材料、铁氧体和荧光材料等。2.进行物质分离第19页/共21页 应用第19页/共21页Tha