C001-021质量检验部门

1、PAGE C001 标准操作程序部门：质量部题目：取样指令令共1页 第11页QC701新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1 目的：阐述评价组作出原料和包装材料取样指令的程序。2 范围：适用于质量评价部门对取样的全过程。3 接收：当原原料或包装材材料到货时，评评价室应收到到一份化验申申请单（附件件）以及一份份厂商的出厂厂证。 检查这这些原料上的的内容和质量量状态，在化化验申请“备注”栏下填上有有关内容。如如复查，应化化验的项目等等。4 登记：在化化验申请指定定位置印上一一个控制号。原原料控制号为为登记日期加加一个每天从从001开始的的顺序号。例例86-011-23002。 包装材

2、材料控制号为为登记日期加加一个每天500开始始的顺序号。例例92-088-02503。5 发布指令：根据化验申申请，在批化化验记录（附附件2）相应应位置填上物物料代号、名名称、批号和和自制号。将将化验申请、出出厂证和批号号化验记录发发至取样员。取取样员首先根根据化验申请请所记录的来来料包装数量量准备留检标标签，并核SSOPQC-703“原辅料一般般抽样规则”，QC-7705“包装材料通通用取样规则则”准备好取样样标签和取样样容器。在仓仓库贴好留检检标签后，即即可着手取样样。6 备案：取样样和检验期间间，将化验申申请单保存在在评价室中备备案，此化验验申请单最终终归入批档案案。7 增补取样：必要时

3、，评评价室化验申申请单另填一一份化验申请请，在“备注”栏内说明增增补取样。此此增补取样和和批化验记录录送取样员，化化验结束后归归入原料批档档案。SOPQC-7701 附附件 化验申请单单 控制号代号批号原材料名称订购单号收料日期收料数量供应日期订购数量包装数件单位包装量单位原辅料验收员包装形式微生物检测号生物检测号备注结果文档 59附件1批化验记录附录录 页次序号制定数据计算公公式计算日期计算人员签名复核人员签名合格不合格E:标准操作管理标准操作程序702.docC002 标 准 操 作 程程 序部门：质量部题目：原辅料一一般规划共1页 第第1页QC702新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准

4、：执行日期：1目的：阐述述抽样影响代代表必性的重重要因素和抽抽样容器的数数目来决定应应取样品数的的规程。2范围：适用用于取样员工工作全过程。3要求：样品品应具代表性性。抽样丰应应随机地在可可能的部位取取样，并考虑虑被抽样的料料具有均一性性。 抽样料料应作外观检检查，有关非非常情况，如如装料容器，物物料标记和物物体本身的情情况，均应记记录。4样品数取自自物料的样品品称有一定数数目的直接样样品混合均匀匀后获得的样样品称为混合合样品。应取取的样品数取取决于待取样样的容器数，样样品抽取应按按取样量时行行。（见下表表）5直接样品的的量：质理部部定出接样品品的取样量，具具数量取决于于如下因素： 按按实验方

5、法和和留样而要而而要而定的总总的数量 预预计最大的直直接样品数目目 为为具代表性，不不均匀物料检检疫站品的取取样量应多于于均匀性物料料样品量。取术当选的多少少，取决于供供货单位一个个批的包装数数，现列到如如下：批包装数直接样品数混合样品数标 记1-5（n）所有的容器抽样样1In6-2042K21-4062k41-7082K70402KC003 标 准 操 作作 程 序部门：质量部题目：包装材料料通用取样规规则共2页 第第1页QC703新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述包装本专材材料取样的一一般规则和建建议。以决定定所娅的包法法语材料是否否准予合格。2范围：适用用于

6、秤中所使使用的包装材材料取样的全全过程。3.内容：3.1 批号号划分：如认认为是在同等等条件下生产产出来的我装装材料，并于于一次交的货货，可看一车车批号。如一一次发了的货货中有事的生生产批号或不不同的批号原原料制成，则则每一个部分分应看你一个个单独批。3.2 取样样方法：样品品在质量规格格上应能代表表该批产品，所所以应取自包包装格料的几几个部位，同同时每部位抽抽样几个相同同。3.3 取样样应做到该批批的剩全部份份不受损害或或污染。3.4 样品品处理：如一一个批号量以以几个包装的的形式定料的的，则可按下下表从一定数数量包装中取取数，每份样样品的取样量量应相接近。 一批的的包装数 待取样样的包装

7、1-15 全部 16-255 4 26-900 5 91-1550 8 160 13 如包装装集中在一些些在单元，例例如托板上，则则用同样原则则来决定样品品应取自几个个托板。 例如一一个批号共660箱，分在在三人托板上上取1或2箱箱。3.6 单元元数：从一个个批号中所取取样的单元数数应等于物理理检查数加上上用于化学试试验或其他规规定试验的数数量。 3.7 建建议：下述情情况可作为规规则的可允许许例外处理： 如如抽样时破坏坏保护性包装装，一旦按正正确数目取样样，将造成相相当量的物料料单元不合理理的包成。 从从物料待定部部位取样十分分，例如同形形铝箔的内部部。 当当其他，例如如从厂家提供供的证书中

8、能能对质量有足足够的了解。上述情况的应与与消耗回产生生变化。C004 标 准 操操 作 程 序部门：质量部题目：分样和送送样共2页 第第1页QC704新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述由取样员取取样并送到质质管部的任意意数量的原料料，包装材料料散装药品和和成品。2范围：适用用于取样员样样品分发全过过程。3内容：3.1 散装装药品：通过过所有生产工工序，尚没有有最后包装的的成品。3.2 成品品：系指经过过包装在内的的全部生产工工序的药品。3.3 留样样：系指一个个批号的用于于稳定发型中中用于法定目目的的原因，内内包装材料，印印刷包装材料料及成品具体体代表性的样样品。

9、3.4 试验验样品：系指指取样后即按按质量标准受受实验进行收收货检查或成成品入库最终终检验的药品品。4取样：应制制定规定最少少取样量的清清单，此清单单用语取样前前后进行查对对。 按有关规规定SOPss和指地进行行取样。原料料和包装材料料的样品有质质管部取样员员按化验申请请取样，而散散装成品可有有质管部的取取样员也可由由生产车间的的操作工或中中间控制人员员根据BPRR或有关SOOP取，然后后由质管取样样员加以收集集。 原料和和包装材料通通常只留法定定样品，不留留稳定性考察察样品，有机机溶液及酸碱碱等品种不留留法定样品。 成品则则留一份法定定样品及一份份稳定性考察察样品，其中中稳定的性考考察留样的

10、批批数和留样的的量由QR按按不同品种的的考察 计划划决定，稳定定性考察的样样品量通常必必须包括微生生物，无随和和热原检查的的样品量。 一定要要做到，是时时间只取一个个样品，样品品容器一经区区域青年感即即贴上相应标标签，以避免免差错。 取样员员按样品清单单一次性取样样后在样品室室按该清单分分样。5分样：所取取的样品应有有代表性，假假如是批号有有2个混合样样品（如、）则每天一一个留检样品品由等量的混混合样品混合合组成。 用清洁洁包装玻璃广广口瓶或下玻玻璃瓶管容器器，容器贴上上质量 部标标签，在标签签上注上取样样代号（若有有的话），在在相应化验申申请上签名和和签署日期。可可用透明塑料料袋作为收集集散

11、装包装材材料如胶囊等等样品的容器器。6.送样品和留留样：将试验验品和化验记记录送微生物物定，送样后后，就在化验验申请微生物物方法号或生生物方法 号号标上X，表表示样品应做做微生物检查查或生物试验验，将样品容容器送化验室室并随送去化化验记录。 将留检检样品送入留留样室（印刷刷包装材料应应由包装管理理室保存），并并用专门记录录本进行留样样库入登记。7样品容品的的收集：在送送样时，把以以前检验后剩剩余的样品退退回，以便作作出清洁，销销毁或方法研研究等适当处处理。C005 标 准准 操 作 程 序 部门：质量部题目：样品的接接收和处理共1页 第第1页QC705新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执

12、行日期：1目的：阐述述实验室在接接收和处理样样品的规则。2范围：适用用于实验室在在接收样品的的全过程。3接收：实验验室在接收样样品时应将批批化验记录与与相应样品取取样村签作如如下核对： 控控制号 代代号 名名称 批批号 对照取取样员所给的的样品标记如如（如、），检查样样品容器数目目。4化验准备：由室负责人人按来料程序序及项目内容容等情况，合合理安排样品品日常检测计计划。5化验：按相相应的检验方方法 进行化化验，原始依依据应在记录录，不得追记记。6检品的处理理：检验结束束后将剩下的的样品退给负负责人，以作作出决定是否否销毁或用验验方法探讨。 印刷包包装材料的样样品则应放入入批档案中，有有关文件请

13、按按SOPQCC-711“分析试验数数据的记录和和整理”。C006 标 准 操 作作 程 序部门：质量部题目：化学分析析试验数据的的记录和整理理共3页 第第1页QC706新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的： 阐阐述化学室原原始实验数据据的记录和审审核以及最张张实验结果的的报告规则。2范围：适用用于化学分析析实验室检验验的全过程。3样品的核对对：着手分析析样品前，应应将样品标签签上的代号名称批号 和批化化验记录核对对。4样品的使用用：按照下列列通则试验样样品。 鉴鉴别试验和限限度试验作单单一性试验。 含含量测定作双双份（半有）试试验。 若批号的的样品由2个个混合样品所所组成

14、（如、和），按下列列处理每个混混合样品： 鉴鉴别和限度试试验进行单一一性试验，试试样由混合样样品的各取混混合均一而成成。 含含量测定，分分别取混合样样吕进行平衡衡试验。 在批实实验记录上特特别注明一个个具体试验是是用混合物还还是用单一的的混合样品来来做的。5原始试验数数据的记录：按规定的检检验方法进行行检验。 检验项项目应按批化化验记录的规规定，或有质质量保证室负负责人和化学学室负责人共共同商定。 全部原原始和计划（加加除）直接记记入相应化验验记录附录中中。（附件11） 原始记记录需用墨水水或不褪色的的圆珠笔书写写，字迹应清清晰。更正错误的方法法是在错误的的原始数据上上划一条单线线以保证其清清

15、晰可试。记记录更正的理理由并签名。 检查所所用实验方法法是否有误，记记录分析数据据并答案。记记录同相对所所用试验方法法作的更改及及分析所作的的特殊观察。 记录鉴鉴别所用指示示的图表，图图表应注明品品名、项目、日日期并签名。 当要求求的试验完成成后，将全部部文件记录和和剩余的样品品送至主管人人员进行检查查。6特定检查的的记录：按呼呼有关规程检检查印刷材料料，片剂、胶胶囊、颗粒剂剂的外观。将将每一印刷包包装品的样品品与相应的印印刷包装材料料的标准作比比较，检查是是否符合标准准。将标准印印刷包装材料料的样品收集集起来并存放放于包装材料料实验室一个个加锁的柜内内。 负责控控制和保存印印刷包培育材材料标

16、准的分分析人员应受受专门培训。 片剂、胶胶囊、颗粒剂剂比较的方法法日测每份样样品。参考准准片、胶囊、颗颗粒剂必须由由生产部门负负责人和质管管部共同批准准，标有“标准片、胶胶囊、颗粒剂剂“字樟脑 日日期并定期更更换。7审核：按规规定和试验方方法，检查分分析员所得的的所有原邕数数据，计算和和试验结果的的准确度和完完整性。根据据质量标准，审审查每一质量量指示的试验验结果是否符符合标准并应应签名。最终试验结果：每一分析项项目最后结果果应填写居批批化验记录在在列相应栏内内。（附件22） 用红笔笔记录不符合合质量标准的的最终结果。每每一项最终结结果均签名。已已审核 后的的批化验记录录送到质量评评分室评价归

17、归档，印刷包包装材料由包包装管理人员评价及归档。 一个批批号的物料或或成品分析结结果的图谱看看行批化验记记录的组成部部分，而归入入该批的批档档案。9趋势分析：为了易比较较过去的结果果，找出变化化趋势，将有有关的物料和和成品换眼结结果记录在相相应的图表上上，质量指示示的限度就预预先在图表上上表明。 评价室室应汇综成品品的结果，偏偏差和趋势性性分析的情部部应报告生产产车间及其节节有关人员。 任何重重大的趋势或或偏离正常范范围的偏庆功功应报主管人人员。C007 标 准 操操 作 程 序部门：质量部题目：实验室仪仪器的检查、保保养和校正共3页 第第1页QC707新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：

18、执行日期：1目的：阐述述化学室恶性性循环物室氖氖仪器的常规规检查，保养养与校正的规规则。2范围：适用用于实验室所所有仪器操作作人员的全过过程。3内容：第个个实验室主任任对该室的仪仪器负责，保保养与校正。 每一仪仪器均须指定定专人负责，另另指定一人协协助，仪器的的检查、保养养及校正可有有该仪器使用用人员，其他他人员或外单单位专家进行行。4仪器：实验验室的所有仪仪器必须进行行定期检查，保保养以及校正正。41登记：所所有仪器均需需登记在装订订的注明面数数记录本内。 每一仪仪器均有一登登记号，登记记内容包括： 仪仪器名称 仪仪器类别 仪仪器型号 生生产厂家 供供应商 购购买日期 使使用日期 原原因 安

19、安放地点 检检查、保养及及校正时间表表42分类：仪仪器分下列二二类： （1）计计量仪器 （2）满满足一定要求求的计量仪器器43第一类仪仪器必须一年年检查与校正正依次或数次次。 第二类类仪器每年至至少检查一次次以确保该仪仪器满足所规规定的要求。 5检查范围围：每类仪器器均须检查下下列各项： 仪仪器功能检查查，主要部件件的连接，电电气接触、地地线、旋钮及及调节器、面面拌开关等等等。 运运转部件的润润滑。 常常规测试或按按仪器说明书书操作仪器。 清清洁。 仪仪器附件的检检查。 有有使用说明书书维修说明书书。51第一类仪仪器：必须用用规定的标准准物质，电子子仪器成光滑滑/极其试验验设备对仪器器进行核对

20、，必必须对仪器进进行调整。 若有可可能，须试验验器的重现性性和线性。52第二类仪仪器：检查仪仪器以证实其其功能暂信停停。6仪器档案：61仪器检验验方法：仪器器试验包括下下列各项： 试试验方法试行行记号。 仪仪器名称，制制造厂家和型型号。 仪仪器试验方法法制订人的姓姓名。 确确定的标准品品及其制造厂厂家、纯度、代代号和有关含含量测定方法法的参考。 如如有修理，应应注明维修报报告。 能能得到计量数数据的公差范范围。 得得到计量数据据超出允许的的公差范围，所所应采取的措措施。 仪仪器工作日记记记录（见66.2）成仪器器作标记的步步聚（见6.4）。 每件仪仪器试验方法法必须按专门门格式书写，根根据其类

21、型能能例出具体内内容（见附件件1）。 试验昂昂法的原因由由仪器主管人人员保存，资资料中应存有有仪器所有试试验方法一览览表。 仪器的的试验方法或或测试的方法法必须由仪器器主管人员发发发至所有关关人员。C008 标标 准 操 作 程 序序部门：质量部题目：标准品和和标准溶液的的配制、标定定和管理共3页 第第1页QC708新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述参考标准品品的管理，滴滴定液的制备备和标定，批批示剂的配制制。限度试验验标准贮备液液的制备。以以及月存目录录，标定文件件和实验数据据的保存规则则。2范围：应用用相应的职称称分析人员担担任全部工作作，并由质管管量理部负责

22、责人授权负责责实施SOPP的条款、内内容。3参考准品/对照品，并并以下述各项项作为标题。 其其他进口标准准品。 中中国药典参考考标准品。 卫卫生部部颁参参考准品。 滴滴定液参考标标准品（基准准试剂）。 限限度度验参考考品。 用日记记本记录参考考标准品有关关数据以控制制和掌握每一一批标准品的的使 用情况况。随时计算算其库存量。 必须考考虑每种标准准品的有效期期。 标准品品的容品一经经打开即应标标签上注明打打开的日期。4滴定液：4.1 滴定定淮配制：将将配制滴定液液或标滴定淮淮的基准试剂剂放入称量瓶瓶中，并按要要求干燥（附附件1）至恒恒重，干燥后后的基准试剂剂应贮存于干干燥器中。按书面规程（附附件

23、2）配制制滴定液。在标有“滴定液液”的文件来内内同时保存滴滴定液配制规规程和标定规规程。4.2 滴定定液标定：根根据规定的标标定规程（附附件3.4）标定定滴定液至少少称3份基准准物质，将原原始称重数所所有相应的称称量数据（如如有的话）记记录标定记录录上（附件33），并记录录。得到的标标定浓度和校校正因子。 把由此此获得的校正正因子的平均均值校正因子子，在标定记记录上签名，注注上日期。 标定后后的滴定液应应进行复标，并并签名。 滴定液液标签内容有有： 名名称。 浓浓度（mo11/。L） 制制备日期。 校校正因子。 标标定或重新标标定的日期。 按规定定的日程期进进行重新标定定，并填写标标定记录，签

24、签名并复标会会签。标定的的复标明的称称量、标定、计计算等数据应应附在标定记记录页的后面面。5按书面规程程（附件6）制制备并试验指指示液。 在书面面规程配制记记录中记录试试剂名称、厂厂商、批号、称称重、配制体体积、配制日日期、有效期期并签名。 如有要要求的话，进进行指示液的的录敏度试验验。 指示液液标签上应注注明“ 名名称。 浓浓度（如的必必要的话）。 制制备日期。 的的效期。 标有（指指示液）的文文件内保存指指示剂配制规规程。6限度试验用用标准溶 液液：按书面规规程（附件77）制备限度度试验用标准准贮备液。 在书面面规程配制记记录上记录试试剂名称、厂厂商、批号、称称重、配制体体积、配制日日期和

25、有效期期，并签名。 每一标标准贮备贴签签： 名名称、浓度。 所所有参考标准准品的厂商及及生产批号。 存存贮条件。 有有效期。 日日期和签名。 在标有有“限度试验标标准溶液”的文件夹内内保存限度试试验村准贮备备液配制规程程。基准试剂干燥温温度 SOPAAC-7088（附件1）名 称分子式干燥温度（）苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷磷干燥器中室温减压干干燥邻苯二甲酸氢钾钾KHC6H4CCOO2 105碘酸钾 KIO1 105重铬酸钾K2C12OO2 120氧化锌ZnO约800氧化钾（分析纯纯）KCI 150氧化钠 Na2CI 110无水碳酸钠Na2CO1 270-3000草酸钠Na2CO1 1

26、05三氧化二砷 As2O3105滴定液配制规程程举例 SOPQCC-708附附件2滴定液名称硫化硫酸钠滴定定液浓度0.1mo/LL配制方法依据中国药典20000版贮藏温度室温试剂： 1硫硫代硫酸钠 分析纯 2无无水碳酸钠 分析纯 3蒸蒸镏水配制方法： 称取硫硫代硫酸钠226g与无水碳酸酸钠0.200g。加新煮煮沸归的冷蒸蒸镏水食粮使使 溶解成11000mll，摇匀。放放置1个月后后过滤。配制记录试剂名称及批号号称量配制数量配制日期配制者硫代硫酸钠 9900S122无水碳酸钠 99111255滴定液配制规程程举例 SOPQCC-708附附件3滴定液名称硫化硫酸钠滴定定液浓 度0.1mo/LL配制

27、方法依据中国药典20000版贮藏温度室温要求： 按正因因子：0.9900-1.100 粗密度度：单一值不不得超过平均均值的0.11%标这定方法： 取在1120，干燥至恒恒重的基准重重铬酸钾约00.15g，精精密称定，置置碘瓶中，加加水50mll使溶解，加加碘化钾2 g，轻轻振振摇使 溶 解，加稀硫硫酸40mll，摇匀，密密寒，在暗处处放置10分分钟，用水2250ml稀释，用用本液滴定至至终点时，加加淀粉指示液液3ml，继续滴滴定至蓝色消消失而显亮绿绿色，并将结结果用空白试试验校正，室室部温在255以上时应将将反应液及稀稀释用水降温温到约20，按下式计计算滴定液定定浓度。 标定记录 注：VsVo

28、分别为样品品，室内消耗耗滴定液的数数标定日期标定浓度校正因子标定温度标定者复标者滴定液及其标化化物 SSOPQC-708 附件44滴定液名称使用的基准物或或滴定液高锰酸钾KmmO1草酸钠Na2C2O44硫酸钠液Cc(SO1)2二化二砷As2O4氢氧化钠液NClO1邻苯二甲酸绿钾钾KHC6H4(COO)22高氯酸液HClO1邻苯二甲酸绿钾钾KHC6H4(COO)22盐酸液HCl无水碱酸钠Na2OO4硫酸钠HlSO1无水碱酸钠Na2OO4亚硝硫酸钠液Na2NO2对氨基苯钠酸C6H2NO22S硫代硫酸钠液Na2SO重铬酸钾K2Cr2O22碘液I2三氧化二砷As2O4硝酸银液AgNO4氧化钠NaCl乙

29、二氨四乙酸二二硝液EDFA-2NNa氧化钠ZaO硫酸亚铁铵液Fc(NH)22(SOl)2硫酸砷滴定液Cc(SO1)2硫氢酸铵液NH1SCN硝酸银滴定液AanO4硫酸锌液ZaSO4乙二氨四乙酸二二钠滴定液EDFA-2NNn溴酸钾液KB2O3硫代硫酸钠滴定定液Nn2S2O44醇性氯氧化钾液液KOHin nnlcohll盐酸液HCl复标计划SOPQC-7708 附附件5一月复标二次的的滴定液 0.1mo/LL高氯酸0.1mo/LL硫代硫酸酸钠0.1mo/LL硫酸亚铁铁铵一月复标一次的的滴定液0.1mo/LL硫酯钠0.1mo/LL碘液0.1mo/LL硫代硫酸酸钠0.1mo/LL氯氧化钠钠0.1mo/L

30、L硫酸0.1mo/LL硫酯锌0.1mo/LLEDTAA-2Nn必要时复标滴定定液0.1mo/LL盐酸0.1mo/LL硝酸钠0.1mo/LL亚硝酸钠钠0.1mo/LL醇制氢氧氧化钾0.1mo/LL盐酸指示剂配制规程程举例SOPQC-7708 附件6指示液名称甲基红指示液浓度0.1%配制方法PH4.2（红红）-6.33（黄）重铬铬酸钾有效期12个月配制方法： 称取1100mg甲基红，置置100mll量瓶中，加加氢氧化钠液液（0.055mo/L）77.4ml使溶溶解，再加水水稀释至2000ml，摇匀，即即得。灵敏试验：取甲基红指示液液0.1mll，加二氧化化碳的水1000ml及盐酸（0.2mol/L

31、）0.05mm l，溶 液应显红色色，再加氢氧氧（0.022mol/LL）溶液变为为黄色加入量量不得超过00.10m l。试剂名称厂商及批号称量配制体积配制日期有效期配制者限度试验标准贮贮备液配制规规程举例 SOPPQC-7008 附件件7标准贮备液名称称标准贮务液浓度200 pppnn有效期12个月配制方法： 称取00.863gg硫酸铁按HHcNH4（SSO4）2，112H2011置500mm l量瓶中中，加硫酸（11m l/L）225m l溶 解解，用水稀释释至刻度，摇摇匀，作为贮贮备液。配制记录试剂名称厂记商及批号称量配制体积配制日期有效期配制者C009 标 准 操 作 程程 序部门：质

32、量部题目：留检样品品的保存 共3页 第第1页QC709新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述留样的接收收，贮藏和发发放的准则。2范围：适用用于留样保管管员工作的全全过程。3贮藏室：必必须设立存放放留样的并标标志“留样”字样的单独独房间，由评评价部门负责责管理，留样样室必须枷锁锁。4条件：原料料包装材料和和成品的留样样应贮放在通通风或质量标标准所要求的的条件下。 用温室室计测并记录录留样室内贮贮有的大气条条件（11SS24），如如果有些原料料需 贮藏（11210）应设有冷冷藏设备，用用单独的日记记本记录结果果。记录图表表应保留在该该部门十年。5接受：在接接受下列样品品时

33、： 原原料（一份“法定”，一份“实验室”）。 成成品（一份“法定” 一份“实验室”）。 包包装材料（一一份“实验室”）。 散散装材料（一一份“实验室”）。 而检查查所有容器是是否均贴有“留检”标签（附件件1） 原料，包包装标准和成成品分别在留留检登记表（附附件2）上记记录 下列内内容。 代号号 批号号 名称称 日期期 单位位 数量量 领用用量 结余余量 6留样品的的使用：“法定的留样样品”使用前有使使用部门填写写一份“样品申请单单”（附件3），表表明所需样品品的量及申请请理由，并经经质量评价负负现人批准，申申请保留十年年。少量实验验留检样品申申请实验室负负现人批准即即可以发放。但但要保证在保保

34、留 期限结结束时，每批批的留检样品品到少剩有一一半，此规定定的例外情况况由质量品家家负现人决定定。申请样品品发放后，留留样品立即在在留样登记表表上注销。7成品的检查查：在每批成成品包装期间间由抽样员取取一分“法定”样品。接收收样品时应检检查所抽样品品的量不少于于完成质量标标准中（除微微生物、无菌菌、热源试验验外），全部部试验所需两两的二倍。对对照质量标准准，批化验记记录中的有关关规定，检查查留 检样的的外观。用于于参考对照片片、胶囊、颗颗粒剂就由生生产部门与质质量管理部共共同审批，并并单独贮藏在在留 样室跨跨化验记录单单上写上日期期和片名以确确市面上该检检查以完成，将将资料存放于于标有“成品参

35、考 样品”的宗卷。样样品放在留样样室指定持方方。8保留时间：按下列期限限保留“法定”参考样品： 成成料 110年 内内包装材料 6年 印印刷包装材料料 6年 成成品 有效期加一一年 按下列期期限保留“实验室“参考样品” 原料料 3年 散装装药 有效期加一一年 备备注 将留 检检样品容器放放在留样室内内指定的地方方。 接收成品品留检样品（一一份“法定”），包装上上的名称规格格、批号、药药品包装大小小与生产计划划的核对单（附附件）进行对对照检查，然然后根据下述述第5页检查查成品。SOPQC-7709 附附件1留 检 标 签 控控制量 代号：批号：品名规格：数量：日期：贮藏条件：留样登记录 SSOP

36、QC-709 附件2日期代号品名批号单位数量领用量结余量备注SOPQC-7709 附件3样品申请单代号批号 品名及规格日期留检样品需要样品量及理理由申请人签名留检员签名法定样 实验验样实验室签名： 评价价室签名： 日日期： 日期：SOPQC-7709 附件4生产核料单代号批号药品名称批次量单位BPP颁发日期期效期批准部门颁发人页日期时间行代号材料名称批号要料量配料量单位标签号：行123456789毛重皮重净重签名复核 行101112131415161718毛重皮重净重签名复核 C010 标标 准 操 作 程 序序部门：质量部题目：质量标准准和分析方法法和管理 共4页 第第1页QC710新订：替

37、代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：原料料包装材料和和成品质量标标准和试验方方法的编辑，制制订和分发观观测。2范围：适用用于制订所有有原料，包装装材料 和成成品的质量标标准和测试方方法。这类文件必须有有专门的格式式。3制订：3.1 原料料和成品：质质量标准和测测试方法由产产品产品开发发部根据浊定定标准要求和和实际生产负负责 制订，并并由质量保证证室系统主管管人员按来厂厂代号系统以以编辑归档。3.2 印刷刷包装材料：3.2.1 标签、药品品说明书：由由销售部承担担文字、美工工、设计服务务。征求生产产部门意见，并并由物料管理理部给定代号号，由质量部部负责制订质质量标准并恨恨档。 材签

38、说说明书的夫格格应使用质量量部制订的统统一格式，其其项目有：印刷工厂名名称（认可的的工厂）纸质、如不不上胶村签或或其它尺寸文字和彩色色的实样及色色标的编号 文字内内容通常包括括：药品名称称、剂量（浓浓度或效价等等），适应症症，注意事项项、包装规格格、有效期（年年月是空位）、批批号（空位）、贮贮藏条件、批批准文号、注注册商标和标标签代号等 。标签和说说明书的设计计稿复印件应应有质量部保保存，设计稿稿原稿由物管管部负责送印印刷厂排版，印印刷厂应返回回正片一式二二套，一套以以销售部及质质管部产品共共同认可将该该套留档，并并通知物管部部随同另一套套交印刷厂印印刷，由印刷刷厂提供样品品，由销售、质质管及

39、生产核核对。试装认可，方能能开始成批印印刷。（附件件）3.2.2 其它印刷包包装材料：其其它包装印刷刷材料，如纸纸盒和纸箱由由销售承担文文字、美工、包包装规格设计计，并征求生生产部门意见见由质管部审审核会签。材材料和尺寸是是否符合运输输要求，由质质管部及生产产部门负责，并并由质管部制制订质量标准准。程序同33.2.13.3 管理理：实验室必必须保证测试试方法有现在在设施和设备备条件下有效效，必要时对对测试方法的的准确性、灵灵敏度、专属属与重现性进进行验证。 质量标标准方示由质质管部负责人人审批及签定定。 由物料料管理 部负负责原始料及及印刷包装材材料的订购，合合同应用质量量标准。4质量标准各各

40、测试方法的的修订和批准准：由于试剂剂、实验设备备等原因，需需要对测试方方法进行修改改，实验室主主管方法人员员应提出书面面修改建议，报报质量保证定定核准，如所所修改的方法法直接摘自美美国、英国、欧欧洲或中国药药典，应按附附表形式填表表，由质量保保证主管人员员批准。（见见附件2）如如方法是实验验室制订的，则则方法必须验验证并报质管管人批准。 原辅料料或成品质量量标准的变更更，下论这种种变更由销售售、物料管理理 、生产或或开发提出，均均由质管部和和产品开发部部会签批准，必必要时应报药药政部门批准准或备案。 原则上上，质量标准准和测试方法法1-2年修修订一次。 当印刷刷包装材料质质量标准变更更时，应通

41、知知印刷厂将作作废的版要销销毁。版就有有新版卡号。5保管：质量量标准和测试试方法应由质质量保证室保保管与一般人人不得入内的的档案室内，由由一位受过应应训练具有相相应资历的负负责这些资料料。6编号系统：根据代号表表用名称和代代号来区别每每一份质量标标准与测试方方法，此外，以以质量标准代代号及测试方方法代号分别别编写这些资资料的索引表表。这些号码码 包括材料料或成品的代代号和一个用用以指明资料料版数的会加加数这。如SS“00-3337-1”；M“00-3337-1”。 当某一品品种质量标准准的内容需要要更动时，则则需改变版本本的版数字并并须颁发该材材料的新版本本，同时将相相应的测试方方法 进行修修

42、改，以使和和新版质量标标准一致。每每下个具体的的原料，包装装材料或成品品，其有效期期测试方法必必须和相应质质量标准的名名称，代号和和版本索引号号一致。如SS“00-3337-1”；M“00-3337-1”。 如果一一个测试方法法 的内容需需行更动，而而这种更动并并不影响到相相应质量的内内容。则该版版须颁发一个个新的版本，但但版本的索引引号无有改变变。在测试方方法号上加上上一个字母。例例：M“00-3337-1a”以区别测试试方法的不同同版本。7分发：质量量标准和测试试方法制订后后由质量保证证室主管人员员将原料和包包装材料 的的质量标准影影印件分发至至一列部门： （各一份份） 产产品开发部 销销

43、售（公印刷刷包装材料） 物物料管理部 化化学实验室 微微生物实验室室（卫生学指指标） 将药品的的标准影印件件分发至下列列部门： （各一份份） 销售售） 化学学实实验室 微生生物实验室 产品品开发部将相应的测试方方法分发至下下列部门：化学实验室室微生物控制制实验室必须保证从相应应部门收回所所有的废弃或或过时的质量量标准和试验验方法。印刷包装材料控控制图 SOPPQC-7110BWF 附件1 标标签 说说明书、合格格证、广告。 纸纸箱及纸盒。设计样稿负责及核结：销售复核及会签：品管理送帮排版：物料管理样稿设计负责：销售送药政部门注册负责：销售1、样稿的准备备：起草文字字内容及设计计设计样稿负责及核

44、结：销售复核及会签：品管理送帮排版：物料管理样稿设计负责：销售送药政部门注册负责：销售文字起稿负责：销售部协助：开发部2、设计稿的产产生文字起稿负责：销售部协助：开发部文字起稿文字起稿负责：销售部正片二套3、制订标准印印刷正片二套BB印刷厂BB印刷厂复印样稿+正片质管部编辑标准归档B取回复印样稿+正片质管部编辑标准归档B取回A物管部下在这印刷指令印刷包装设计稿C印刷A复印样稿+C印刷A复印样稿+正片物管部CC说明：1、A循循环：物料管管理部向供货货单位订货时时应用1质量量标准； 22、B循环：检查及批准准印刷版本。 3CC循坏：通知知印刷厂“印刷及加工工” 4印印刷包装标准准的文字，设设计更改

45、或印印刷版陈旧需需重新制版时时，用A、BB 、C版卡号来区区别。 5会会签的设计稿稿及色标可作作为初步标准准，经销售样样品管理部批批准的正式印印刷品及正片片可作为质定定部标准。测试方法修改审审批表 SSOPQC-710附件件2品名代号检查方法拟修改项目的序序号及标题原稿内容概述拟修改的内容及及修改的原因因：附件：修改起草人：日期：批准人：日期：C011 标 准 操 作作 程 序部门：质量部题目：纸盒、纸纸箱的检查共1 第11页QC712新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述药品包装使使用的纸盒、纸纸箱质量验收收的规则。2范围：适用用于包装用的的纸盒和纸箱箱质量控制全全

46、过程。3检查步骤：3.1 材准准：标准对照照，检查材料料质量包括色色泽的克数。 检查揭底和和冲压线情况况。 检查瓦楞纸纸箱有无脱胶胶现象。3.2 文字字：检查文字字内容。（段段落等） 印刷质量，清清晰易读。 文字排布。 批号和有效效期的位置恰恰当。 代号是否印印刷。3.3 色色形：形状和尺尺寸。 按印刷材材料标准检查查文字颜色和和彩印色调。 排布（高高度、宽度、边边沿、行间平平衡等）。3.4 线条条代码：如有有的话，检查查代码的组成成。（详见SSOP7133）。3.5 核对对线：检查纸纸箱上印有核核对线并能沿沿并能沿相托托边形成一条条直线。3.6 版本本和其它：检检查版本号码码和订货合同同规定

47、的版定定的版面的版版本号码是否否一致。检查查每包装的数数量。3.7 实实用性：装配配几只纸箱以以检查揭底、冲冲压和胶合的的情况。C012 标 准准 操 作 程 序部门:质量部题目：标签和药药品说明书的的核对和检查查 共1页 第第1页QC713新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述标签和药品品说明书的核核 对和检查查规程。2范围：适用用于标签和说说明书质量控控制全过程。3核对检查步步骤：3.1 材料料：按对照检检查纸张质量量及克数。 检查下干干胶标签和料料底粘合适当当，必要时还还应检查冲压压虚线。3.2 文字字：检查标签签文字内容，（药药品说明书的的文字内容可可不必检查

48、）。 印刷是否清清楚。 排布是否一一致。 批号和有效效期的位置中中否恰当。 代号是否印印刷。3.3 线条条代码：应检检查 检查形状和和尺寸。 按印刷材料料标准检查文文字的颜色和和彩色印色调调 。排布（高度度宽度、边沿沿、行间平行行等）。3.4 线条条代码：就检检查线条代码的的组成。线条代码析析高度：不少少于4.000mm。线条代码和和纸边的平行行性。3.5 枋对对线：位置和和质量规定的的一致。每张张药品说明书书均有核对线线，这些线在在说明书捆扎扎能形成一条条直线，确保保不和别的说说明书相混合合。3.6 版本本、数量：检检查版本号码码是否和订货货合同规定的的版本号一致致。检查发来来货物的数量量以

49、及供货单单位是否由质质管部审查批批准的印刷厂厂。C013 标 准 操 作作 程 序部门：质量部题目：检验周期期及管理办法法共2页 第第1页QC714新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：确定定原辅料、包包装材料 和和成品检验周周期，用系统统的办法监督督和控制检验验及评价的进进度。2范围：适用用于原辅料，包包装材料和成成品人取样到到报告的全过过程3化验申请单单的发送：当当仓库收料员员将物料检查查验收后，在在由货四联单单上填上内容容并签名，将将化验申请在在2日内交质质客部取样员员，转给评价价部门。收料料后，因故不不能在2日内内交质客部取取样品，应有有收料员在“备注”栏中证券交交

50、易明原因和和日期并签名名。 在化验验申请单上填填写控制号，并并按SOPQQC-7011“取样指令”填写后，作作为取样指令令交取样员取取样。 在增补补取样的情况况下，如需全全检，则应另另发一份批化化验记录，如如仅有个别项项目，则可在在增补取样单单上注明要求求。 因故不不能在收到化化验申请的22日内到达取取样指令时，指指令人应备注注栏内说明原原因和日期并并签名。4取样：取样样员在取样完完毕后，应在在化验申请单单上著名日期期并签名。取取样不得超过过3天，否则则应在备注栏栏内说明原因因。5样品和批化化验记录的递递交：取样员员应取样的当当天或次日将将样品及化验验记录交有关关人员。如系系增补取样，仅仅作个

51、别项目目则可另发批批化验记录，只只随样送一份份增补取样单单。 收样人人员接收样品品时应核对样样品和批化验验记录或增补补取样单，包包括下列内容容： 品品名 代代号 批批号 控控制号 样样品量是否充充足 并在收收样日期内签签名和注上日日期。 检验结结束后，检验验员及有关审审核人员应在在化验记录或或增补取样结结果栏目内，填填好检验结果果，（或审核核结果），分分别签名并注注明日期。7检验周期：根据本企业业生产有关品品种而制定检检验周期（附附件1）检验验人员必须按按要求出具报报告。 物殊情况况下，要求提提前出出具检检查报告时，应应由质定部负负责人签发后后方可予以安安排。 SOPQCC-714附附件1代号

52、品名及规格化学检查微生物检查评价总周期原辅包装材料 SSOPQC-附件4 发文文人： 心文文人：分析评价延迟报报告书 名称称： 代号： 批号号： 数量： 到货货（生产）日日期 取样日日期： 分分析延迟仪器、设备原因因试剂原因：其它原因：估计的分析完成成期：wyg 评价价延迟： 取样样延迟： 分析析延迟： 质量量标准/分析析方法修改 有争争议： 其它它原因： 估计计的评价完成成日期： 说明明 签名 日期 原辅料检查进度度表SOPQC-7714 附附件2批号名 称代号数量供货单位品质证书取样指令化学报告卫生报告效期评价报告备注成品检查进度表表SOPQC-7714 附附件3批号名 称代号批量生产日期

53、BBB环境报告化学报告热源报告无菌检查评价报告备注C014 标 准 操 作 程程 序部门：质量部题目：产品留样样考察规则 共2页 第第1页QC715新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述在获得数据据以证实产品品在有效期 内的稳定性性以及在必要要时采取补救救找施。2范围：质量量管理部应制制订本企业全全部产品（包包括包装材料料）再内的留留样考察计划划（包括外观观检查）。3取样计划：3.1 质量量管理部必须须对留样的样样品和法定留留样的样品分分开存放。3.2 考察察计划至少应应包括投产的的头三批产品品，其余按33.3处理。3.3 该考考察计划对常常规生产的每每个品种每年年应

54、留样考察察4至3批，具具体方案如下下： 每每年生产少于于10批：考考察1批 每每年身产100-25批：考察2批 每每年生产多于于25批：考考察3批3.4 当作作出永久性变变更，如处方方、工艺或内内包装材料的的变更，而这这些变更会影影响产品稳定定性时，变更更后的前三批批须包括在33.2的考察计计划内。3.5 如果果某些作出可可能影响产品品稳定性变更更，如处方、生生产工艺或内内包装材料。这这一些也包括括在考察方案案内。4贮藏：样品品必须在规定定的贮藏条件件下存放。5检查间隔时时间：5.1 属上上述3.2的样品品须在其有效效期检查。通通常从生产日日期起分别在在3、6、122、18、224、36、44

55、8、60个个月时进行检检查。5.2 对于于上述3.33有关批、除除了该批产皮皮的合格检查查外，在产品品有效期间至至少要检查22-3次，而而且其中有一一次检查应有有效期至期进进行。5.3 假如如某一批的二二次检查间隔隔少于十二个个月，则检查查工作应有在在计划时间前前后二个月内内完成，假如如检查的间隔隔时间是十二二个月或更多多，则检查工工作应有在距距计划时间下下超过4个月月内完成，但但这下包括最最后一次的检检查。因为最最后一次检查查应在有效期期快到期时进进行。5.4 对上上述3.4各3.5的有关关批，其检查查间隔时间和和范围取决于于产品的类型型及预计的产产品类型的变变化和稳定性性和影响。5.5 产

56、品品效期的制订订能学都留有有余地，考察察样品保留至至产品效期加加1年，以便便必要时检查查留有余地。6.有效期要求求：6.1 产品品留样考察所所用的有效期期应在产品的的标准中有明明确规定。6.2 有效效期检品质量量标准的限度度就能达到。6.3 假如如质量标准作作了修改，则则要求有效期期亦应作相应应的调整。7检验方法：检验方法应应由质量管理理部制订。8检验：质量量评价员将有有关批化验记记录填上控制制号、代号、名名称、批号和和待检项目的的号码，根据据样品剂型要要求分别送化化验室和微生生物室。9评价和报告告：9.1 必须须在5.3所规定定的时间范围围内，将检验验的结果以及及以前获得的的有关分析数数据一

57、起进行行计价。9.2 必须须查明及确证证对稳定性有有影响的疑点点或实际偏差差。9.3 在有有效期内达不不到要求或存存在不能接受受的倾向性问问题时，应即即使报告到有有关负责部门门，以便采取取诸如缩短有有效期，修改改质量标准或或处方从市场场收回产品等等必要措施。C015 标准准操作程序部门：质量部题目：原料与包包装材料的质质量评价共2页 第11页QC-716新订：替代：起草：部门审核：审阅：批准：执行日期：1目的：阐述述每批原料的的包装材料的的质量评价规规程，2范围：适用用于评价室工工作的全过程程。3资料的归档档：将化验申申请按物料代代号的大小次次序保存在评评价室的（待待分析）卷宗宗内备案。显显了

58、便于与过过去的化验结结果进行比较较，对和每种种原料和包装装材料制定一一份控制卡（附附件1）并存存入上述（待待分析）卷宗宗内。 化验结结束后，将批批化验记录、原原料出厂证、收收货单和化验验申请归入批批档案夹待评评价。剩余样样品则按SOOPQC-7717“留样的保存存”。4检验结果的的审查该资料料：在收到椅椅披原料和包包装材料的全全中质量评价价资料以后，按按下列方法检检查资料： 根据化化验申请，检检查批化验记记录，看下属属内容是否一一致： 控控制号 代代号 名名称 批批号 按质量量标准逐项检检查化验结果果，并检查日日期、签名和和会签。 还应当当检查测试方方法是否有效效和边是否符符合SOPQQC-7

59、199“质量标准和和分析方法的的管理”。 逐项审审查批化验记记录右侧行列列内的最终分分析结果是否否达到质量标标准。5有关合格、不不合格或其它它处理情况的的决定：个别别情况下，不不符合分析规规格的原料和和包装材料 可“准予合格”：，但带有有先决条件。对对这种情况做做调查，以保保证该原料、包包装材料的质质量问题不会会给药品不会会带来不良影影响。质量管管理部的负责责人必须作出出这种条件的的“准予合格”决定，并制制订限定性使使用的注意事事项，限定性性使用的说明明书可在批化化验证书上。 将批化化验记录所有有最终分析结结果填写在批批公验证书上上，然后盖上上“合格”、“不合格”或限定性合合格的章。注注上有效

60、期。有有效期将到的的原料应提前前取样复检，复复核合格原料料的有效期减减卡计算。6化验证书的的分发：将原原料和包装材材料的分析证证书发至：（复复检2） 仓仓库管理员 1份影印件件 标标签库管理员员 11份影印件（仅仅指印刷包装装材料） 物物料管理 2份影印印件 （计划划1、采购11）7状态标签：根据批留检检的包装数量量确发放合格格、限定性合合格或不合格格标签，以将将将该批所有有的留检包装装容器贴签。 物为状状态标签应和和化难证书同同时发往仓库库。8趋势分析：为使于过去去的化验结果果比较，并对对供货单位的的质量稳定性性有较全而的的了解，应制制订每种原料料，包装材料料的检验结果果填入控制卡卡中。 内