常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子

1、常见阳离子的分离与鉴定第II组阳离子第1页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三第组阳离子的分离和鉴定第组阳离子包括 Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 以及第组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在 酸性溶液（H+约为0.3mol/L）中沉淀完全 Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（A组） Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+ 其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（B组）第2页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三1硫代乙酰胺与第组阳离

2、子的作用取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴，分别 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴沸水浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。然后离心分离，弃去清液。PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀6mol/L HNO3 3滴SnS2 沉淀上Na2S试剂3 4滴置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况。 第3页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三 (1) Cu2+离子的鉴定反应 a以K4Fe(CN)6试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液K4Fe(CN)6试剂，搅拌Cu2Fe(CN)6沉淀。 bCu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液逐

3、滴加入2mol/L氨水特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴6mol/L NaOH溶液2滴生成Sn(OH)2沉淀再生成Na2SnO2 加入铋盐溶液1滴立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴逐滴加入KI试剂先生成棕黑色BiI3沉淀再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。2第组阳离子的鉴定反应第4页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三(3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫

4、代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。(5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴SnCl2溶液2滴生成白色Hg2Cl2沉淀逐渐变成灰色。 b以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴加入亚锡离子溶液2滴溶液蓝色褪去。2第组阳离子的鉴定反应第5页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三(1) 调节溶液pH 取分离第组阳离子后的混合试液浓氨水溶液呈弱碱性（石蕊试纸）滴加2mol/L HCl溶液 溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红，刚果红试纸不变蓝）滴加约为总体积1/6的2mol/L HCl

5、溶液使 H+约为0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。 若溶液的酸度不够，可再用2mol/L HCl溶液调节。(2) 沉淀分离第组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴沸水浴中加热10min 稍冷后加水稀释一倍继续加热5min 冷却离心检查沉淀是否完全沉淀完全后离心分离，保留清液待用。(3) Sn4+、Sb3+ 离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+ 离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次滴加2mol/L Na2S溶液10滴水浴加热23min并充分搅拌趁热离心分离并保留溶液沉淀再用数滴Na2S处理合并离心液。 此时锡络离子SnS32-

6、 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。3第组阳离子的分离和鉴定第6页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液溶液呈酸性（石蕊试纸） 生成硫化物沉淀再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） 沸水浴加热离心分离弃去溶液。(5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干滴加浓盐酸1015滴沸水浴加热5min溶解转移至小烧杯煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分离除去）。(6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片 Sn4+还原用Hg

7、Cl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。(8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次加6mol/L HNO3溶液10滴加热23min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。3第组阳离子的分离和鉴定第7页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯浓H2SO4 4滴小火加热蒸发至冒SO3白烟冷却6滴水搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） 将沉淀连同溶液一起转入离心试管3滴水淋洗烧杯后并入离心试管离心分离溶液转移至另一试管以检验Cu2+ 与Bi3+。 用水3滴洗

8、涤沉淀2次加3mol/L NH4Ac溶液4滴水浴加热以溶解PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。(10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水至对石蕊试纸呈碱性后再多加几滴。这时溶液若呈Cu(NH3)42+ 的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需进一步确证，可取几滴溶液K4Fe(CN)6试剂 Cu2Fe(CN)6沉淀。 将溶液离心分离3第组阳离子的分离和鉴定离心液：含Cu(NH3)42+ 和 Cd(NH3)42+沉淀：白色的Bi(OH)3第8页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三(11) Cd2+ 离子的分

9、离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸性加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液再加硫代乙酰胺45滴水浴加热使CuS沉淀完全离心分离。 在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴加热得到黄色CdS沉淀，此即Cd2+ 的确证反应。(12) Bi3+ 离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次加23滴2mol/L HCl溶液溶解。 按前述 Bi3+ 离子的鉴定方法检验 Bi3+。 3第组阳离子的分离和鉴定第9页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三第10页，共13页，202

10、2年，5月20日，6点41分，星期三第11页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三注意：1. 分离第组阳离子必须严格控制溶液的酸度。先后加入浓氨水和 2mol/L HCl 溶液调节pH时，每加 1 滴都要充分搅拌直至溶液呈所要求的酸碱性。2. 将CuS沉淀完全、离心分离后进行Cd2+ 离子的鉴定时，必须考虑此时溶液的酸度条件，滴加足够的3mol/L NaAc溶液调节酸度，然后加入硫代乙酰胺、加热，方能得到黄色的CdS沉淀以确证Cd2+ 的存在。第12页，共13页，2022年，5月20日，6点41分，星期三思考题1请写出硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下的水解产物（用反应式表示）。2简述在第II组阳离子中，将Sb3+、Sn4+离子与Cu2+、Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离所用的试剂及条件。3用硫代乙酰胺从混合试液中沉淀出第