大豆中钙含量的测定EDTA法课件

1、大豆中钙含量的测定文献大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆贴近我们的生活 ，易于得到 ，且价格便宜。可以制成多种形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构, 为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据, 具有一定现实意义。 目录实验预处理方法测定钙含量方法结论实验预处理方法1.干灰化法2.硝酸-高氯酸湿消化法3.微波消解法 首先精确称取大豆10.4959g，放入坩埚中，放到电炉上小火炭化，待黄烟冒尽后放入马弗炉中至完全灰化。灰化5小时后取出，由于灰化效果不理想 ，加入盐酸2mL放入马弗炉中继续灰化，灰

2、化5小时后取出，灰化的不理想，继续加入盐酸将样品浸过。灰化5小时后取出，等冷却后在坩埚中加入1:1的盐酸10mL，静止20分钟后用漏斗过滤到250mL的容量瓶中，用蒸馏水将坩埚和玻璃棒洗涤5-6次，过滤完成后定容。等待测定。实验原理 用CaCO3作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节PH值在1213之间其变色原理： 滴定前：Ca + In(蓝色) = CaIn(红色) 滴定中：Ca + Y = CaY 终点时：CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色) 实验仪器分析天平 移液管（25mL)酸式滴定管 碱式滴定管玻璃棒 容量瓶（250mL)胶头滴管 烧杯洗耳球 锥形瓶实验步骤1

3、.溶液的配置：（1）0.00050EDTA标准溶液：称取0.92克的乙二胺四乙酸二钠固体于烧杯中，加水溶解，稀释至500mL。（2）1:1盐酸溶液：用量筒量取10mL浓盐酸边搅拌边慢慢倒入10mL水中。（3）基准物质碳酸钙溶液：准确称取0.10-0.12g基准物质CaCO3三份分别放入锥形瓶中，滴加几滴1:1HCl溶解，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。加56mL20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算EDTA的浓度。（4） 1:3的三乙醇胺:在500mL的烧杯中加入70mL三乙醇胺溶液和210mL的蒸馏

4、水，混匀后待用。（5）20%NaOH溶液：称取20gNaOH固体溶于80mL的蒸馏水，溶解后待用。EDTA溶液的标定 用移液管准确吸取取基准物质碳酸钙溶液25.00mL三份分别放入锥形瓶中，加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。加20%NaOH溶液，调节pH=12-13，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算EDTA的浓度。大豆中钙含量的测定 用移液管分别移取25.00mL试液于三支锥形瓶中，编号为a、b、c,然后向每个试管加入5mL 1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 调节pH值到12-13，然后加入少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至纯蓝

5、色即为终点，根据消耗EDTA的量求出大豆中钙的含量。大豆中钙含量的测定123量取大豆试样的体积mL25.0025.0025.00滴定消耗EDTA的体积/mL8.458.408.42大豆试样的含量%0.16320.16230.1627大豆试样中钙平均含量%0.1627相对平均偏差/%0.18 计算公式实验原理 原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。 首先配置一系列标准溶液用原子吸

6、收分光光度计测定各标准溶液的吸光度，得到A c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过Ac 曲线得到待测组分的含量。实验仪器吸量管（10m)容量瓶（50ml、500 ml、100ml）玻璃棒 烧杯 分析天平原子吸收分光光度计（TAS900）实验试剂碳酸钙固体蒸馏水试样储备液浓盐酸实验步骤 配置钙标准溶液 准确称取0.3253g碳酸钙，加水浸湿，加1:1盐酸使之完全溶解，定量转移至500mL容量瓶中，用水冲洗烧杯内壁数次，定容，摇匀。移取10.00mL上述液于100mL容量瓶中定容，摇匀，待用。标准系列的制备 分别准确移取钙标准溶液 2.00mL 、4.00 mL、6.00mL 、8.00mL、1

7、0.0mL，分别置于50mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。用原子吸收分光光度计测量前 （1）运行模式的选择：选择“联机”，单击确定，系统立刻转化成初始状态，将仪器所有初始化。 （2）选择阴极灯：钙灯 （3）寻找波长：422.51nm ，工作电流：3.0mA ,预热灯电流：2.0mA ,光普宽带：0.4nm ,负高压：300V ,燃气流量:1700ml/min,燃烧器高度：6.0mm。实验数据12345未知样钙标准溶液的体积mL246810250钙标准溶液的浓度2.60245.20487.807210.409613.01204.3505吸光度0.0210.0440.0700.0960

8、.1210.037标准曲线结论 在实验的过程中，首先需要做的是大豆的预处理，我们所查的资料是将取供试品放入瓷坩埚中，放到电炉上小火炭化，待烟冒尽后放入马弗炉中至完全灰化。但是由于第一次灰化时灰化的不成功，在第二次灰化时加入了少许1:1的盐酸，升高灰化五小时后仍旧未完全灰化，所以在最后一次灰化时加入了1:1的盐酸并且淹过样品，然后放入马弗炉中。灰化了大约三到四小时后取出并配置成待测液。但是我的大豆灰化不算太成功，会造成大豆中钙含量的流失。其次就是EDTA的标定， 经过反复的滴定操作，基准物碳酸钙在微沸时要快速滴定。最后是对大豆中钙含量的测定，EDTA滴定法测定时，钙指示剂的用量，一定要使溶液变成紫红色在进行滴定，滴定时要缓