高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中β细辛醚的含量

1、高效液相色谱法测定参杞益脑胶囊中-细辛醚的含量【摘要】目的建立了参杞益脑胶囊中-细辛醚的高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为TherBDSHypersil18(2504.6，5)；流动相为甲醇-0.1冰醋酸溶液6040；柱温35；流速1.0lin-1；检测波长为257n。结果-细辛醚浓度在4.885146.55g/l之间峰面积与浓度具有良好的线性关系。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103.2，102.1和100.2；RSD分别为0.4，0.3和0.7。结论方法简便灵敏，结果准确可靠，专属性强，可用于参杞益脑胶囊中石菖蒲的质量控制。【关键词】参杞益脑胶囊-细辛醚石菖蒲高效液相色谱法Ab

2、strat：bjetiveTestablishahighperfraneliquidhratgraphiethdfrthedeterinatinf-asarneinShenqiyinaapsules.ethdsThelunasTherBDSHypersil18(2504.6，5).Thebilephaseasethanl-0.1%glaialaetiaidslutin(6040)andtheteperatureflunas35.Theflrateas1.0lin-1andthedetetinavelengthas257nithexternalethd.ResultsThelinearrange

3、f-asarneas4.885146.55gl-1.Theaveragereveriesf-asarneere103.2%,102.1%and100.2%ithrrespndingRSDf0.4%,0.3%and0.7%,respetivery.nlusinTheethdissiple,sensitive,aurateandanbeusedfrthedeterinatinfRhizaAriTatarinii(RAT)inShenqiyinaapsules.1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪，配置G1311A四元泵；G1313A自动进样器；G1316A柱温箱；G1315B二极管阵列

4、(DAD)检测器；Agilent化学工作站；ElasniS300H型超声波清洗器功率1500。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。-细辛醚对照品广州中医药大学第一附属医院实验中心，按面积归一化法测定，含量为98.94。参杞益脑胶囊批号：20220701，20220702，20220703，20220704，20220705，20220801，20220802，20220803，20220804，20220805深圳万基药业消费并提供；不含石菖蒲的阴性样品深圳万基药业消费并提供。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：TherBDSHypersil18(2504.6，5)；流动相：甲醇-0.

5、1冰醋酸溶液6040；柱温：35；流速1.0lin-1；检测波长为257n，进样体积20l。在上述色谱条件下-细辛醚与其它组分能到达基线别离，色谱峰的理论板数为3139，并且石菖蒲阴性样品无干扰，色谱图见图13。2.2对照品溶液的制备精细称取-细辛醚对照品适量，加甲醇制成每毫升含-细辛醚35g的溶液，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备取本品20粒，求得平均装量，将内容物混合均匀，取本品内容物约0.5g，精细称定，置50l量瓶中，加甲醇约30l，超声处理30in，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1供试品溶液色谱图N=3139，R2.42略图2-细辛醚对照品溶液色谱图略图3石

6、菖蒲阴性样品溶液色谱图略2.4线性关系考察精细称取-细辛醚对照品19.54g，置20l量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精细量取3，3，2，2，2，1l分别置20，25，20，50，100，200l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别取20l按“2.1项下色谱条件注入液相色谱仪，以峰面积Y为纵坐标，对照品浓度X(g/l)为横坐标，进展线性回归。回归方程为：Y=46.2424X-42.4588,r0.9999说明-细辛醚在4.885146.55gl-1浓度范围内具有良好的线性关系。2.5重复性实验取同一批参杞益脑胶囊样品，按“2.3项下供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液，按上述色谱条件测

7、定，结果RSD为2.2，结果说明本法重复性良好。2.6精细度实验精细汲取上述供试品溶液20l，连续进样6次，按上述色谱条件测定-细辛醚峰面积，RSD为0.5。2.7稳定性实验取1份供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，10h进样20l，按上述色谱条件测定-细辛醚的含量，RSD为0.6%，结果说明供试品溶液在10h内稳定。2.8回收率实验精细称取已测定含量的样品(批号20220805；含-细辛醚1.57g/粒)9份(每种浓度3份，低浓度约0.15g，中浓度约0.25g，高浓度约0.70g)，置50l量瓶中，分别精细参加-细辛醚对照品溶液0.2496gl-13，5，15l，每种参加量平行操作3份，

8、按“2.3项下供试品溶液的制备方法，自“加甲醇约30l操作，各进样20l，记录色谱图，计算回收率。其高、中、低3种浓度的平均回收率分别为103.2，102.1和100.2；RSD分别为0.4，0.3和0.7。结果见表1。2.9样品含量测定取不同批号的样品，分别按“2.3项下供试品溶液的制备方法制备，测定含量。结果见表2。表1回收率实验结果略表2样品中-细辛醚的含量测定略*为每粒中含量3讨论3.1检测波长的选择采用二极管阵列检测器，在200400n波长范围内检测-细辛醚在流动相中的紫外吸收图谱及参考相关文献5，选择257n为检测波长。3.2流动相的选择考察了不同比例的甲醇-水、乙腈-水及甲醇-0.1冰醋酸溶液等作为流动相体系，以甲醇-0.1冰醋酸溶液(6040)为流动相时效果最好，供试品溶液中-细辛醚能与其它组分获得基线别离，且主峰符合要求。3.3耐用性实验考察不同厂牌的HPL仪：Agilent1100高效液相色谱仪、岛津L-2021A高效液相色谱仪；不同厂牌的色谱柱：