《高等无机化学实验》课程教学大纲

1、PAGE PAGE 8高等无机化学实验课程简介课程编号1240744010课程名称高等无机化学实验课程性质限选学 时64学 分4学时分配授课： 实验：64 上机： 实践： 实践（周）：考核方式实验考试，平时成绩占60% ，期末成绩占40% 。开课学院理学院更新时间适用专业应用化学专业先修课程无机化学、有机化学、分析化学、结构化学课程描述：高等无机化学实验是应用化学专业高年级的一门专业限选课。本课程共有6个实验，要求掌握的实验方法包括合成及分离，组成分析和性质研究，涉及稳定性、光学性质、磁学性质、热学性质、结构测定以及热力学、动力学研究等；实验手段在掌握酸度计、分光光度计、电导率仪等常规仪器基础

2、上，学习和使用红外光谱仪、紫外可见分光光度计、磁天平、X射线衍射仪等近代分析手段。通过本课程的学习，学生可以了解化学实际工作的范围、程序、技能等知识、仪器设备、过程，并通过一些教师指导，学生设计的实验，强化学生独立设计、操作的能力。Brief Introduction Code1240744010TitleAdvanced Experiments of Inorganic ChemistryCourse natureLimited optionalSemester Hours64Credits4Semester Hour StructureLecture： Experiment：64 Comp

3、uter Lab： Practice：Practice (Week)：AssessmentExperiment examination, usually results accounted for 60%, the final grade accounted for 40%.Offered bySchool of ScienceDate2012-9forApplied Chemistry SpecialtyPrerequisiteInorganic, Organic, Analytic and Structural ChemistryCourse Description: The Advanc

4、ed Experiments of Inorganic Chemistry is a limited optional course of high-grade Applied Chemistry Specialty. This curriculum altogether has seven experiments, the experimental technique which the request grasps including the synthesis and the separation, the composition analysis and the nature rese

5、arch, involves the stability, the optical quality, the magnetism nature, the heat studies nature, the structure determination as well as thermodynamics, dynamics research and so on; The experimental method in grasps the acidometer, the spectrophotometer, the conductivity meter, turns on lathe conven

6、tional instrument foundation and so on in the optical instruments, the study and the use infrared spectrometer, the ultraviolet obviously spectrophotometer, magnetism balance, modern analysis method and so on X ray diffraction meter. Through the study of this curriculum, the student may understand c

7、hemistry knowledge, the instrumentation equipment, the process and practical work scope, procedure, skill, and instruct through some teachers, the student designs the experiment, strengthens the student independently to design, the operation ability.高等无机化学实验课程教学大纲课程编号1240744010课程名称高等无机化学实验课程性质限选学 时6

8、4学 分4学时分配授课： 实验：64 上机： 实践： 实践（周）：考核方式实验考试，平时成绩占60% ，期末成绩占40% 。开课学院理学院更新时间适用专业应用化学专业先修课程无机化学、有机化学、分析化学、结构化学一、教学内容实验一 Co(NH3)6Cl3和Co(NH3)5ClCl2的制备及电导测定1. Co(NH3)6Cl3S2O3的制备 在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl26H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60左右

9、，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。 2. Co(NH3)5Cl Cl 2的制备 在一只250mL烧杯中将2.1克NH4Cl溶解于20mL浓氨水中，在不断搅拌下将4.5克研细的CoCl26H2O分成小份加入到溶液中去，应在每份钴盐溶解后再加入下

10、一份。生成一种黄红色的Co(NH3)6Cl2沉淀，同时放出热量。 以下操作在通风橱中进行，在不断搅拌下慢慢滴加5mL 30% 的H2O2。反应结束后生成一种深红色的Co(NH3)5H2OCl3溶液。向此溶液缓慢地加入15mL浓盐酸，在加入浓盐酸过程中，反应混合物的温度会上升，并有紫红色产物沉淀产生，再将混合物放在水浴上加热15分钟。冷却到室温，抽气过滤，可用水浴冷却。用总量为10mL的冰冷的水将沉淀洗涤数次，然后用等体积的冷的6mol/L的HCl洗涤。用少量无水酒精洗涤，最后用丙酮洗涤一次。产品于120干燥12小时。3. 电导测量 用100mL容量瓶分别配置浓度为0.001moldm-3的配合

11、物Co(NH3)6Cl3和CoCl(NH3)5Cl2水溶液，测量其电导率。根据测量数据，计算出各配合物的摩尔电导m，并根据摩尔电导值推断各配合物的离子类型。 教学重点：无机合成的基本操作及溶液的配制。教学难点：电导测量的原理及仪器的使用。实验二 光谱化学序列的测定1. 配合物的制备（1）Co(en)3Cl3的合成 将11.8g30%乙二胺溶液与3.2ml 6molL-1HCl混合后，加入到已盛有CoCl2溶液（4.5g CoCl2H2O溶于13ml水中）的三口瓶中，然后向溶液中通入强烈的空气流，如冬季室温低于20需适当加热。反应3h后，将溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至溶液表面刚出现一层薄膜

12、为止。然后加入3mL 12molL-1 HCl和11mL 95%乙醇，冷却至室温、减压抽滤，并以15mL乙醇分多次洗涤产品，至滤出液清亮为止，在110下干燥产品1h，得产品5.2g左右。（2）Co(NH3)5(H2O)(NO3)3的合成 称取2gCo(NH3)5(CO3)NO3加入盛有2mL水的50mL烧杯中，慢慢加入4mL 11的HNO3，不断搅拌，当气泡停止后，约10min，再加20mL乙醇，搅拌混匀后减压抽滤，用95%乙醇和乙醚依次洗涤，空气干燥，得产品2g。（3）Co(NH3)5ClCl2的合成 （4）Co(NH3)6Cl3的合成 在100mL锥形瓶内加入4.5克研细的二氯化钴CoCl

13、26H2O（已称好），3克氯化铵（自己称）和5mL水。加热溶解后加入0.3克活性炭（已称好）冷却后，加入10mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10以下，缓慢加入10mL10%的H2O2，在水浴上加热至60左右，恒温20分钟（适当摇动锥形瓶）。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出（粗产品）。用布氏漏斗抽滤。将滤饼（用勺刮下）溶于含有1.5mL浓盐酸的40mL沸水中，趁热过滤。加5mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用10mL无水乙醇洗涤，抽干，将滤饼连同滤纸一并取出放在一张纸上，置于干燥箱中，在105以下烘干25分钟（教师协助操作，自己记录时间）称重（精确至0.1g），计算产率。2.

14、 光谱的测定（1）配制50ml 0.01molL-1 的上述五种配合物溶液。（2）严格按照UV-3600分光光度计操作步骤，在600-400nm波区进行吸收光谱的测定。教学重点：无机合成的基本操作及溶液的配制。教学难点：紫外分光光度计测定光谱序的原理及仪器的使用。实验三 配合物的磁化率的测定1. Bis-(salicylaldehyde)Ni(II)4 H 2O 的制备2. Bis(N-isopropylsalicylaldimine)nickel(II) 的制备3. Ni(en)3S2O3的制备4. 磁化率的测定【1】样品管的标定(1)在样品管中装入事先研细的已知磁化率的标定物Ni(en)3

15、S2O3。在装填粉末样品时，必须不断将样品管竖直在桌面上轻轻蹾，以使粉末样品均匀填实，在继续装填蹾实，直到装到1.5mL刻度为止。(2)小心将样品管挂在右边天平盘下悬丝上（注意：样品管的底部是否位于磁场强度最大的区域，样品管是否悬在两极的正中），调节磁极间距为27mm。待悬丝不再摇摆后，称量样品管质量。然后通上电流（4A）用调压变压器调节并精确读数后再称出样品管的质量，将加磁场与不加磁场时的质量差记为。(3)倒去标定物，洗净样品管，用少量丙酮荡洗后，用电吹风机吹干。待样品管冷却后，如前面方法称量加磁场前后样品管的质量变化，并将所得的质量差记为。【2】样品磁化率的测定教学重点：无机合成的基本操作

16、及数据处理。教学难点：磁天平测定物质磁化率的原理及仪器的使用。实验四 配合物键合异构体的制备和鉴别 1. Co(NH3)5ClCl2的合成： 将250mL烧杯内，2.1克氯化铵溶解在12.5mL浓氨水中，在不断搅拌下，将4.2克研细的氯化钴分成若干小份，加到上述溶液中，应在前一份钴盐溶解后再加入下一份，生成一种黄红色的Co(NH3)6Cl2沉淀，同时放出热量。 以下操作必须在通风橱中进行。在不断搅拌下，慢慢滴入3mL 30% H2O2, 反应结束后生成一种深红色的Co(NH3)5H2OCl3溶液，再向此溶液慢慢加入12mL浓盐酸。在加入盐酸的过程中，反应混合物的温度上升，并有Co(NH3)5C

17、lCl2紫红色沉淀产生，再将化合物放在蒸气浴上，加热15min，冷却到室温，吸滤，用总量为9 mL冰冷的水，将沉淀洗涤多次，然后用等体积冰冷的1:1盐酸洗涤，再用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，在100110干燥1h。 2. Co(NH3)5NO2Cl2的合成： 在15mL 2moldm-3的氨水中溶解1.0g Co(NH3)5ClCl2，在水浴上加热使其全部溶解，过滤除去不溶物，滤液冷却后，以4moldm-3的盐酸酸化到pH为34，加入1.5g亚硝酸钠，加热使生成的沉淀全部溶解，冷却溶液，在通风橱内向冷却液中小心注入15mL的浓盐酸，再在冰水中冷却使结晶完全，滤出棕黄色晶体，用无水乙醇

18、洗涤，晾干，记录产量。. 3. Co(NH3)5ONOCl2的合成： 在20mL水和7mL浓氨水的混和液中溶解1.0gCo(NH3)5ClCl2，在水浴上加热使其全部溶解，过滤除去不溶物，滤液冷却后，以4moldm-3的盐酸中和溶液，使pH为56，冷却后加入1.0g 亚硝酸钠，搅动使其溶解，再在冰水中冷却，有橙红色晶体析出，并用冰冷却的水和无水乙醇洗涤，在室温下干燥，记录产量。. 4. 红外光谱测定： 在40007000cm-1范围内，用KBr压片测定这两种异构体的红外光谱。教学重点：无机合成的基本操作及谱图分析。教学难点：红外光谱仪测定键合异构体的原理及仪器的使用。实验五 发光稀土配合物Eu

19、(phen)2 (NO3)3的制备1. Eu(phen)2(NO3)3制备：固体Eu2O3的溶解；Eu(NO3)3.nH2O溶液的制备；phen溶液的制备；产物Eu(phen)2(NO3)3的制备。Eu(NO3)36H2O由纯度为9999的Eu2O3溶于硝酸，经水浴蒸发、浓缩、冷却结晶制得。按n(Eu(NO3)36H2O)：n(phen)=1：2的比例分别称取2种试剂于2个小烧杯中，用适量95的乙醇溶解将phen的乙醇溶液逐滴加入到Eu(NO3)36H20溶液中，期间开始有白色沉淀生成，混毕后搅拌反应5 h；静置过夜，抽滤，用95的乙醇洗涤沉淀3次，在红外干燥箱中烘干，配合物的产率902. E

20、u(phen)2(NO3)3的发光性质：将干燥的产物置于紫外灯下，可见产物发出明亮的红色荧光。可在荧光光谱仪上测定产物的荧光光谱。教学重点：无机合成的基本操作。教学难点：荧光光谱的原理。实验六 单晶的培养及结构测定1. 学习常用的培养单晶的方法，单管扩散、H管扩散法、凝胶扩散、水热法等方法。2. 1,8-萘二甲酸（0.1mmol 21.60mg）和三乙胺（0.5mL）混溶于2mlDMSO搅拌得粘稠溶液，将所得溶液边搅拌边滴加入到溶有Cu(NO3)2 3H2O(0.1mmol 24.18mg)的DMSO溶液中，常温搅拌1小时，过滤，滤液静置约1周后，得到翠绿色单晶，挑选合适的单晶用于测定。 3. 单晶结构的测定。