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文档简介
1、正溴丁烷的制备 1目的和要求了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。掌握阿贝折光仪的操作方法。巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。2实验原理主反应:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。副反应:3实验原理溴化氢的来源:反应机理:4实验用试剂正丁醇,5.0 g (6.2mL, 0.068 mol)无水溴化钠,8.7g (0.084 mol)浓硫酸,9.4 mL无水氯化钙饱和碳酸氢钠水溶液5% NaOH 溶液5实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置6实验步骤7实验步骤产物折光率:1.4401 密度:1.2758 g/mL8以
2、干燥剂来进行去水; 分为两类: a、能与水可逆地结合生成水合物; 如氯化钙、硫酸镁等; b、与水发生不可逆的化学反应; 如金属钠、五氧化二磷。 目前实验室中应用最广泛。 干燥剂的选择 基本原则:(1)不发生化学反应或催化作用; 如酸性物质不能用碱性干燥剂,碱性物质(胺等)则不能用酸性干燥剂,强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合,能使酯类或酰胺类发生水解反应,氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。 9(2)不溶解于该液体中; 如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。 (3)考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能; 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量; 干燥效能是指达到平衡时液体
3、干燥的程度; 如:硫酸钠形成10个结晶水的水合物,其吸水容量达1.25 氯化钙最多能形成6个结晶水的水合物,其吸水容量为0.97。 两者在25时水蒸气压分别为0.26 kPa及0.04 kPa。 说明:硫酸钠的吸水量较大,但干燥效能弱;而氯化钙的吸水量 较小但干燥效能强! 104.干燥剂的用量:取决于液体有机物中水(自由水和结合水)的多少。以最常用的乙醚和苯两种溶液作为例子。 水在乙醚中的溶解度于室温时约为11.5g/100mL(结合水),如用无水氯化钙来干燥,最大吸水容量是0.97,因此无水氯化钙的理论用量至少要1.5g; 但实际上则远较1.5g多,这是因为萃取时,在乙醚层中的水分不可能完全
4、分净(自由水),其中还有悬浮的微细水滴。 100mL含水乙醚常需用710g无水氯化钙。 水在苯中的溶解度极小 (约0.05g/100mL),理论上讲只是要很小量的干燥剂。由于自由水的存在,实际用量还是比较多的。但可少于干燥乙醚时的用量; 115. 操作: 在干燥前应将被干燥液体中的水分尽可能分离干净。宁可损失一些有机物,不应有任何可见的水层。 将该液体置于具塞锥形瓶中,用药勺取适量的干燥剂直接放入液体中,振摇片刻。 如果发现干燥剂附着瓶壁,互相粘结,通常是表示干燥剂不足,应继续添加。 最后,液体由浑浊变为澄清, 观察干燥剂的形态,若它的大部分棱角还清楚可辨,表明干燥剂的量已足够了。并不一定说明它已不含水分!最后记得塞上塞子,放置至少0.5h!12注意事项稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,投料时应严格按顺序,投料后,一定要混合均匀。反应时,保持回流平稳进行,导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸。水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱,以备最后的产品蒸馏。洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。干燥剂不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馏的所有装置须清洁干燥,防止再污染。13思考题1、反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在?2、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁
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