实验八 己内酰胺的制备_第1页
实验八 己内酰胺的制备_第2页
实验八 己内酰胺的制备_第3页
实验八 己内酰胺的制备_第4页
实验八 己内酰胺的制备_第5页
已阅读5页，还剩6页未读， 继续免费阅读

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、己内酰胺的制备有机化学实验1己内酰胺的制备 一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂四、实验步骤五、实验关键及注意事项六、思考题2一 实验目的 验证Beckmann（贝克曼）重排反应 学习该反应的实验方法 3二 实验原理 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。 4二 实验原理反应历程5三 仪器试剂 仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷 凝管、分液漏斗等 药品：环己酮

2、肟(自制) 5g 85%硫酸溶液 5ml 6四 实验步骤1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。2.反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110120），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。3.冷却：在冰水中冷却至5以下。 7四 实验步骤4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20以下。PH值79，滴加时间约为30min左右。5.萃取：加67ml水溶解固体，每次用5 ml 的四氯化碳萃取三次，合并有机层。8四 实验步骤6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。9五 实验关键 由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。 用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。 滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。 10六 思考题 1反式甲基乙基酮肟

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论