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文档简介
1、一:a -甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介:中文名:a -甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法- 甲氨基苯丙酮盐酸盐)英文名:1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1)别名:1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,dl-Ephedrone hydrochloride2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:
2、1)分子式CioH,CINO分子量:199.67726CAS号:49656-78-2a -甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称 MAK。a-甲 胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。价格:2500元/公斤性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。二:a -甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺: 以a -澳代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。 在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶 液和a-漠代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅 拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一 口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40
3、%容71 100ml加 100ml水得10卿胺水,甲胺化反应中,改 用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。),水浴温度恒温,在 80-85C,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100 转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴 液漏斗内装用450克碱配置的15%勺溶液 (450g+水2550ml),烧碱不要放多了。安装好装上回流装置。升温加热回流,温度 开始在85度,随甲胺减少,温度提高到 88 度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零 下15。然后加入氢氧化钠溶液 180毫升,搅 拌静置过夜。刚开始溶液是浑浊的白色的。 后来有像油状的东西沉淀了
4、, 用玻璃棒刮一 下烧杯壁,有油状物产生就搅拌,上层溶液 是黄黄的,下边有油状的东西了。滨代苯丙酮与甲胺溶液再有机溶剂甲苯里 发生了 SN2亲核取代反应,如果产物很少或 基本没有,可能是甲胺水溶液自身碱性不 足,也可能是你甲胺水溶液加的当量不够 多,如果你不加其他碱的话,你得甲胺水溶 液需要两倍量。也可以考虑加点强一点的 碱,如氢氧化钠等,一般我们都是在碱性条 件下反应。有人问为什么不是先加氢氧化钠 溶液再加甲胺溶液呢?先加氢氧化钠溶液 可以去除杂质又可以防止 HBr冒出来,多好 啊。其实我告诉你先加氢氧化钠会增大OH-离子浓度,与后加入的甲胺形成亲核竞争, 有可能形成羟基取代的副产物。其次,
5、甲胺 应该是过量的吧,与HBr生成甲胺氢澳酸盐, 所以不用担心HBr逸出的问题。反应完毕, 加氢氧化钠生成溟化钠,可以游离出甲胺, 方便蒸憎回收甲胺。有人也认为甲胺与氢氧 化钠应该是同时加,随着反应进行,甲胺浓 度减少必须加入一定量的碱才能使与漠代 苯丙酮完全反应。反应结束后分出水层,用甲苯洗涤萃取水相 两次,合并甲苯层有机相,用温水洗涤甲苯 层4次。无水硫酸钠干燥,抽滤一次,得a - 甲胺基苯丙酮的甲苯溶液。有机相a -甲胺基苯丙酮的甲苯溶液中滴加 36溢酸调PH 到2,搅拌72小时过夜。分出水相,下面的 那层。减压蒸憎得糖浆状(浓缩温度一般为 80度到85度,温度过高会导致出现焦油状 的液
6、体,副产品增加,主产品产量很低)。 加奈烷振摇除杂,用奈烷洗涤一下,加热一 下,然后加入一些低极性的溶剂,比如乙醛 什么的,或者冷却静置一夜,抽滤或过滤, 滤出粉末固体物即为 a -甲胺基苯丙酮的盐 酸盐(a-甲氨基苯丙酮不稳定,成品成盐 酸盐,用丙酮来析出晶体是很关键的。有的 时候是像红糖状一样的晶体,有的是时候发 黄的晶体,有的时候是白色的晶体,无论哪 种都没有关系)。如果买不到要求的溶剂, 只能买到四氢吹喃,做出来的东西(a-甲氨基苯丙酮盐酸盐)都是红色的,想要做出白色的粉末,必须要除一道杂质,这就需要 用到丙酮。每生产一次,我们整个车间会全 速运转,满屋子都摆着 40c$ 60cm的不
7、锈 钢托盘,刚刚生产出来的 a-甲氨基苯丙酮 盐酸盐由于是湿的,必须在托盘里放阴凉处 晾干。如果收率不高,原因可能是a -甲胺基酮本身不是很稳定,而且在酸、碱或加热 的情况下,谈基比较容易烯醇化,使得发生 了副反应。浪代这个基本上不是很难,难点 不在氨化上,加了酸成盐之后,最好有个真 空度够强的机子用旋转蒸发仪来扩大蒸发 的表面积,再低温蒸发就能避免聚合。母液 减压蒸憎,再加奈烷静置一夜,抽滤或过滤, 滤出粉末固体物。合并两次粉末固体约50克。加盐酸后溶液也分成两层,蒸发后就拿下来是棕褐色(有的看着也比较黑)很粘 的,如果产生的是棕褐色糖浆状物,就加入 甲醇盐酸溶液,充分震荡,旋转蒸发,除去
8、大部分甲醇,冷却析出结晶。冷却后凝固了, 等干了就不粘了,里面就有块壮。加奈烷就 融化了,这是正常的。后面我们选用KBH4在甲醇溶液中将溟代苯丙酮的默基进行还原,再在甲氨水溶液中进行反应。经过分离 纯化得到了混合麻黄碱,收率如果不高,原 因可能是:KBH4的还原性活性还不够强, 得 到的漠代物有可能水解。由于傅克反应和澳代反应均以苯为溶剂,如果甲胺化也用苯为溶剂,三步反应可采用“一锅合成法”,省去了许多分离步骤,也 可避免刺激性的化合物 2-澳-1-苯基-1-丙 酮外泄。甲胺水溶液比甲胺气体使用方便, 价格较便宜,是符合工业化要求的选择。甲 胺反应中每取代一个溟原子,必有一分子 HBr生成,消
9、耗一分子甲胺,需用碱(缚酸剂) 释放甲胺,以便反应继续进行。甲胺本身是 碱,可作为缚酸剂,但比用 NaOH乍缚酸剂 的平均收率要低。氢氧化钠作为缚酸剂。加 快甲胺化反应,减少副反应发生。在制备2- 甲胺基-1-苯基-1-丙酮的过程中,体系呈碱 性,所以反应中存在着2-滤-1-苯基-1-丙酮 的水解和甲胺化的竞争,而2-溟-1-苯基-1- 丙酮的漠原子受羟基的活化,反应性较强, 局部碱性稍大,便会导致水解程度上升。因 此应控制甲胺水溶液和 Na0H水溶液的加入速度,加快搅拌速率,使局部和体系的碱性 不致于迅速上升。TLC显示,如果 技术 qq2681708947内将甲胺水溶液及 NaH0溶液 滴加完毕,2-滤-1-苯基-1-丙酮
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