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文档简介
1、一、名 词 解 释:10分1.气相色谱法;用气体作为流动相的色谱法。2.气固色谱法;用固体(一般指吸附剂)作为固定相的气相色谱法。3.气液色谱法;将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4.载体;负载固定液的惰性固体。5.流动相;在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填 空 题15分,1空0.5分。1.气相色谱是一种_分离分析_方法,它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统_,放大记录系统 。2.在气-固色谱柱内,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的_吸附_、_脱附_能力的不同,而在气液色谱中,分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。3.色谱检测
2、器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或_化学_特性,转变成_电信号_,经放大后由_记录仪_记录成色谱图。4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、_FID _、_ECD_、_FPD_等。5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下,其峰面积随载气流速的增大而_减小_,而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变_。6.热导检测器是由_池丝_、_池槽_、_池体_三部分组成。热导池所以能做为检测器,是由于_不同物质具有不同的导热系数_。6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器,适用于_微量有机化合物_分析,其主要部件是_离子化室_。7.速率理论是从_动力学_观点出发,根据基本的实验
3、事实,研究各种操作条件对_塔板理论高度_的影响,从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。8.理论(塔)板数(n)是表示柱效能的物理量,它可由公式:_16(tR/W)2_计算。三、判 断 题;1题0.5分,计10分1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。( )2.在气固色谱中,如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同,可选用活性炭作吸附剂。( )3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。( )4.色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示,它可定义为:相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。5.提高柱温能提高柱子的选择性,但会延长分析时间,降低柱效率。(
4、)6.试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果,主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。( )7.色谱操作中,在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下,应尽可能采用较低的柱温。( ) 8.测量半水煤气中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氢火焰离子化鉴定器。( )9.气相色谱分析中,混合物能否完全分离取决于色谱柱,分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。( )10.样品中有四个组分,用气相色谱法测定,有一组分在色谱中未能检出,可采用归一化法测定这个组分。( )11 热导池检测器温度升高,灵敏度下降。12加大热导池桥电流,其灵敏度提高。( )13检测室温度一般与汽化室温度接近
5、,或与程序升温的起始温度接近。( )检测室温度一般与汽化室温度接近,或与程序升温的最高温度接近。14在TCD检测器中交替使用参考臂和测量臂,可提高灵敏度。( )TCD交替使用参考臂和测量臂,可提高使用寿命。15TCD钨丝腐蚀会引起噪声过大、基线漂移或电桥无法平衡。( )16色谱填充过紧导致载气流量调不上去。( )17堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路不泄漏。( )堵住色谱柱出口,流量计不下降到零,说明气路泄漏。18色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是温控单元故障。( )色谱柱加热指示灯亮,但不升温,可能是加热丝及引线断路。19汽化室温度太高,可能出现前延色谱峰。( )汽化室温度太低,可
6、能出现前延色谱峰。20色谱温度控制精度低及程序升温重复性差,是保留时间不重复的重要原因。( )四、选 择 题;1题0.5分,计15分1.气相色谱作为分析方法的最大特点是(D )。 A 进行定性分析; B 进行定量分析; C 分离混合物 D 分离混合物并同时进行分析; E 进行热力学和动力学研究2.气相色谱法分为两类,它们是(AB ) A 气固色谱; B 气液色谱; C 气相色谱; D 分离混合物并同时进行分析; E 进行热力学和动力学研究3.通常把色谱柱内不移动的、起分离作用的固体物质叫做(C ) A 担体; B 载体; C 固定相; 固定液; E 涂有固定液的担体4.在气固色谱分析中使用的活
7、性炭、硅胶、活性氧化铝等都属于(C ) A 载体; B 固定液; C 固体固定相; D 担体; E 液体固定相5.在气固色谱中,样品中各组分的分离是基于(ACE ) A 组分的性质不同; B 组分溶解度的不同; C 组分在吸附剂上的吸附能力不同; D 组分的挥发性不同; E 组分在吸附剂上的脱附能力不同6.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是(B ) A 保留时间; B 调整保留时间; C 死时间; D 相对保留值; E 保留体积7.在气相色谱分析中,定性的参数是(A )。 A 保留值 B 峰高; C 峰面积; D 调整保留时间; E 保留体积8.在气相色谱法中,进行定性试
8、验时,实验室之间可以通用的定性参数是(B )。 A 调整保留体积; B 相对保留时间; C 保留时间; D 调整保留时间; E 保留体积9.气相色谱中与含量成正比的是(D,E ) A 保留体积; B 保留时间; C 相对保留值; D 峰高; E 峰面积10.衡量色谱柱柱效能的指示是(D )。 A 相对保留值; B 分离度; C 容量比; D 塔板数; E 分配系数11分离度衡量的是(A )。(A)分离效果 (B)柱选择性 (C)柱效率 (D)柱的好坏 12(D )不宜用来计算分离度。(A)峰高 (B)峰宽 (C)半峰宽 (D)相对保留值 13色谱定性是在同一条件下,将测得的未知组分的( )与已
9、知物质的( C )进行比较。(A)保留时间 (B)保留体积 (C)保留值 (D)比保留值 14用气相色谱法进行定性分析时,实验室间可以通用的定性参数是(C )。(A)保留值 (B)调整保留值 (C)相对保留值 (D)保留指数 15色谱法用保留时间进行定性分析时至少应测定三次,取其( D )。(A)最大值 (B)最小值 (C)中间值 (D)平均值 16除正构烷烃外,其他物质的保留指数与使用的固定相和(B )有关。(A)检测器 (B)操作温度 (C)载气流量 (D)进样量 17热导池检测器的原理是基于不同的组分和载气有不同的( B )。(A)电导系数 (B)热导系数 (C)比热容 (D)燃烧值 1
10、8热导池检测器的稳定性( A ),线性范围( A )。(A)好,宽 (B)差,宽 (C)好,窄 (D)差,窄 19热导池检测器适用于( D )的分析。(A)单质 (B)单质和化合物 (C)化合物 (D)无机气体和有机化合物 20关于色谱检测器的描述,(B )是正确的。(A)灵敏度与桥电流的平方成正比 (B)基线与检测器的温度成正比(C)峰高与载气流速成反比 (D)峰面积与载气无关 21对于气相色谱分析,其进样时间越长,则( B )。(A)峰宽越窄 (B)峰宽增加越显著 C)峰高增加不明显 D)峰宽变化不定 22在气相色谱的定量分析中,要求每次进样要一致,以保证定量分析的( C )。(A)准确性
11、 (B)精确度 (C)精密度 (D)分离度 23进样量与下列哪些因素无关( D )。(A)汽化室温度 (B)柱容量 C)检测器的线性范围 (D)检测器温度 24在色谱定量分析中,一般情况下柱子温度对( A )有很大影响。(A)峰高; (B)峰面积; (C)相对保留体积; (D)保留体积。 25在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(D )。(A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点(C)试样中各组分沸点的平均值 (D)固定液的最高使用温度 26在气液色谱中,色谱柱使用的下限温度应( D )。(A)不低于试样中沸点最高组分的沸点 (B)不低于试样中沸点最低组分的沸点(C)不
12、超过固定液的熔点 (D)超过固定液的熔点 27色谱柱的温度变化对(D )影响不大。(A)峰宽 (B)保留时间 (C)峰高 (D)峰面积 28在气体流速保持不变的情况下,分离度是随( C )的增加而增加。(A)柱长 (B)柱长的二次方 (C)柱长的1/2次方 (D)柱长的三次方 29增大柱子的直径可以(A )。(A)增加柱负荷量,降低柱效率 (B)增加柱负荷量,增加柱效率(C)增加柱负荷量,提高分离度 (D)减小柱负荷量,增加柱效率 30在气相色谱分析中,缩小柱的直径( C )。(A)对提高柱效率和分析速度有利 (B)对提高柱效率不利,对提高分析速度有利(C)对提高柱效率有利,对提高分析速度不利
13、 (D)对提高柱效率和分析速度不利五;问答题1在酮苯脱蜡溶剂组成测定法中,色谱柱是怎样制备的?10分答:看操作规程Q/SH027 09.49-93。称取吐温(80)20克,加入三氯甲烷110毫升,搅匀,再将80克GDX-104或105到入其中,搅匀,在红外灯照射下或在室温下干燥,将上述涂好的担体装入2米长,内径.2在测定丙烯中烃类杂质6820的色谱仪中使用了分流进样技术,该技术的原理是什么?该技术的应用意义是什么?5分答:原理;该技术是在汽化室上接一分流放空口,当样品进入该汽化室以后,大部分试样随载气由分流出口逸出放空,只有极少量样品进入色谱柱。意义:防止色谱柱超载,造成分离效果变差。3 在6820色谱仪的后系统是用来测定微量CO、CO2 含量的,画出该系统在待机状态时的气路原理图?10分答:看Q/SY DS 01 JS HYS 239-2004规程。4 在6820色谱仪的后系统是用来测定微量CO、CO2 含量的,当该系统进样启动后经过一段时间要复位,若复位时间较晚,则会出现那些情况?这对分析结果有何影响?6答:如果测定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2 含量,且复位时间较晚时,则乙烯或丙烯可能进入到碳分子筛的分析柱中,在谱图中会有乙烯或丙烷的峰出现。因本方法是外标法,只对CO、CO2 的含量进行
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