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文档简介
1、电化学分析法共十七页一、电位(din wi)分析法离子选择性电极及其能斯特表达式pH玻璃(b l)电极F-离子选择性电极膜电位和选择性系数电位分析法的定量计算方法(标准曲线法和标准加入法)电极响应离子正、负号电池正、负极共十七页二、电解及库仑(kln)分析控制电位电解和控制电流电解的原理、特点;库仑分析的基本原理(法拉第电解定律、影响电流效率的主要因素(yn s));掌握库仑滴定法的原理及其应用。m=MQ/(nF)电流密度i小,析出物紧密,电解时间长;i大,析出物疏松,浓差极化可能析出H2,Pt网;搅拌及加热;pH 和络合剂过高可能析出氧化物;过低可能析出H2。去极剂离子浓度极化。高浓度物质,
2、防止干扰离子析出。共十七页三、极谱和伏安(f n)法尤考维奇方程和极谱波方程;掌握直流极谱法的基本原理及其不足之处;掌握各种极谱干扰电流的产生及消除(xioch)方法;残余电流:充电 (主要,10-7A10-5 moL/L) ,杂质。扣除:作图法、空白试验。迁移电流:静电引力消除:支持电解质(或称惰性电解质)。极谱极大:溪流运动消除:加入明胶、PVA、Triton X-100等。氧波O2 H2O2, 1/2 -0.2VH2O2 2H2O 1/2 -0.8V 消除: N2铁粉、Na2CO3、H2、N2、CO2 (酸性);Na2SO3还原O2 (中性或碱性);抗坏血酸(弱酸或碱性)。共十七页重点(
3、zhngdin)离子选择电极的概念,离子选择电极的类型、选择性系数,pH值的测定,电位(din wi)分析法的定量分析方法,电位(din wi)滴定终点的确定。控制电流电解法,控制电位(din wi)电解法,法拉第电解定律,控制电位(din wi)库仑分析法,库仑滴定法。残余电流,扩散电流方程式,半波电位(din wi),极限电流,极谱定量方法,干扰电流及消除方法。共十七页光学(gungxu)分析法共十七页一、原子(yunz)发射光谱法掌握原子发射光谱法的基本原理;了解原子发射光谱法的光源(特别是 ICP )及仪器(yq)特点。定性分析方法和定量分析中的内标法。灵敏度高:温度高、样品停留时间长
4、,原子化彻底。趋肤效应:高频电流呈环形,表面温度高。自吸、自蚀效应小,线性范围宽。分析区高温但化学隋性,化学干扰小;无电极,样品间接加热。稳定、精度高、基体效应小。不足:非金属灵敏度低;仪器昂贵;维护费高。共十七页二、原子(yunz)吸收分光光度法掌握(zhngw)原子吸收分光光度法的基本原理、原子吸收分光光度计的基本结构(特别是光源);了解峰值吸收与积分吸收的关系;了解火焰原子化(火焰的种类)和无火焰原子化的基本过程;掌握原子吸收中的谱线变宽的原因;掌握原子吸收法的特点,灵敏度和检出极限的表示方法;掌握原子吸收光谱法的分析方法及实验条件选择原则(分析线、通带、灯电流、火焰)。原子吸收分光光度
5、分析中干扰及其消除(重点是化学干扰、氘灯背景干扰和塞曼效应校正)。熟练掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法(标准加入法)共十七页三、紫外可见(kjin)分光光度法掌握紫外可见吸收光谱的产生、吸收光谱与分子结构的关系(gun x)。了解紫外可见吸收光谱仪的基本构成部分及其作用。了解紫外可见吸收光谱法的应用。共十七页四、分子(fnz)发光光谱法掌握分子荧光和分子磷光的基本原理。掌握分子荧光发射光谱的特性(形状与激发波长无关,镜像规则);影响荧光强度的因素【量子产率:分子结构,环境:(溶剂、温度、pH、内滤光、自吸)】。了解荧光光谱仪的组成及各部分作用,简单(jindn)介绍荧光光谱法的主要应用。了
6、解化学发光分析法的原理及应用。共十七页重点(zhngdin)原子发射光谱产生,ICP原理及其特点,铁标准谱图对照法进行定性分析(fnx),定量分析(fnx)的基本关系,内标法原理,内标标准工作曲线法;。影响原子吸收谱线轮廓的因素,原子吸收的峰值吸收测量,锐线光源,原子吸收分光光度分析(fnx)中干扰及其消除,定量分析(fnx)方法(标准加入法);有机化合物的电子光谱;分子荧光的产生,荧光效率及其影响因素,荧光的激发光谱和发射光谱,分子荧光光谱法的定量分析(fnx)方法。共十七页色谱分析(s p fn x)法共十七页一、色谱法概论(giln)色谱法分类色谱分离的基本原理及相关(xinggun)术
7、语掌握塔板理论(塔板数及塔板高度)各种影响因素速率理论对分离实验的指导意义分离度计算及影响因素色谱分离基本方程式H = A + B/u + Cu共十七页二、气相色谱法气相色谱法的优点及适用范围了解(lioji)气相色谱仪器组成掌握固定相及重要操作条件选择的原则掌握常用检测器(特别是TCD和FID)原理、优缺点及适用范围熟练掌握气相色谱常用定性分析和定量分析方法共十七页三、高效(o xio)液相色谱法了解高效液相色谱法的优缺点及适用(shyng)适用(shyng)范围(与GC比较:对象、温度、流动相)了解高效液相色谱仪器的基本结构(高压输液、进样、分离、检测、附属系统)。了解高效液相色谱法各种固
8、定相及流动相的选择。掌握各种分离方式的原理、适用的分析对象及选择原则。共十七页重点(zhngdin)色谱流出曲线及相关术语,塔板理论,速率理论,总分离效能指标,色谱分离基本方程式;气相色谱分离条件的选择,气相色谱固定相及其选择,气相色谱的定性(利用保留值和保留指数进行定性分析)和定量分析(规一化法和内标法)方法的计算;化学键合固定相;各种液相色谱法的原理及其应用(yngyng)。难点:塔板理论;速率理论;色谱分离基本方程式;气相色谱分离条件的选择;定量分析计算;液相色谱法的原理。共十七页内容摘要电化学分析法。电位分析法的定量计算方法(标准曲线法和标准加入法)。控制电位电解和控制电流电解的原理、特点。库仑分析的基本原理(法拉第电解定律、影响电流效率的主要(zhyo)因素)。灵敏度高:温度高、样品停留时间长,原子化彻底。分析区高温但化学隋性,化学干扰小。了解峰值吸收与积分吸收的关系。了解火焰原子化(火焰的种类)和无火焰原子化的基本过程。掌握原子吸收法的特点,灵
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