2023届一轮复习：微专题22有机化合物的制备综合实验

1、精彩三年选考尖峰 化学2023 第十七章 烃的衍生物微专题二十二有机化合物的制备综合实验1. 有机化合物制备的常用反应装置2有机化合物制备中常用的蒸馏装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷却水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。例1乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应和有关数据如下： 实验步骤：如下图所示，在装置A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热装置A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水M

2、gSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填字母)。A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出球形冷凝管洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液DC先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_(5)实验中加入少量无水MgSO4的目

3、的是_。提高异戊醇的转化率干燥 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填字母) (7)本实验的产率是_(填字母)。 A30% B40% C60% D90%BC (8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，会使实验 的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是 _。高会收集少量未反应的异戊醇命题点研究与答题规范第(1)问考查仪器的名称仪器B为球形冷凝管第(2)问考查除杂方案的设计依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。除杂的第(3)问考查分液的实验操作乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出第(4)问

4、考查平衡移动原理的应用乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正向移动，提高异戊醇的转化率第(5)问考查除杂知识参见第(2)问第(6)问考查蒸馏的实验操作蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失第(7)问考查产品纯度(即产率)的计算由反应的化学方程式：例2 电石法(乙炔法)制氯乙烯是最早完成工业化的生产氯乙烯的方法， 反应原理为(HgCl2/活性炭作催化剂)。某学习小组的同学用下列装置测定该反应中乙炔的转化率(不考虑其他副反应)。铁架台及夹持仪器未画出。(已知CH2=CHCl的熔点为159.8 ，沸点为134 乙炔、

5、氯乙烯、氯化氢均不溶于液体A) (1)各装置的连接顺序为(箭头方向即为气流方向)：(2)戊装置除了使气体混合均匀，还有_和_的作用。(3)乙装置中发生反应的化学方程式为_。gcdj干燥气体观察气体流速CaC22H2OCa(OH)2C2H2(4)若实验所用的电石中含有1.28 g CaC2，甲装置中产生0.02 mol的HCl气体。则所选用的量筒的容积较合理的是_(填字母)。A500 mL B1 000 mL C2 000 mL假定在标准状况下测得庚装置中收集到液体A的体积为672 mL(导管内气体体积忽略不计)，则乙炔的转化率为_。 【解析】(1)根据给定装置图分析可知甲装置用于制取氯化 氢，

6、乙装置用于制取乙炔，丙装置用于制备氯乙烯，丁装置 用于除去乙炔中的杂质，戊装置用于干燥、控制气体流速以B50%1. 有机化合物制备的思维流程2重要的有机实验(1)甲烷在光照条件下与氯气的反应如图所示，在光照条件下，将盛有CH4和Cl2的试管倒扣于盛有饱和食盐水的烧杯中进行实验。反应现象：混合气体黄绿色逐渐变浅，试管内有油状液体出现，试管内液面上升。反应产物：一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳及氯化氢。氯代烃均不溶于水，其中一氯甲烷为气体，其他均为密度比水大的油状液体。 饱和食盐水的作用：降低氯气的溶解度，以利于证明氯化 氢气体的产生。 (2)苯的溴代反应(3)乙醇与钠反应、催化氧化反应乙醇

7、与钠反应：取一黄豆粒大小的钠，用滤纸吸干其表面的煤油，然后投入盛有乙醇的试管中。现象：钠在乙醇中上下跳动，并有气泡产生。催化氧化反应：取一螺旋状铜丝，在酒精灯上加热，待红热后迅速插入盛有乙醇的试管中，重复几次操作。现象：铜丝加热后变为黑色，在乙醇溶液中由黑色变为红色，并产生刺激性气味。 (4)乙酸乙酯的制取加入的试剂顺序：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，最后加入乙酸。长导管的位置：为防止倒吸，长导管靠近液面上方但不能插入Na2CO3溶液中。长导管的作用：防止倒吸、导出乙酸乙酯、冷凝回流乙酸和乙醇。药品作用碎瓷片的作用是防止暴沸；饱和Na2CO3溶液的作用是吸收乙醇；除去乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，使液体分层，便于分离得到乙酸乙酯；浓硫酸的作用是作催化剂与吸