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文档简介
1、vario TOC cube仪器引见vario TOC cubeTHE POWER OF EXPERIENCETIC/TC/TOC, NPOC/TOC,DOC, POC, TC A view in the depthCarrier Gas Flow 载气流程Carrier Gas Flow 载气流程Acid Dosing 加酸TIC/TC analysisTIC测定:参与磷酸1%H3PO4到TIC 反响器 sparger TIC/TC analysisTIC/TC analysisDosing (TIC-Measurement)Flushing with sampleTIC/TC analys
2、isTIC/TC analysisTIC 测定:参与样品 vario TOC cubeTIC/TC analysisTIC-MeasurementTIC/TC analysisTIC测定:样品酸化,载气吹出CO2 用IR检测TIC/TC analysisTC-MeasurementTIC/TC analysisTC测定:样品直接参与熄灭管后氧化成CO2 ,用IR检测TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC-排出废水TIC/TC analysisTIC/TC-WasteTIC/TC analysisTIC/TC 直接测定的程序:Step D
3、escription 1加酸到TIC 反应器(Sparger)2IR 检测器自动调零3用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下:吸入样品排出废水4注射器吸人指定的注射体积5IR检测器测定基线6多向阀转入第4方向,样品进入TIC反应器(Sparger)7压力下降,TIC反应器(Sparger)8多向阀转入第3方向,样品准备进入燃烧管9压力下降,样品进入燃烧管NOPC 测定:用样品冲洗进样管路NPOC analysisvario TOC cubeFlushing with sampleNPOC analysisvario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurement
4、vario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisNPOC-Measurementvario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cubeNPOC analysisWastevario TOC cube仪器的外部设备TIC/TC analysisTC/NPOC/TOC 直接测定的程序:Step Description 1IR 检测器自动调零2用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下:吸入样品排出废水3注射
5、器吸人指定的注射体积4IR检测器测定基线5多向阀转入第3方向,样品准备进入燃烧管6压力下降,样品进入燃烧管1.多通阀 2.注射器3. 卤素吸收管4.加热炉5.枯燥管6.酸容器 7.控制管1.多通阀 2. 多通阀放置处3. 熄灭管1.后面板 2.排风 3. PC接口 4. PC 串行口 5.电源 6.载气入口7. 丈量气体出口8. 气体枯燥/丈量出口9.废水出口1.IR 检测器 2.TIC反响器 sparger 3. 冷凝器 4. 风扇5.过滤管 6.排废水阀 7. 酸泵 8. 排废水阀 9.质量流量控制器 10.过滤管TNb 测定的EC电化学检测器安装松开图1在底座的2个固定螺丝将图2EC旋入
6、底座(留意不要 拧得太紧,以免影响与信号插口得衔接将图1重新装入底座,并用2个螺丝固定液体方式:熄灭管的填充维护管 2. 灰分坩埚 3. 石英片15mm 4. 石英棉 5mm 5.铂催化剂 25mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片85mm 8. 石英棉 5mmWorking temperature: 850 C固体方式:熄灭管的填充1维护管 2,3. 灰分管底部填充铝棉 4. 石英片5mm 5.氧化铜 85mm 6. 石英棉 5mm 7. 石英片40mm 8. 石英棉 5mmWorking temperature: 950 C左图起图1:过滤管填充过滤纤维垫图2:卤素吸收管填充银丝图3:T
7、IC反响管sparger 图4:酸的容器:1% H3PO4配制: 在容器内先注入超纯水125ml;然后参与1.5ml 浓度为85%磷酸 NV=N1V1图5:枯燥管填充过氯酸镁有关规范溶液的配制:1. 高浓度的母液500mg/l TIC+500mg/l TOC, 容量瓶1000ml玻璃瓶:准确称量4412.20 mg Na2CO3 和 1062.50 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) ,用超纯水溶解后定容到1000ml假设仪器具备TNb检测附件,那么配制如下: 2. 高浓度的母液500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb容量瓶1000ml玻璃瓶:准确称量4412.10 mg N
8、a2CO3 和 1062.70 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾) 955.40 mg NH4Cl 1517.90 mg NaNO3 用超纯水溶解后定容到1000ml3. KHP枯燥:在118下烘干2小时无水碳酸钠枯燥:放入瓷坩埚内,在270下烘干4小时母液的冷藏保管期: 约4周. 稀释液: 1-2天多通阀及反响管上部接头的安装: 1 将多通阀右侧两个金属螺丝卸下2 取下反响管上部接头与14号管接头的金属夹3 旋转分别多通阀与反响管上部接头4 插入尖头石英小管及黑色密封圈如图红色箭所示5 旋转衔接多通阀与反响管上部接头6重新装回金属夹和金属螺丝反响管的安装: 1 将反响管插入加热炉内2 反响管底部
9、和冷凝管的衔接3 将多通阀注入塞(液体方式)或球阀(固体方式)插入反响管4 用2个紧固螺丝固定进样部件5 反响管和载气的衔接6 封锁仪器的前面板,重新装入盖板和进样器样品测定前检查:1 载气的开启?2 加热温度:Liquid 850 C or Solid 950 C?3 载气的压力:PC Pressure: 1000 mbar?4 载气的流速:PC MFC: 200 ml/min; Flow 200 ml/min?5 吸收管的吸收效能? (过氯酸镁/银丝。至少2/3有效 )6 维护计数?(catalyst/ absorption tubes/Ash crucible / ash finger)
10、7 检测器信号的稳定?8 进样盘的安装?vario TOC 操作简介1 开启PC 和打印机,进入windows2 开启varioTOC主机电源3 varioTOC初始化运转(多通阀或球阀,进样盘) 4 开启载气(高纯氧99.995%),设定钢瓶减压阀的第2级压力表的出口压力:0.1 Mpa5 启动varioTOC 操作软件6 选择操作方式 Mode menu.7 加热炉升温暖检查操作参数 Options Settings Parameters. Temperatures liquid module: 850 C; solid module: 950 C The values are displ
11、ayed on screen: Pressure:1000 mbar. MFC:approx. 200ml/min. Flow:approx. 200ml/min.8 仪器系统检漏:Options Diagnostics Leak Test.9 仪器任务形状测定Blank value determination, 空白值测定 Conditioning measurement 条件化测定 Run inStandard measurement. 标样测定10 样品测定空白值测定:1 选择操作方式 TIC/TC;TIC/TC/TNb等进展空白值测定 1当空白样测定终了,计算空白值 Math Blan
12、k Value Compute.varioTOC 软件引见1File1 File 文件FileNew 建立新文件FileOpen 翻开已存入的文件FileSave 存入的文件FileSave as 另存文件FileDelete 删除文件FileExport LIMS Laboratory data Information and Management SystemFileExport AQS AQS 是一独立的软件,可提供质量-相关性计算并检验方法的正确性 FileExport graphics 导出样品的图谱FileReport configuration 仪器操作参数和规范曲线报告File
13、Print 打印FilePrint preview 打印预览FilePrinter setup 打印机设定FileExport 从数据库导出测试数据:mdb or excel 格式 FileImport 导入mdb数据到数据库FileDatabase 数据库:Backup, Clean, RestoreFileUser logon 用户登录Filelogon off 退出登录FileExit 退出varioTOC 软件引见2Edit2 Edit 编辑EditRedo 重做EditUndo 取消EditCut 剪切EditCopy 复制EditPaste 粘贴EditInsert line 插入
14、一行EditDelet line 删除一行FileSwap 交换进样盘中不同孔位的数据FileInclude/Exclude Sample 删除或恢复样品 FileInclude/Exclude value 删除或恢复样品 FileModify 修正varioTOC 软件引见3View2 View 视窗ViewToggle Graphic filed 图谱 / Statistic field 统计 / Calibration filed 校正的视窗转化ViewNext 下一个ViewPrevious 前一个ViewZoom 图像放大 ViewNext Sample 下一个样品ViewPrevi
15、ous sample 前一个样品 ViewToolbar 工具栏 ViewWeight window 分量窗口 ViewStandard samples 规范样品ViewConfiguration 配置ViewSave configuration 存入配置ViewLoad configuration 调入配置ViewDelet configuration 删除配置ViewAuto align 自动陈列varioTOC 软件引见4Wizards2 Wizards 导游WizardsCalibrationCalibrationNextTriple (每个样品测定3次设定Run-In,blank 给
16、3次,设定Calibrations 6规范曲线有6个点Next Method 选定操作方式,选定进样体积10ppmTIC/TC/TNb: 0.1ml-0.6ml)Next 输入规范曲线的命名standard name Note: 需预先命名规范曲线 OptionsSettingMethodsNew Click finish WizardsSystem suitability test 用于制药领域的3Q论证varioTOC 软件引见5System5 System 系统SystemAuto run 自动运转延续测定 SystemSingle run 单次运转手动进样SystemStop 停顿终止
17、当前样品的测定SystemSample position 样品的位置调理进样盘的孔位SystemArm up 升起进样臂SystemArm down 下降进样臂 SystemHole positions 孔位从设定的孔位起重新计算SystemAuto zero 自动调零用于IR检测器的SystemStop tag 停顿标志分析周期的终了信号SystemCurrent sample 当前的样品启动测定的样品SystemCurrent weight 当前的分量输入分量的样品SystemInsert flush sequence 插入延续系统冲洗Systemwake up 唤醒SystemFeedi
18、ng 进样选定对某一样品的进样的次数SystemMode 方式测定方式的选定varioTOC 软件引见6Options6 Options 选项OptionsMaintenance 维护Intervals 间隔记录耗费品运用次数,提示改换耗费品Replace parts 改换部件 改换部件前,封锁仪器的载气进气阀Adjust ball value 调理球阀固体方式Carrousel adjustment 调理进样盘液体方式Flush acid path 冲洗酸的通路OptionsDiagnostic 诊断Leak test 检漏System test 系统测试部件缺点诊断Error buffer 错误即时记录Error display 错误显示Baseline recording 基线记录 OptionsSetting 设定 Input 输入(设定输入的方式)Stan
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