项目4-2灰分的测定ppt课件

1、食品中灰分的测定国标品名灰分，g/100gGB 1354-2009大米0.02GB 1351-2008小麦0.5GB/T23783-2009方便粉丝0.8GB 2726-2005熟肉制品0.8典型食品灰分含量国家规范 学习目的知识目的： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及本卷须知； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分的根本概念；技艺目的：1.会熟练正确的运用高温炉、分析天平；2. 会处置坩埚、进展样品炭化、灰化等根本操作；3.会根据样品的特性选择测定条件。 4.能准确进展数据记录和处置； 5.能根据正确评价食品中灰分含

2、量能否符合规范。素质目的： 1.培育学生严谨、务虚的学习精神； 2.培育学生开辟创新、团结协作的职业素质。 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分主要以无机盐和氧化物方式残留下来，这些残留物称为灰分。不能，由于：1食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的方式挥发散失，使这些无机成分减少。2某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而构成碳酸盐，又使无机成分增多所以把灼烧残留物称为粗灰分。 2、灰分有哪几类？为什么要测定食品中的灰分？分类：水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙

3、、镁等无机元素的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分污染的泥沙和食品中原来存在的二氧化硅的含量不能溶解于0.1mol/l盐酸溶液的灰分。无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可短少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价目的，灰分测定意义：1、评判食品质量如黄豆是营养价值较高的食物，富含蛋白质，它的灰分含量高达5.0g/100g。故测定灰分的总含量，在评价食品质量方面有其重要意义。2、评判食品的加工精度：面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3%-0.5%；规范粉为0.6%-0

4、.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。 3判别食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。假设灰分含量超越了正常范围，阐明食品消费中运用了不符合卫生规范要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中遭到了污染。因此，测定灰分可以判别食品受污染的程度。检测根据GB 5009.4-20211高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分.1、将食品经炭化后置于 55025高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出2、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水

5、分等方式逸出3、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的方式残留下来4、称量灼烧后的残留物分量即可计算出样品中灰分的含量。本规范适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定根本操作流程1、瓷坩埚恒重：瓷坩埚 放入马弗炉 55025 灼烧0.5h后冷却 至200 以下取出 枯燥器内冷却至室温 准确称量 反复灼烧至恒重2、炭化：准确称量面粉2-3g准确至0.0001g 电炉上小心炭化至无烟3、灰化：将炭化好的样品连坩埚一同放入马弗炉中 55025 灼4h 封锁马弗炉 冷却至200 以下取出 枯燥器内冷却至室温 准确称量 反复灼烧至恒重两次差不超越0.5mg为恒重义务一：相

6、关仪器设备及试剂的预备仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、枯燥器、电炉、分析天平试剂：盐酸1+4；三氯化铁与蓝墨水的混合液义务分解 灰化容器瓷坩埚义务二 主要仪器设备的运用实验室常用的坩埚有：瓷坩埚，石英坩埚等。普通运用瓷坩埚特点：耐酸不耐碱，且耐高温，价钱低廉，对碱性食品不能适用。瓷坩埚在运用前需求用酸进展清洗恒重处置。 夹坩埚的工具坩埚钳 高温灰化容器马福炉高温炉运用流程用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入曾经炭化完全的盛有样品的坩埚，封锁炉门。开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需求的灼烧温度。运用流程 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针挪动，当红针与黑针对准时

7、，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 到达需求的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200 左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置枯燥器中保管备用。 封锁炉门，做好整理任务。 义务三：成分分析瓷坩埚的预备称样35g炭化小火至无黑烟灰化550，4h恒重0.5 mg结果计算1、瓷坩埚的预备并恒重1预备 瓷坩埚用盐酸溶液1：4 煮1-2小时洗净晾干三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号2恒重标识好的瓷坩埚马弗炉55025 /0.5h移至炉口冷却到200 左右移入枯燥器冷却至室温准确称重m1反复上述

8、操作得到数据m2，判别m1 - m2能否小于0.5mg？假设是，阐明恒重前后两次质量差不超越0.5mg；假设否，继续上述操作直到恒重。2、样品称量与预处置坩埚中参与2-3g面粉，准确称量。3、炭化 上述坩埚半盖坩埚盖放在加石棉网的电炉上通气情况下小火加热炭化至无黑烟产生终了1、防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 2、防止糖、蛋白质、淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；3、不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化的缘由留意样品炭化时要留意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。4、灰化 炭化后的样品马弗炉550 /4h移至炉口冷却到200 左右移入枯燥器冷却30min准确称重M1。

9、 反复上述操作得到数据M2，判别M1-M2能否小于0.5mg？ 假设是，终了；假设否，继续上述操作直到恒重。 假设称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水潮湿后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。 留意：把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 灰化温度和时间的选择：灰化温度：普通为500-5500C。例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 5500C； 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 5250C；个别样品如谷类饲料可以到达600 0C。灰化时间： 普通以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并到达恒重为止。 通常根据阅历灰化一定时间

10、后，察看一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至到达恒重普通需大于4小时。 留意： 当高温坩埚放入枯燥器后，不能立刻盖紧盖子。 一方面由于枯燥器中的空气因高温而猛烈膨胀，推进枯燥器盖，有时会将盖子推落打碎 另一方面，当枯燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难翻开。即使翻开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚放入枯燥器后，先盖上盖子，再渐渐推开盖子，放出空气。这样反复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。义务四：结果的数据处置项目名称样品名称接样日期设备检验日期检验依据GB50

11、09.4-2010瓷坩埚标记瓷坩埚灰化时间瓷坩埚重m2（g）高温灼烧温度样品质量m（g）坩埚+样品质量M1样品灰化时间瓶+样品灰化后的质量M2（g）计算公式灰分含量X= （g/100g）灰分（g/100g）平均（g/100g）标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。本次实验分析结果的精密度有效数字：试样中灰分含量10 g/100 g 时，保管三位有效数字；试样中灰分含量10 g/100 g 时，保管二位有效数字。精细度：在反复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超越算术平均值的5%灰分含量X=g/100g GB 8608-1988

12、 低筋小麦粉一级0.70，二级0.85GB 8607-1988 高筋小麦粉一级0.60，二级0.80LS/T 3202-1993 面条用小麦粉SB/T 10-1993 LS/T 3206-1993 酥性饼干用小麦粉SB/T 10141-1993 LS/T 3209-1993 自发小麦粉SB/T 10144-1993 LS/T 3205-1993 发酵饼干用小麦粉SB/T 10140-1993 LS/T 3201-1993 面包用小麦粉SB/T 10-1993LS/T 3208-1993 糕点用小麦粉SB/T 10143-1993 LS/T 3207-1993 蛋糕用小麦粉SB/T 10142-

13、1993 LS/T 3204-1993 馒头用小麦粉SB/T 10-1993 LS/T 3203-1993 饺子用小麦粉SB/T 10-1993 义务五：填写检验报告单样品名称产品批号样品数量代表数量生产日期检验日期报告日期检测依据序号检验项目单位实测结果标准要求单项结论判定依据检验结论检验员复核人备注1、样品的取样量灰分大于10 g/100 g 的试样称取2 g3 g准确至0.0001 g灰分小于10 g/100 g 的试样称取3 g10 g准确至0.0001 g【问题探求】2、不同样品预处置方法1果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于知分量的瓷坩埚或蒸发皿中，置于水浴上蒸发至近干，再进展

14、炭化。假设直接炭化，液体沸腾，易呵斥溅失。2果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于知分量坩埚中，置烘箱中枯燥，再进展炭化。也可取测定水分后的枯燥试样直接进展炭化。2、不同样品预处置方法3谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，取适量试样于知分量的坩埚中再进展炭化。4含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品称取试样后, 参与80g/L3.00 mL 乙酸镁溶液使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，再进展炭化。3、为什么要进展炭化？防止在灼烧时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉在高温下

15、发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 普通在电炉或煤气灯上进展 对特别容易膨胀的试样，可先于试样中加数滴辛醇或纯植物油，再进展炭化。4、能否有加速灰化的方法？ 样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘渐渐参与少量去离子水。使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴显露来，在水浴上蒸发至干涸，置于120-130烘箱中充分枯燥，再灼烧至恒重。 经初步灼烧后，放冷，参与几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。 也可参与10%碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分是松散形状，促进未灰化的碳粒灰化。这类助灰剂有个共同的特点：灼烧后消逝，不添

16、加残灰的质量。 参与醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进展而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散形状，防止碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。留意此法需做空白实验，以校正参与镁盐灼烧后分解产生的氧化镁的量。5、几种灰分的测定1水溶性灰分和水不溶性灰分的测定： 测定总灰分所得残留物参与25ml去离子水加热至沸用无灰滤纸过滤用热去离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣将残渣连同滤纸移回原坩埚水浴上蒸干枯燥灼烧冷却称重至恒重什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1mg，这个分量在分析天平上可忽略不计。水不溶性灰分%= 100 m4不溶性灰分和坩埚的质量，g； 水溶性灰分%=总灰分%水不溶性灰分% 2酸不溶性灰分的测定 向总灰分或水不溶性灰分中参与25ml 0.1mol/l 盐酸，操作同水不溶性