实验二：散剂制备实验课件

1、实验二：散剂的制备散剂的制备 掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分的制备方法掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分的制备方法及其操作要点。及其操作要点。 熟悉等量递增的混合方法；散剂的常规质量检查方法。熟悉等量递增的混合方法；散剂的常规质量检查方法。目的要求：目的要求： 称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重方法。方法。 粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。 过筛：

2、掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。 混合混合：混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。 操作要点痱子粉的制备 痱子粉痱子粉处方处方 麝香草酚麝香草酚0.6g 薄荷脑薄荷脑0.6g 薄荷油薄荷油0.

3、6ml 樟脑樟脑0.6g 水杨酸水杨酸1.4g 升华硫升华硫4g 硼酸硼酸8.5g 氧化锌氧化锌6g 淀粉淀粉10g 滑石粉加至滑石粉加至100g麝香草酚麝香草酚薄荷脑薄荷脑樟脑樟脑研磨低共熔物低共熔物 + + 薄荷油薄荷油水杨酸、硼酸、氧化水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫、淀粉锌、升华硫、淀粉分别研细混合混合细粉混合细粉吸收+滑石粉等量递增法等量递增法过七号筛过七号筛益元散的制备 益元散益元散处方处方 滑石滑石 30g 甘草甘草 5g 朱砂朱砂 1.5g朱砂朱砂水飞极细粉极细粉滑石滑石甘草甘草粉碎极细粉极细粉粉碎：粉碎：混合：混合：将少量滑石粉放于研钵中先行研磨，以饱和研钵的表面能。将少量滑石粉

4、放于研钵中先行研磨，以饱和研钵的表面能。再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉研匀，倒出。取甘草置再将朱砂置研钵中，以等量递增法与滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中，再以等量递增法加入上述混合物，研匀。按每包研钵中，再以等量递增法加入上述混合物，研匀。按每包3g3g分包，分包，即得。即得。硫酸阿托品散的制备 硫酸阿托品散硫酸阿托品散处方处方 硫酸阿托品硫酸阿托品0.25g 1.0%胭脂红乳糖胭脂红乳糖0.25g 乳糖乳糖24.5g制法：制法：研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品研磨乳糖使研钵饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量递增与胭脂红乳糖置研钵中研合均匀，再以等量

5、递增法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后，分装，每包每包0.1g。思考题 何谓共熔？处方中常见的共熔物组分有哪些？何谓共熔？处方中常见的共熔物组分有哪些？ 采用等量递增法混合的原则是什么？采用等量递增法混合的原则是什么？ 散剂处方中如含有少量挥发性液体或（和）酊剂、散剂处方中如含有少量挥发性液体或（和）酊剂、流浸膏时应如何制备？流浸膏时应如何制备？ 硼酸应怎样进行粉碎？硼酸应怎样进行粉碎？实验三药 酒 的 制 备 掌握用渗透法、浸制法等方法制备药酒的工艺流掌握用渗透法、浸制法等方法制备药酒的工艺流 程与操作关键。程与操作关键。 熟悉药酒的质量要求与质控方

6、法。熟悉药酒的质量要求与质控方法。 了解含醇量的测定方法。了解含醇量的测定方法。 药材粉碎药材粉碎 润湿润湿 装筒装筒 排气排气 浸渍浸渍 渗滤渗滤 收集渗滤收集渗滤液液 装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒前应使药装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒前应使药料层层铺匀，松紧一致；装溶剂时应排除气泡，以利滤液料层层铺匀，松紧一致；装溶剂时应排除气泡，以利滤液流出，使提取完全，并应根据药物品种及数量，控制渗滤流出，使提取完全，并应根据药物品种及数量，控制渗滤速度。速度。工艺流程蕲蛇药酒的制备处方处方 蕲蛇蕲蛇(去头去头) 3g 防风防风 0.75g 当归当归 1.5g 红花红花 2.25g 羌活

7、羌活 1.5g 秦艽秦艽 1.5g 香加皮香加皮 1.5g蕲蛇蕲蛇粉碎粗粉粗粉其余其余6味味共粉碎粗粉粗粉混合均匀+白酒白酒浸润0.5h装筒加乙醇浸渍48h收集渗滤液+蔗糖蔗糖25g搅拌溶解滤过+适量白酒适量白酒制成制成250ml思考题 比较浸渍法与渗漉法的优缺点及适用情况？比较浸渍法与渗漉法的优缺点及适用情况？ 药材有效成分的浸出有哪四个阶段？药材有效成分的浸出有哪四个阶段？ 为了防贮存中产生沉淀，应考虑如何过滤？为了防贮存中产生沉淀，应考虑如何过滤？实验四 糖浆剂的制备炮制制剂教研室一目的要求 1.掌握糖浆剂的制备方法。掌握糖浆剂的制备方法。 2. 掌握含糖量和相对密度的测定方法。掌握含糖

8、量和相对密度的测定方法。二实验内容 （一）糖浆剂的制备（一）糖浆剂的制备 （二）含糖量的测定（二）含糖量的测定 （三）相对密度测定法（三）相对密度测定法 （四）（四） 思考思考 （一）糖浆剂的制备 1.鼻渊糖浆鼻渊糖浆 （1） 处方处方 苍耳子苍耳子 166.4g 辛辛 夷夷 31.2g 野菊花野菊花 10.4g 金银花金银花 10.4g 茜茜 草草 10.4g 加水至加水至 100ml。（2）制法 1.取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集溶液另器收集 2.苍耳子加水煎煮两次，每次苍耳子加水煎煮两次，每次0.5小时，合小时，合并煎液，滤过，滤液静

9、置并煎液，滤过，滤液静置 3.金银花加水于金银花加水于80温浸两次，每次温浸两次，每次1小时，小时，合并浸液，滤过，滤液静置合并浸液，滤过，滤液静置 4.合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水溶液，浓缩至适量水溶液，浓缩至适量 （2）制法 5.茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用70%乙醇作溶剂，浸渍乙醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，小时后，缓缓渗漉，待有效成分完全渗出，收集渗漉液待有效成分完全渗出，收集渗漉液100ml，回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过与上述

10、浓缩液合并，静置，滤过 6.滤液浓缩至适量，加入蔗糖滤液浓缩至适量，加入蔗糖60g和山梨酸和山梨酸0.2g，煮沸溶解，滤过，待冷，煮沸溶解，滤过，待冷 7.加入辛夷和野菊花挥发油，加水至加入辛夷和野菊花挥发油，加水至100ml，搅匀，即得搅匀，即得 （二）含糖量的测定 掀开照明棱镜盖板，用绒布或搽镜纸将折掀开照明棱镜盖板，用绒布或搽镜纸将折光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取待测含光棱镜拭净。注意勿划伤镜面，取待测含糖制剂糖制剂1-2滴，置于折光棱镜面上，合上盖滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，板，使含糖制剂均匀地分布于棱镜表面，将仪器的进光窗对向光源或光亮处，调节将仪

11、器的进光窗对向光源或光亮处，调节目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。目镜视度圈，使视野内分划线清晰可见。于视野中所见明暗分界线相应之读数，即于视野中所见明暗分界线相应之读数，即为该制剂中含糖量百分数。为该制剂中含糖量百分数。 （三）相对密度测定法 比重瓶法测定比重瓶法测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，置瓶，装满供试品后，置20的水浴中，放的水浴中，放置置10-20min，插入中心有毛细孔的瓶塞，插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干，然后将比重瓶自水浴中取出，塞顶端擦干，然

12、后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。量，按下式计算，即得。 比重瓶法测定比重瓶法测定 供试品重量供试品重量 供试品的相对密度供试品的相对密度= - 水重量水重量四思考 1糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ 2比较糖浆剂与煎膏的异同点。比较糖浆剂与煎膏的异同

13、点。实验五实验五 颗粒剂的制备颗粒剂的制备目的要求目的要求1.掌握颗粒剂的制备方法与质量要求； 2.熟悉颗粒剂的质量要求与质量检查方法。制备工艺流程原料的处理 提取液的精制 制颗粒 干燥 整粒 包装辅料或（和）粉料质检感冒退热颗粒处方大青叶50g板蓝根50g连翘25g拳参25g制法 取处方量药材置容器中，加水1200ml室温浸泡20分钟，煮沸30分钟，滤过，药渣再加水1000ml， 煮沸30分钟，滤过；合并滤液，滤液浓缩至约50g，冷至50以下，分次加入蔗糖粉与糊精的混合物(糖粉: 糊精=3:1.25)约150g，充分混匀，制成干湿适中的软材。置颗粒机内，挤压制成颗粒，干燥，整粒，按每袋重18

14、g分装，密封，即得。 颗粒剂质量检查颗粒剂质量检查1.粒度 按照中国药典2005年版一部附录检查；2.水分 按照中国药典2005年版一部附录“烘干法”检查，水分不得超过5.0%；3.溶化性 取颗粒剂10g，加入热水200ml，搅拌5min，应全部溶化，不得有焦屑等异物。4.装量差异 单剂量包装装量差异限度为5%。思考题思考题1. 制备颗粒剂应注意哪些问题？2. 颗粒剂通常应做哪些质量检查？3. 颗粒剂处方只能感含挥发性成分，应如何处理？实验六实验六 液体药剂的制备液体药剂的制备一目的要求一目的要求 1.掌握常用的各类液体药剂的特点，制备方掌握常用的各类液体药剂的特点，制备方法与操作关键。法与操

15、作关键。 2.熟悉影响液体药剂质量的因素和质量检查熟悉影响液体药剂质量的因素和质量检查的方法。的方法。二、实验内容二、实验内容 1薄荷水薄荷水 2. 复方碘溶液复方碘溶液 3. 颠倒散洗剂颠倒散洗剂 4. 松节油搽剂松节油搽剂1薄荷水薄荷水 （1）处方）处方 薄荷油薄荷油 0.2ml 蒸馏水加至蒸馏水加至100ml （2）制法）制法 称取滑石粉称取滑石粉1.5g置于干净研钵中，量取薄荷油加置于干净研钵中，量取薄荷油加到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水到滑石粉上，充分研匀。量取蒸馏水95ml，分次，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐次加入其余加到研钵中，先加少量，研匀后再逐次加入其余部分的蒸馏水

16、，每次都要研匀，最后留下少量蒸部分的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。馏水。 将上述混合液移入将上述混合液移入150ml的有塞玻瓶中，用余下的有塞玻瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉洗入玻瓶，加塞剧烈的蒸馏水将研钵中的滑石粉洗入玻瓶，加塞剧烈振摇振摇10min。 用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器用润湿过的滤纸反复滤过，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至上添加蒸馏水至100ml，即得，即得 2.复方碘溶液复方碘溶液 （1）处方）处方 碘碘 5g, 碘化钾碘化钾 10g， 蒸馏水加至蒸馏水加至 100ml。（2）制法）制法 取碘化钾置于适宜的容器中，加蒸馏水约取碘化钾置于适宜的容

17、器中，加蒸馏水约10ml溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解溶解，加入碘，随加随搅拌，使溶解后，再加蒸馏水至后，再加蒸馏水至100ml，振摇均匀，振摇均匀 即得即得3. 颠倒散洗剂颠倒散洗剂 （1）处方）处方 生大黄生大黄 3.75g 沉降硫沉降硫 3.75g 液化酚液化酚 0.5ml 甘油甘油 5.0ml CMC-Na 0.25g 吐温吐温-80 2.5g 蒸馏水加至蒸馏水加至50ml。 （2）制法）制法 生大黄、沉降硫研细过七号筛，将细粉置生大黄、沉降硫研细过七号筛，将细粉置研钵中，加液化酚、甘油、研钵中，加液化酚、甘油、CMC-Na、吐、吐温温-80研匀后再加液研磨，加水至研匀后再加液研磨，

18、加水至50ml 即得即得 4.松节油搽剂松节油搽剂 1.处方处方 松节油松节油 65ml 樟脑樟脑 5g 软皂软皂 7.5g 蒸馏水至加至蒸馏水至加至 100ml（2）制法）制法 软皂与樟脑共研均匀，缓缓加入松节油，软皂与樟脑共研均匀，缓缓加入松节油，继续研匀，分数次注入贮有继续研匀，分数次注入贮有25ml水的具筛水的具筛玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，添 加 蒸 馏 水 至添 加 蒸 馏 水 至 1 0 0 m l ， 即 得， 即 得四思考四思考 （1）滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用）滑石粉在制备薄荷水中起何作用？能否用其他物质代替？薄荷水

19、还可用哪些方法制备？其他物质代替？薄荷水还可用哪些方法制备？ （2） 有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿有药品樟脑、氯仿，欲制成樟脑水、氯仿水，应如何配制？水，应如何配制？ （3） 配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？备本品应注意哪些问题？ （4） 颠倒散洗剂中各组成物质起何作用？硫磺颠倒散洗剂中各组成物质起何作用？硫磺为何选用沉降硫？为何选用沉降硫？四思考（二）四思考（二） （5） 配制氢氧化铝混悬液中，为什么将明矾缓配制氢氧化铝混悬液中，为什么将明矾缓缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应温度缓加入碳酸钠溶液中？反之为何不行？反应

20、温度为何控制在为何控制在50左右？左右？ （6） 甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品甲酚皂溶液的配制原理是什么？取本品1ml稀释至稀释至20ml，应在，应在3小时内保持澄明，试验一下小时内保持澄明，试验一下你所制的产品。并对结果进行讨论。你所制的产品。并对结果进行讨论。 （7）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用。）试分析松节油搽剂中各组成物质的作用。该乳浊液为什么易分层？该乳浊液为什么易分层？ （8）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应）制备超声波乳用的是什么方法？制备中应注意哪些问题？注意哪些问题？a目的要求目的要求 掌握中药注射剂的含义、特点、分类及制备工掌握中药注射剂的含义、特点、分类及

21、制备工 艺过程及其操作注意事项。艺过程及其操作注意事项。 熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。熟悉中药注射剂常规质量要求及其检查方法。实验七实验七工艺流程 原辅料的制备药料的提取、精制原辅料的准备原辅料的准备 药料的提取、精制药料的提取、精制 配液配液 滤过滤过 灌注灌注 熔封熔封 灭菌灭菌 质量检查质量检查 印印字包装字包装 成品成品工艺流程工艺流程工艺流程 原料药：有效成分、有效部位 原料药原料药：有效成分、有效部位或净药材； 提取纯化方法提取纯化方法：水醇法最为常见； 配液方法配液方法：浓配法、稀配法； 滤过滤过：初滤、精滤；灭菌灭菌：流通蒸汽灭菌、煮沸灭菌、热压灭菌。工艺流程工艺流

22、程丹参注射液 处方处方处方 丹参 200g 亚硫酸氢钠 0.3g 注射用水 加至100ml丹参注射液丹参注射液 制法 提取提取 纯化纯化 配液配液 灌封灌封 灭菌灭菌 检漏检漏 灯检灯检 印字印字 包装包装 安瓿的处理安瓿的处理 丹参注射液丹参注射液 制法制法注射剂的质量要求注射剂的质量要求注射剂的质量要求1.无菌（应符合中国药典无菌检查的要求）2.无热原（注射剂的重要质量指标）3.澄明度4.pH值（49之间）5.渗透压（与血浆相等或相近）6.安全性（无不良刺激，无毒性反应）7.稳定性（化学稳定性、物理稳定性、生物稳定性）8.其他注射剂的常规质量检查 澄明度注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查

23、 澄明度澄明度 按照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，按照卫生部关于注射剂澄明度检查的规定检查，应符合规定。应符合规定。注射剂的常规质量检查 装量差异装量差异装量差异 取注射剂取注射剂5支，依法检查（支，依法检查（中国药典中国药典2005年版一部附录年版一部附录），每支注射液的装量均），每支注射液的装量均不得少于其标示量。不得少于其标示量。注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 注射剂的常规质量检查 热原热原热原 取注射剂，依法检查（取注射剂，依法检查（中国药典中国药典2005年年版一部附录版一部附录），剂量按家兔体重每），剂量按家兔体重每1kg注射注射0.5ml，应符合规定。，应符合规定。

24、注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 注射剂的常规质量检查 毒性毒性毒性 取体重取体重18-22g健康小白鼠健康小白鼠5-10只，将注射剂只，将注射剂0.2ml，以注射用生理盐水稀释成，以注射用生理盐水稀释成0.5ml，进行尾部，进行尾部静脉注射，观察静脉注射，观察48小时，应无小时，应无1只死亡。只死亡。注射剂常规质量检查注射剂常规质量检查 思考题（1）“水醇法”制备中药注射剂的依法是什么？除了本实验所用方法外，净药材制备中药注射剂还有哪些方法？各适用范围如何？（2）简要说明本实验注射液制备中，各步操作的目的，操作注意事项。（3）本实验所做注射液如何进行定性和定量检查？思考题思考题实验八 软

25、膏剂的制备炮制制剂教研室炮制制剂教研室一目的要求1.掌握不同类型软膏剂制备方法、操作关键掌握不同类型软膏剂制备方法、操作关键及其注意事项及其注意事项2.通过体外实验法通过体外实验法(扩散法扩散法)，熟悉不同类型，熟悉不同类型基质对药物释放度的影响基质对药物释放度的影响3.了解软膏剂的质量评定方法了解软膏剂的质量评定方法二实验内容u1、紫草膏的制备、紫草膏的制备u2、油脂型基质黄芩素软膏、油脂型基质黄芩素软膏u3、乳剂型基质黄芩素软膏、乳剂型基质黄芩素软膏u4、水溶型基质黄芩素软膏、水溶型基质黄芩素软膏1、紫草膏的制备 处方处方： 紫草紫草10g，当归，当归 3g， 防风防风 3g，地黄，地黄

26、3g， 白芷白芷 3g，乳香，乳香 3g， 没药没药 3g， 麻油麻油 100g， 蜂蜡适量蜂蜡适量 制备（1） （1）原料处理：）原料处理： 将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛；将乳香、没药粉碎成细粉，过七号筛； 当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断；当归、防风、地黄、白芷四味酌予碎断； 紫草用清水润湿紫草用清水润湿制备（2） （2） 炸料制膏：炸料制膏： 取麻油取麻油100g于锅内，加热至约于锅内，加热至约200C,先将当归、防风、地黄、白芷四味药炸枯，先将当归、防风、地黄、白芷四味药炸枯，至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至至白芷表面呈焦黄色，除去药渣，降温至约约160C，将紫草加入，用微火

27、炸枯，至，将紫草加入，用微火炸枯，至油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量油呈紫红色，滤除药渣，加入蜂蜡适量（每油（每油10g加蜂蜡加蜂蜡24g）熔化，倾入容器）熔化，倾入容器内，俟温度降至内，俟温度降至6070C时，加入乳香、时，加入乳香、没药细粉，搅匀至冷凝，即得没药细粉，搅匀至冷凝，即得 2.油脂型基质黄芩素软膏 处方处方 凡士林凡士林 8.70g， 羊毛脂羊毛脂 0.90g 黄芩素细粉黄芩素细粉 0.40g制备 称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化称取凡士林，加入羊毛脂，水浴加热熔化后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得后加入黄芩素细粉，搅匀，放冷即得 3.乳剂型基质黄芩素软膏 处方处方 黄芩素

28、细粉黄芩素细粉 0.40g， 冰片冰片0.02g， 硬脂酸硬脂酸 1.20g，甘油，甘油1.00g 蓖麻油蓖麻油 2.00g，三乙醇胺，三乙醇胺0.15ml， 尼伯金乙酯尼伯金乙酯0.01g，蒸馏水，蒸馏水5.00ml 单硬脂酸甘油酯单硬脂酸甘油酯0.40g， 制备 （1） 将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、蓖麻油、尼伯金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热尼伯金乙酯共置干燥烧杯内，水浴加热5060C，使全溶。，使全溶。 （2） 将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯将甘油、黄芩素、蒸馏水置另一烧杯中，加热至中，加热至5060C，边搅拌边加三乙，边搅拌边加三乙醇胺，使黄芩素全溶。醇

29、胺，使黄芩素全溶。 （3） 将冰片加入（将冰片加入（1）中溶解，立即将）中溶解，立即将 （1）逐步加热（）逐步加热（2）中，边加边搅拌均匀，）中，边加边搅拌均匀，至室温。即得。本品为橙黄色软膏。至室温。即得。本品为橙黄色软膏。5、水溶型基质黄芩素软膏 处方处方 甘甘 油油 1.00g 甲基纤维素甲基纤维素 1.70g 苯苯 甲甲 酸酸 钠钠 0.01g 蒸蒸 馏馏 水水 7.00ml 黄芩素细粉黄芩素细粉 0.40g制备 （1）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加）将黄芩素、苯甲酸钠置蒸发皿中，加 入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷入适量蒸馏水，水浴加热使溶解，放冷 （2） 另将甲基纤维素、甘油在

30、研钵内研另将甲基纤维素、甘油在研钵内研匀匀 （3） 将（将（1）加入到（）加入到（2）中，边研边加，）中，边研边加，至研匀，即得至研匀，即得 （二） 软膏剂中药物释放度的测定 1、试管测定法、试管测定法 （1） 琼脂基质的制备琼脂基质的制备 （2）黄芩素软膏释放度测定）黄芩素软膏释放度测定 2、平血大孔测定法、平血大孔测定法 1、试管测定法（1） 琼脂基质的制备：琼脂基质的制备：格林氏溶液的配制。取氯化钠格林氏溶液的配制。取氯化钠0.85g，氯，氯化钾化钾0.03g，氯化钙，氯化钙0.048g，加水至，加水至100ml溶解。溶解。取琼脂取琼脂2g，加入格林氏液内，水浴加热，加入格林氏液内，水浴

31、加热溶解，冷至溶解，冷至60C后加入三氯化铁试液数滴，后加入三氯化铁试液数滴，混匀，立即倒入事先预热的三个相同的试混匀，立即倒入事先预热的三个相同的试管中，装量为距试管口约管中，装量为距试管口约2cm（倾倒时沿（倾倒时沿管壁倒入，不得混入气泡），直立静置凝管壁倒入，不得混入气泡），直立静置凝固，备用固，备用 （2）黄芩素软膏释放度测定将制得的三种不同基质的黄芩素软膏，分将制得的三种不同基质的黄芩素软膏，分别填装于上述有琼脂基质的试管中，装量别填装于上述有琼脂基质的试管中，装量应相同，然后置恒温箱内，经一定时间，应相同，然后置恒温箱内，经一定时间，测定药物向琼脂中渗透的距离（即变色区测定药物向琼

32、脂中渗透的距离（即变色区的长度）。将测得的数据填入表的长度）。将测得的数据填入表4内，并作内，并作曲线，用以比较不同基质药物释放的情况曲线，用以比较不同基质药物释放的情况三种基质黄芩素软膏药物释放度测定结果 基质类基质类型型扩散色区长度（扩散色区长度（mmmm）0.5h 1h 2h 3h 0.5h 1h 2h 3h 4h4h油脂型油脂型乳剂型乳剂型水溶性水溶性(三)软膏剂常规质量检查 1 1、刺激性检查、刺激性检查 2 2、pHpH值测定，值测定， 3 3、无菌检查、无菌检查 四思考题 （1）中药软膏有哪些制备方法？各有何种）中药软膏有哪些制备方法？各有何种特点？如何选用？特点？如何选用？ （

33、2）配制乳剂软膏的操作关键是什么？应）配制乳剂软膏的操作关键是什么？应注意哪些问题？注意哪些问题？ （3）根据实验结果讨论药物在不同软膏基）根据实验结果讨论药物在不同软膏基质中的释放情况质中的释放情况 实验九 栓剂的制备炮制制剂教研室炮制制剂教研室一 目的要求1掌握热熔法制备栓剂的操作过程掌握热熔法制备栓剂的操作过程2熟悉栓剂基质的分类，特点及应用情况熟悉栓剂基质的分类，特点及应用情况二 实验内容（一）三黄栓的制备（一）三黄栓的制备（二）（二）栓剂常规质量检查栓剂常规质量检查（一）三黄栓的制备 处方处方 三黄粉三黄粉 2.0g 冰冰 片片 0.2g 脂肪酸酯脂肪酸酯 8.0g（一）三黄栓的制备

34、（2） 制法制法 取黄连、黄柏、黄芩各等量，混匀粉碎，取黄连、黄柏、黄芩各等量，混匀粉碎，过筛过筛(120目目)，混合均匀，即得三黄粉。将，混合均匀，即得三黄粉。将脂肪酸酯小碎块置有柄坩埚中，水浴加热脂肪酸酯小碎块置有柄坩埚中，水浴加热至熔至熔(55)，依次加入三黄粉，冰片搅匀，依次加入三黄粉，冰片搅匀，倒入涂有润滑剂的栓模中，冷却后削去多倒入涂有润滑剂的栓模中，冷却后削去多余部分，取出包装，即得余部分，取出包装，即得(二) 栓剂常规质量检查 1.外观性状外观性状 栓剂外形要完整光滑，并有适栓剂外形要完整光滑，并有适宜的硬度，无变形发霉及变质等宜的硬度，无变形发霉及变质等 2.重量差异重量差异

35、 取栓剂取栓剂10粒，依次检查粒，依次检查(2005年版一部附录年版一部附录)，应符合，应符合25-5规定。规定。(二) 栓剂常规质量检查（2） 3.融变时限融变时限 取栓剂取栓剂3粒，在室温放置粒，在室温放置1小时后，照小时后，照融变时限检查法融变时限检查法(中国药典中国药典2005年版一年版一部附录部附录XB)的装置和方法检查，除另有规的装置和方法检查，除另有规定外，脂肪性基质的栓剂定外，脂肪性基质的栓剂3粒均应在粒均应在30分钟分钟内全部融化或软化或触压时无硬心内全部融化或软化或触压时无硬心 四思考 1.栓剂基质有哪几类？常用品种栓剂应选用栓剂基质有哪几类？常用品种栓剂应选用什么作润滑剂

36、什么作润滑剂? 2.热熔法制备栓剂应注意什么问题热熔法制备栓剂应注意什么问题? 基质中基质中加入药物有哪些方法加入药物有哪些方法? 3.如何评价栓剂的质量如何评价栓剂的质量?实验十 蜜丸的制备 掌握塑制法制备丸剂的方法和操掌握塑制法制备丸剂的方法和操作要点作要点 熟悉蜜丸对药料和辅料的处理原熟悉蜜丸对药料和辅料的处理原则则目的要求：目的要求：工艺流程工艺流程原、辅料的准备原、辅料的准备制丸块制丸块制丸条制丸条分粒、搓圆分粒、搓圆干燥干燥质量检查质量检查包装包装 用用塑制法塑制法制备蜜丸，应根据方药性质将蜂蜜炼制到一制备蜜丸，应根据方药性质将蜂蜜炼制到一定标准。和药时注意药粉与炼蜜的用量比例与蜜

37、温。搓丸定标准。和药时注意药粉与炼蜜的用量比例与蜜温。搓丸条与分丸粒操作速度应适宜。条与分丸粒操作速度应适宜。大山楂丸的制备大山楂丸的制备 处方 山楂 200g 六神曲(麸炒) 30g 麦芽(炒) 30g 以上3味药，粉碎成细粉，过七号筛，混匀；另取蔗糖120g，加水54ml溶解，与260g蜂蜜混合，炼至蜜温达116，相对密度约1.38(70)时，滤过，与上述细粉混匀，制丸块，搓丸条，制丸粒，每丸重9g，即得。注意事项注意事项 蜂蜜炼制时应不断搅拌，以免溢锅。炼蜜程度应掌握恰当，过嫩含水量高，使粉末黏合不好，成丸易霉坏；过老丸块发硬，难以搓丸，成丸难崩解。 药粉与炼蜜应充分混合均匀，以保证搓条

38、、制丸的顺利进行。 为避免丸块、丸条黏着搓条、搓丸工具及双手，操作前可在手掌和工具上涂擦少量润滑油。 思考题：用塑制法制备蜜丸时，一般性药粉、燥性药粉、黏性药粉其用蜜量、炼蜜程度和炼蜜温度应怎样掌握？实验十：实验十：滴丸的制备滴丸的制备Preparation of Dropping Pills掌握滴制法制备滴丸剂的方法与操作要点掌握滴制法制备滴丸剂的方法与操作要点熟悉滴丸对药料和辅料的处理原则熟悉滴丸对药料和辅料的处理原则了解滴丸的制备原理及影响质量的因素了解滴丸的制备原理及影响质量的因素目的要求：目的要求：滴丸制备工艺流程滴丸制备工艺流程 滴制法适用于滴丸的制备滴制法适用于滴丸的制备药物药物

39、基质基质溶解溶解混悬混悬乳化乳化滴制滴制冷却冷却洗丸洗丸干燥干燥质检质检包装包装 将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中，药液经滴头滴入与将药物溶解、乳化或混悬于熔融基质中，药液经滴头滴入与基质不相混溶的冷却液中，经收缩、冷凝成丸，拭去丸粒表面的基质不相混溶的冷却液中，经收缩、冷凝成丸，拭去丸粒表面的冷却液，质检合格后包装。冷却液，质检合格后包装。滴丸装置滴丸装置DWJ2000系列自动化滴丸生产线系列自动化滴丸生产线 滴丸的制备滴丸的制备 黄连素滴丸黄连素滴丸 处方处方 黄连素黄连素 0.1g PEG-6000 10g 制法制法 安装仪器：安装仪器：贮液器外壁通贮液器外壁通8085 循环水；冷却循

40、环水；冷却柱中加入液体石蜡，外壁通凉水加碎冰块冷却。柱中加入液体石蜡，外壁通凉水加碎冰块冷却。药物分散：药物分散： PEG-6000 10g，置蒸发皿中，于水浴上，置蒸发皿中，于水浴上加热至全部熔融，加入药物，搅拌至熔化。加热至全部熔融，加入药物，搅拌至熔化。滴制成丸：滴制成丸：将上述药液转移至贮液器中，调节滴出将上述药液转移至贮液器中，调节滴出口与冷却剂之间的距离，控制滴速为每分钟口与冷却剂之间的距离，控制滴速为每分钟3035滴，每粒重滴，每粒重50mg。俟滴丸完全冷却后，取出滴。俟滴丸完全冷却后，取出滴丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液体石蜡，装丸，摊于滤纸上，擦去表面附着的液体石蜡，装于瓶

41、中，即得。于瓶中，即得。操作注意操作注意 熔融液内的气泡必须除尽，才能使滴丸呈熔融液内的气泡必须除尽，才能使滴丸呈高度分散状态且外形光滑。高度分散状态且外形光滑。 贮液筒在保温水浴箱之间的下口处，应密贮液筒在保温水浴箱之间的下口处，应密封好。勿漏水。封好。勿漏水。 保温水浴用来控制贮液筒内熔融液的粘度，保温水浴用来控制贮液筒内熔融液的粘度，应以能顺利滴出为度，滴速可用螺旋夹控应以能顺利滴出为度，滴速可用螺旋夹控制。制。 冷凝液的高度、滴口离冷凝液的距离以及冷凝液的高度、滴口离冷凝液的距离以及冰浴的温度均可影响滴丸的外形、粘连程冰浴的温度均可影响滴丸的外形、粘连程度以及拖尾等，应以圆整为度。度以

42、及拖尾等，应以圆整为度。 滴制时药液温度不得低于滴制时药液温度不得低于80，否则在滴，否则在滴口易凝固不易滴下。口易凝固不易滴下。思考题思考题 滴丸有何特点？制备滴丸时应注意哪些问滴丸有何特点？制备滴丸时应注意哪些问题？题？ 滴丸在制备过程中的关键是什么滴丸在制备过程中的关键是什么?如何才能如何才能使滴丸形成固体分散体使滴丸形成固体分散体? 影响影响滴丸的成型、形状与重量的因素有哪滴丸的成型、形状与重量的因素有哪些些?在实际操作中是如何控制的在实际操作中是如何控制的? 哪些方法可以检验滴丸中形成了固体分散哪些方法可以检验滴丸中形成了固体分散体体?实验十一实验十一 片剂的制备片剂的制备 目的要求

43、 掌握中药半浸膏片的制备工艺过程及其操作掌握中药半浸膏片的制备工艺过程及其操作 注意事项。注意事项。 熟悉片剂的质量要求和常规质量检查方法。熟悉片剂的质量要求和常规质量检查方法。 熟悉压片机基本结构、性能及其使用保养。熟悉压片机基本结构、性能及其使用保养。 实验提要实验提要 片剂制备工艺流程片剂制备工艺流程物料准备物料准备药材处理药材处理（粉碎、提取、纯化）（粉碎、提取、纯化）制颗粒制颗粒（湿法或干法）（湿法或干法）干燥干燥化验化验整粒整粒压片压片质检质检（包衣）（包衣）包装包装 注意事项：注意事项：制软材制软材制颗粒制颗粒干燥干燥贮存贮存（特别注意：挥发性（特别注意：挥发性/受热易分解药物成

44、分）受热易分解药物成分）药料性质药料性质实验提要实验提要 片重的计算片重的计算片重片重= =膏料药材量膏料药材量出膏出膏% 膏中固体物膏中固体物%+制粉药材量制粉药材量出粉出粉%+压片前加入辅料压片前加入辅料量量原药材总量原药材总量/每片含原药材量每片含原药材量 按方中药材出膏率和出粉率，调整膏料与粉料的用按方中药材出膏率和出粉率，调整膏料与粉料的用量比例。量比例。实验内容实验内容 片剂制备片剂制备感冒片感冒片 处方处方 含量含量 其中粉料其中粉料 其中膏料其中膏料板蓝根板蓝根 250g 30g 220g野菊花野菊花 125g 50g 75g土牛膝土牛膝 125g 125g贯众贯众 125g

45、125g氯苯那敏氯苯那敏 125mg 125mg滑石粉滑石粉 适量适量 实验内容实验内容 制制 法法粉料粉料膏料膏料醇处理醇处理浓缩浓缩收膏收膏混合混合粉料粉料制颗粒制颗粒颗粒含水颗粒含水量测定量测定压片压片质量测定质量测定包装包装 注意事项注意事项 常出现的问题及处理方法常出现的问题及处理方法 松片：松片：细粉过多；含水量不当；细粉过多；含水量不当；制粒时乙醇浓度过高；润滑剂制粒时乙醇浓度过高；润滑剂或黏合剂不适；或黏合剂不适； 粘冲：粘冲：颗粒潮；润滑剂不足或颗粒潮；润滑剂不足或分布不匀；冲模表面粗糙；室分布不匀；冲模表面粗糙；室内湿度或温度太高；内湿度或温度太高； 崩解时间超限：崩解时间

46、超限：压力或硬度过压力或硬度过大；崩解剂少；大；崩解剂少； 裂片：裂片：压力过大；黏合剂或湿压力过大；黏合剂或湿润剂不当；细粉过多；颗粒过润剂不当；细粉过多；颗粒过分干燥；分干燥； 片重差异超限：片重差异超限：颗粒粗细相差颗粒粗细相差悬殊；悬殊； 叠片：叠片：粘冲；下冲上升位置太粘冲；下冲上升位置太低低单冲打片机单冲打片机扩充资料片剂四用测定仪片剂四用测定仪扩充资料 片剂质量检查片剂质量检查 外观检查外观检查 查阅查阅05版药典版药典制剂通则制剂通则的片剂内容的片剂内容 外观检查外观检查 检查法检查法 取样品取样品100片，平铺于白底板上，置于片，平铺于白底板上，置于75w光光源下源下60cm

47、处，距离片剂处，距离片剂30cm，以肉眼观察，以肉眼观察30秒钟。秒钟。 检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一检查结果应符合下列规定，完整光洁，色泽一致；致；80-120目色点应目色点应5%,麻面麻面5%,中药粉末片除中药粉末片除个别外应个别外应10%,并不得有严重花班及特殊异物并不得有严重花班及特殊异物;包包衣中的畸形片不得超过衣中的畸形片不得超过0.3%。质量检查质量检查 重量差异限度的检重量差异限度的检查查 检查方法检查方法 取药片取药片20片片,精密称重总重量精密称重总重量,求得平均片求得平均片重后重后,再分别精密称定各片的重量再分别精密称定各片的重量,每片重是与平每片重是与平均片

48、重相比较均片重相比较,超出重量差异限度的药片不得多超出重量差异限度的药片不得多于于2片片,并不得有并不得有1片超出重量差异限度的片超出重量差异限度的1倍。倍。检查结果（填表）检查结果（填表）附注附注（1）片剂重量）片剂重量差异限度（差异限度（中中国药典国药典2005版）版）（2）只需要保留）只需要保留 小数点以下两位。小数点以下两位。 质量检查质量检查 崩解时限检查崩解时限检查 安装并检查装置与药典规定是否一致。安装并检查装置与药典规定是否一致。 取药片取药片6片，分别置六管吊篮的玻璃管中，每片，分别置六管吊篮的玻璃管中，每管各加管各加1片，准备工作完毕后，进行崩解测定，各片，准备工作完毕后，

49、进行崩解测定，各片均应在片均应在15分钟内全部溶散或崩解成碎片粒，并分钟内全部溶散或崩解成碎片粒，并通过筛网。如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，通过筛网。如残存有小颗粒不能全部通过筛网时，应另取应另取6片复试，并在每管加入药片后随即加入档片复试，并在每管加入药片后随即加入档板各板各1块，按上述方法检查，应在块，按上述方法检查，应在15分钟内全部通分钟内全部通过筛网。过筛网。 思考题思考题 包衣中，薄膜衣片、浸膏片或肠溶包衣中，薄膜衣片、浸膏片或肠溶衣片与上述检查方法是否完全相同？衣片与上述检查方法是否完全相同？ 质量检查质量检查 硬度检查硬度检查 检查方法检查方法 指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适指压法：取药片置中指和食指之间，以拇指用适当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示当的力压向药片中心部，如立即分成两片，则表示硬度不够。硬度不够。 自然坠落法：取药片自然坠落法：取药片10片，以片，以1米高处平坠于米高处平坠于2cm厚的松木板上，以碎片不超过厚的松木板上，以碎片不超过3片为合格，否则应另片为合格，否则应另取取10片重新检查，本法对缺解不超过全片的片重新检查，本法对缺解不超过全片的1/4，不，不作碎片