氢氟酸作业指导书

1、宣城亨泰电子化学材料有限公司 氢氟酸作业指导书文件编号QMSJS0803对应程序文件:QP-XCHT-08 第 26 页 ，共24 页 一、精馏1目的按生产任务把AHF配制成电子级氢氟酸，并罐装到专用容器。2适用范围： 适用于电子级氢氟酸生产的操作。3职责3.1制造部：负责将反应AHF从亨元化工打到反应酸槽，并通过精馏后制成合格AHF，按比例添加处理后的超纯水，制成合格的电子级氢氟酸，协助罐装人员将产品输入成品贮槽。4程序4.1工艺流程图 超纯水混合器回收槽精馏塔反应槽AHF冷却器稀释槽调配槽成品贮槽中间槽槽车4.2开车产品指标与控制指标 超纯有水酸指标:HF%=49.0%0.5%a.进料量：

2、300kg/hb.精馏塔釜压力：424KPac.精馏塔釜温度：403d.精馏塔中压力：424KPae.精馏塔中温度：353f.精馏塔顶压力：404KPag.精馏塔顶温度：353h.冷水上水温度:7-10i.冷却水上水流量：100m/hj.稀释槽温度：50k.进混合器AHF流量：269.5kg/h（参考）l.进混合器纯水流量：280.5kg/h（参考）m.热水温度：60-70n.精馏塔釜残酸排放量：每2小时404.3操作方法与要求4.3.1 开车前准备检查本系统所有管道、阀门、设备有无泄漏。提前1小时通知冰机岗位开启冰机，冰机操作及记录由亨元冰机班具体执行，亨泰制造部每月检查一次操作记录表，对不

3、合格项开出纠正预防措施单。打开阀门A-1-C-001、A-1-C-003、A-1-C-004、A-1-C-006、A-1-C-007、A-1-C-008，开启盐水泵。打开阀门A-1-C-021 、A-1-C-022、 A-1-C-025、A-1-C-026,、A-5-C-017、 A-5-C-018、 A-3-C-019 、A-3-C-020，开启冷却水泵，将精馏顶冷却器预冷；检查精馏塔釜排入至回收酸槽阀门C-1-A-005、C-1-A-006、 C-1-A-008为打开状态，塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006关闭状态。检查反应槽、冷却水冷却器、混合器冷却器、精馏塔顶冷却器、回收酸槽冷却

4、水循环是否正常。检查各安全阀下的所有阀门C-2-Q-001、C-2-Q-002 C-2-Q-003、C-2-Q-004、 C-4-Q-022、 C-4-Q-023开启状态，检查各贮槽、设备平衡放空管口阀门的开启状态。提前1小时开启高纯水系统并制备出合格纯水，检查做出的纯水是否合格，纯水合格后，开启阀门C-3-W-002、C-3-W-005、C-3-D-009、C-3-D-011、C-3-D-014、C-3-D-015将纯水打入稀释槽到0.4米液位。提前1小时通知蒸汽岗位，打开热水罐进蒸汽系统，打开阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006使热水罐温度达到

5、工艺要求范围，检查热水泵循环是否正常。打开阀门C-1-Z-004、C-1-Z-005、 C-1-Z-006将水洗槽的液位用自来水补充到0.6米，打开水洗循环管路阀门C-1-B-001、C-1-B-002、C-1-B-004、 C-1-B-005、C-1-B-010、C-1-B-011 C-1-B-013、C-1-B-019、C-1-B-020、C-1-B-021、C-1-B-023、C-1-B-024，再开启阀门相应水洗泵进行循环，检查尾气风机进出口阀门C-3-Q-018、C-3-Q-019、 C-3-Q-030是否在开启状态，开启尾气风机。4.3.2 开车操作根据原料无水氟化氢中离子含量计算

6、所要添加的高锰酸钾(原料中砷元素含量为3ppm时，10吨原料加入1%高锰酸钾溶液20，按此种配比进行高锰酸钾添加)，并准确称量，将高锰酸钾浓度配到1%，经过搅拌釜搅拌3-4小时，打开搅拌釜底部阀门C-4-K-003检查没有固体颗粒后待用，将碳酸钾浓度调配到50%待用。开启阀门C-2-A-001、C-2-A-002从亨元AHF储槽将AHF打入反应槽，加完后打开阀门C-2-A-004、C-2-A-007、C-2-A-008、C-2-A-027开启液下泵,然后打开阀门C-4-K-001、C-4-K-002将高锰酸钾溶液缓慢加入反应槽的静态混合器，加入速度每半小时3KG；添加完高锰酸钾溶液后开始对加料

7、管路进行1分钟的吹气操作，确保管路无高锰酸钾残液；添加碳酸钾溶液，添加速度控制在20/h左右，加料完成后系统循环4h以上方可出料，操作过程认真填写高锰酸钾添加记录表、碳酸钾添加记录表。打开精馏塔塔反应进酸阀C-2-A-022、 C-2-A-023、 C-2-A-026，将反应槽内AHF按要求流量打入精馏塔内。当精馏塔物料达0.5米时,开启阀门C-1-H-002 、C-1-H-003、 C-1-H-005、 C-1-H-007 、C-1-H-008热水泵对精馏塔再沸器进行加热。调节热水泵频率，调节冷却水流量，控制精馏塔各点温度及压力，控制精馏塔内压力在424KPa，控制顶温在353范围内，精馏釜

8、温在403范围内，并保持稳定，基本维持塔顶冷却器回料量平衡。当精馏釜温达403时，开启残酸排放调节阀XCV0102均匀排放残酸，排放量为每2小时40左右，视釜温高低进行调节，即釜温高，排出量调大，釜温低，排出量调小，保持釜温在工艺要求范围内。调节热水罐蒸汽阀门TCV010，控制热水罐温度稳定。当精馏塔内压力保持在424KPa，且精馏塔顶温控制在353，釜温控制在403并保持稳定1小时以上，在塔顶冷却器回流精馏塔的物料管取样，测试水分、分析各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料。1、有水酸生产：开启混合器冷却器冷却水循环，开启塔顶冷凝器至混合器阀门C-4-A-006、 C-3-A-001 、

9、C-3-A-003 、C-3-A-004，混合器、 冷却器进出料阀门C-3-D-009 、C-3-D-010、 C-3-D-019 、C-3-D-020、稀释槽进料阀门C-3-D-012 、C-3-D-013、 C-3-D-014、 C-3-D-015及平衡阀C-3-Q-010 、C-3-Q-012，开启阀门C-3-A-016将合格物料自流出料至混合器。在此过程中，应稳定精馏塔内压力在424KPa，且精馏塔顶温在353，釜温在403。若分析不合格，开启回反应槽贮槽阀门C-4-A-008，将不合格物料放至反应槽中。出料前，先开启稀释槽循环泵，根据物料自流流量，按比例控制高纯水进混合器流量，在混合

10、器中进行混合。混合后的有水酸经过冷却器冷却后进入到稀释槽中，控制稀释槽温度为50以下，并保持稳定。在循环泵出口取样分析。若有水酸达到合格标准，开启稀释槽出料阀门C-3-A-016至有水酸调节槽阀门，并保持稳定稀释槽出料至有水酸调节槽中。若有水酸不合格，开启阀门C-1-B-031将不合格有水酸自流至工业酸贮槽。2、无水酸生产：无水酸生产开车前准备与出料前操作同有水酸生产过程，生产无水酸时要关闭稀释槽换热器冷却水进出口阀门，打开出料管路至中间槽阀门，关闭出料管路至槽车灌装间阀门，提前1小时打开无水酸出料管路换热器冷却水进出口阀门，现场检查确认后开始往中间槽里生产无水酸，中间槽存储量为17吨。无水酸

11、槽车罐装前，取样分析中间槽无水酸水分、各金属离子、阴离子含量，分析合格后准备出料，现场检查确认罐装管线后，打开中间槽至槽车灌装间阀门，通过溢流往槽车内罐装无水酸；中间槽检修停用时，可通过切换阀门直接出料至槽车灌装间。严格按工艺指标控制，每半小时现场巡回检查1-2次，参数变化及时调整，正常运行一周后，精馏塔压力严格控制在424KPa，顶温控制在353，釜温控制在403，液位不得低于0.8米。发现异常情况及时向班长汇报，用精馏系统操作记录表作好操作记录，每半小时一次。4.3.3 停车处理1）计划停车处理提前关反应槽液下泵，关闭反应槽至精馏塔进酸阀C-2-A-022、 C-2-A-023、 C-2-

12、A-026，继续精馏。当釜温升到43以上时，停止加热，关闭进混合器阀门C-4-A-006、 C-3-A-001 、C-3-A-003 、C-3-A-004，继续塔顶冷却器冷却水循环。当精馏塔釜内温度降低于19以下时，将精馏塔釜内残液全部排入酸回收槽中。当稀释槽中有水酸全部溢流自有水酸成品贮槽后，关闭相关设备阀门，将不能溢流的有水酸开启阀门C-1-B-031自流入工业酸贮槽。当精馏塔釜残液、稀释槽有水酸处理后，通知冰机岗位并关闭盐水阀门，关停冷却水系统。2） 紧急停车处理若精馏后系统内管道、阀门出现故障时，应停止反应槽液下泵进料，关闭精馏塔顶至混合器阀门C-4-A-006，稳定精馏操作，及时进行

13、处理。若精馏塔系统内管道、阀门出现故障，短时内处理不好，应通知班长停止进料精馏并关停精馏后系统。如果突然停电，应依次立即关闭蒸气阀门C-1-S-001、C-1-S-003、C-1-S-004、C-1-S-006、停热水泵、关闭塔顶冷却器至混合器阀门C-4-A-006、纯水进混合器阀门C-3-W-002、排残酸阀门C-1-A-006 、C-1-A-008、稀释槽出料阀C-3-A-016。当发电机发电后，继续循环水冷却系统冷却精馏塔顶冷却器，使物料不气化，保证精馏塔内压力不升高。3）长期停车处理遇春节、年度检修等长时间停车情况，要做好停车检查，填写长期停车检查表。4） 不正常现象处理不正常现象产生

14、原因及判断处理方法精馏塔脱气塔温度突然异常增高1、蒸汽盘管穿孔或再沸器列管破或冷却器穿孔1、停车检查盘管、再沸器或冷却器精馏塔冒气1、精馏塔泄漏1、停车检查泄漏点稀释槽酸浓度异常偏低，阳离子含量异常偏高1、冷却器穿孔1、停止精馏塔出料，检查冷却器AHF液下泵不起压且起动声异常1、槽内液位不够2.、泵体内有空气1、暂缓输送2、间隙起动泵运转或开取样阀排气5） 纯水系统操作方法及注意事项纯水系统操作参照设备管理程序a.纯水系统正常运行，需将“电源”旋钮扳到“开启”，然后依次把“超纯水造水”、“超纯水取用”、“高纯水取用”等旋钮扳到“开启”或“启动”状态，且应保证总进水阀门和空气开关都处于常开状态，

15、不能随意调整系统内的阀门。b.多介质过滤器、活性碳过滤器的多路阀在进行反洗或再生时，不能进行RO造水和冲洗，否则可能引起设备误动作。c.若遇停电或空气形状断电的情况则控制阀的时间需重新设置。d.当不需要取水时，依次将“高纯水取用”、“超纯水取用”、“超纯水造水”等旋钮扳到“关闭”状态，且不能关掉水源、机外总电源和机内空气开关。e.保持PH值在正常范围。4.4 交接班、工艺卫生、健康安全防护按要求做好交接班记录，认真填写操作记录表，查看SIS系统状态，发现异常及时进行故障排查与报警复位并做好记录，故障处理不了的及时报修。遵守本岗位作业指导书，穿戴好劳动防护用品。在生产与灌装过程中，必须穿戴好防酸

16、劳保用品，特别在开关阀门时，脸部不能正对操作点。灌装前，防酸手套要进行气密性检查。保持岗位的清洁卫生，塑料桶有序堆放。4.5设备维护与保养定时巡回检查各管道、阀门、机泵设备有无泄漏或异响，发现问题及时报告与处理，。每天检查一次各压力表和磅秤，确保标识完好、示值清淅并在有效期内使用。二、水洗1.目的负责将吸收塔出来之含酸气体，经水洗处理后，达到排放标准放空，确保全系统的负压源，定期更换水洗液。2. 适用范围适用于含酸气体排放的操作。3. 职责3.1制造部：负责水洗、碱洗的添加、更换和操作，使排放气体达标。4.程序4.1本岗位工艺流程框图来自精馏塔第一碱洗塔第一碱洗塔尾气风机放空第一循环槽第二循环

17、槽水洗泵碱洗泵工业酸贮槽水洗塔4.2工艺控制指标a、风机负压：系统不冒气的情况下，尽可能降低负压。b、水洗液循环量：不淹塔为准，也不可过小。c、水洗液：取样检验，HF%35%时翻槽。d、碱洗液：碱洗液浓度调配至10%，生产过程中取样检验，NaF3%时翻槽。4.3原辅料和其他材料规格：清水或碱液4.4操作方法和要求4.4.1 开车1）开车前准备工作： a) 检查水、碱洗泵、风机是否正常。 b) 水、碱洗循环槽注入清水半槽左右，打开循环槽内盘管冷却水阀门。2）开车操作 当精馏塔开始进料精馏时，提前启动各水洗泵进行循环，适当控制循环水量（以不淹塔为准，尽量开大些）。启动引风机，将风机前负压调至负压参

18、考值。4.4.2 正常操作将负压调至参考值附近，以系统不冒气的前提下，尽可能降低负压。当水洗酸度达到指定值时，将酸泵至工业酸贮槽，碱洗槽测PH值，2次/班，PH7时，添加加碱液勤巡回检查，每半小时用水洗岗位操作记录表记录一次。4.4.3 停车处理：1） 正常停车操作：停止进料精馏二小时后，视情况降低引风机转速。2） 事故停车处理：如遇风机前负压异常增高，吸收塔后无负压，表水洗系统淹塔，应检查是哪只塔淹塔，并降低其循环水量，使其回复正常。本系统管道、设备出现故障或泄漏时，短时间处理不好应按正常停车程序操作，并告知班长及有关岗位停车。4.4.4 不正常现象处理不正常现象产生原因及判断处理方法水洗液

19、总酸度增长过快1、 精馏排气过大,检验槽成品槽放空量大1、调整控制参数,减少放空水洗塔发热温度超常偏高1、进入气体含HF高1、检查吸收,冷凝系统处理尾气风机前负压偏低, 或异常振动1、风机及管道有漏点2、风机叶轮变形地脚松动1、堵住漏点2、停机检查叶轮情况，加固地脚。尾气管路堵塞1、碱洗塔结晶1、打开手孔，疏通结晶处4.5交接班、巡回检查、生产控制。4.5.1交接班： 交本班生产运行情况、水洗液配制情况及设备故障处理情况、本岗位操作区及设备卫生。4.5.2 巡回检查制度： 每小时检查二次水洗泵、尾气风机转速及运行情况 ；检查水洗流量、负压是否符合要求（包括系统中负压测量点）。当全系统运行不平衡

20、时，应勤观察水洗温度，负压情况，保持和分析室联系及时向班长及其它岗位操作人员汇报。4.6工艺卫生、健康安全防护4.6.1 劳动防护用品穿戴 a、上班时穿工作服，出操作室戴安全帽。 b、车间内有毒气较浓时戴防毒口罩。 c、开、关水洗阀门时戴防酸手套与头盔面罩。 d、拆卸水洗法兰，管内带压力时，戴防毒口罩、头盔面罩，着防酸手套、防酸雨靴与防酸服。4.6.2 安全操作规程 a、上岗必须按规定穿戴好劳保防护用品。 b、严格交接班制度，接班前必须对本岗位的设备运行情况进行检查，情况明了方可接班。 c、每小时检查一次水洗泵、尾气风机运行情况，检查水洗流量、负压是否符合要求。 d、当HF溅到皮肤上时，及时用

21、清水或石灰水进行冲洗，然后到医务室治疗。 e、发现有异常情况需及时处理并汇报当班班长。4.6.3 工艺卫生 本岗位操作区及所属卫生区由日班打扫，并保持清洁，中班、早班应保持环境清洁，如遇特殊情况，当班也应打扫干净，并保持好。4.7设备维护、保养、使用 a、遵守有关设备维护保养制度； b、保持机、泵、塔及操作区卫生； c、风机、泵运行异常及时报告，尽快处理； d、风机、泵定期加润滑油，每次启动前应手动试转； e、管道、阀门如有泄漏应及时处理。3、 有水酸制备指导书1.目的按生产任务把AHF配制成工业级氢氟酸，并罐装到专用塑料桶。2.适用范围： 适用于工业级氢氟酸生产的操作。3.职责3.1制造部：

22、负责将反应AHF从亨元化工打到反应酸槽，按比例添加处理后的纯水，制成合格的工业级氢氟酸，罐装人员将产品输入成品贮槽。4.程序4.1生产前准备工作： 1）、操作人员参加了公司系统的安全、操作培训且能胜任工作要求。2）、检查有水酸生产区设备、管路及阀门，确保设备能正常运行、管路无渗漏、阀门能正常开关。3）、确保纯水箱有足够的纯水。4）、通知亨元相关人员，根据生产物料需求确保原料储罐有充足的存量。5）、检查风凉塔水位，确保水位在正常值。4.2生产过程：1）、打开风凉塔风扇，开启冷却水循环泵。2）、打开纯水进出口阀门和反应槽纯水进口阀，开启纯水泵，将反应槽纯水加至液位计指示的70cm处。3）、打开反应

23、槽循环水进出口阀门，开启循环水水泵。4）、打开反应槽进酸管阀门，打开亨元原料储罐通往亨泰有水酸制备区管阀门，开启原料储罐循环泵。5）、反应槽生产浓度为55%的有水酸，将AHF匀速加至液位计指示的163cm处；反应槽生产浓度为50%的有水酸，将AHF加至液位计指示的144cm处。加酸时长为4个小时左右，手动阀门控制在一定开度，每小时液位上升20cm左右，使AHF匀速流至相应刻度，以上反应槽可独立生产，一班次（8小时）生产一槽（4吨）。配合混合器、换热器生产的反应槽，因其有外循环冷却器，可保证连续生产。混合器进酸、进纯水流量可实现自动控制，根据生产的有水酸浓度，调整相应流量，调配制成的出口有水酸在

24、2036kg/min。反应槽循环泵在加酸时开启，加完酸后需循环时间为一小时，循环时间到了取样送至化验室检测，浓度高了补入适量的纯水继续循环，浓度低了补入适量的酸继续循环，直至浓度调节满足要求才可输送到储罐,综合三个生产槽日产量最低可打48吨。6）、生产注意事项：注意反应槽温度，加酸时要保证槽内温度不高于80，接近80时要关闭进酸阀门，待温度下降到合适位置再补加酸。7）、生产完成时关闭风凉塔、相应循环泵、阀门。4.3生产后工作内容: 清理好工作现场,记录生产过程中的注意事项并做好与下一班次的交接工作。四、超纯水系统操作1.目的按生产任务把自来水制成超纯水。2.适用范围 适用于超纯水制造的操作。3

25、.职责3.1制造部：负责将自来水制成超纯水的一系列的设备操作，做好相应的记录。4.程序开始操作此系统前，请操作、维护人员务必详读本操作手册，使系统达到最佳使用状况，同时确保系统的正常运行及延长设备使用年限。4.1供应商在试车时，所调整的流量、压力等值请勿随意变动，并请操作人员做好详细的运行参数记录，若发现有异常变化，请及时请专业设备人员处理；4.2设备的维护、管理、要每班记录，请妥善保管记录资料及供应商所附的各项原始资料；4.3设备在质保期内，要求每月月底传真一份设备的运行记录表至供应商，以便能及时发现问题，确保系统的正常运行；4.4本超纯水系统为全自动运行控制，运行时只需将开关置于自动状态即

26、可，夜间或停运期间只需关闭自动运行控制，请勿切断系统电源；4.5清洗时需手动操作，开机时必须先打开阀门，再开启水泵，关机时必须先关闭水泵，再关闭阀门。4.6纯水系统多介质滤器及活性炭滤器进出口压差0.07mp要反洗，反洗时关闭絮凝剂计量泵，多路阀开到反洗位置，手动开启2台原水增压泵冲洗40分钟，再把多路阀开到正洗位置冲洗20分钟（一般多介质过滤器23天清洗一次，活性炭滤器半个月清洗一次）。4.7反渗透装置：当系统产水降低1020%或产水脱盐率下降10%时，要清洗反渗透膜，建议由制造厂家清洗（一般运行半年清洗一次）。4.8微孔膜滤器的设置是为了保护EDI模堆，防止细微颗粒污堵模堆，当滤器进出口压

27、差0.5kg/cm时需更换滤芯。纯水机组操作1）打开自来水阀门；2）打开原水泵阀门；3）多路阀开到工作位置；4）打开氮封水箱出水阀门，检查氮气压力在0.03mpa0.06mpa之间；5）检查絮凝剂、阻垢剂、氢氧化钠桶液位，液位过低要及时添加。6）关闭2号原水泵（运行时只开1台泵）；7）其余所有泵开到自动运行位置；8）启动开关扳到自动档，整套系统运行。9）检查多介质过滤器、活性炭过滤器进出口压差0.07mpa；10）检查一、二级高压泵进水压力0.2mpa0.05；11）检查表显数值：电压80V，电流2.0A，终端电阻率18.2Mcm12）填写水站运行记录表。五、罐装1.目的将取样化验合格的产品从

28、成品槽装入专用容器销给用户。2.适用范围 适用于灌装的操作。3.职责3.1制造部：负责将化验合格的产品从成品槽装入容器给用户。3.2品保部：灌装前对产品进行品质检验，以达到用户需求。4.程序4.1本岗位流程框图BHF：有水酸槽专用塑料桶DHF：调节槽罐装泵专用塑料桶4.2产品指标4.2.1 BHF指标HF%依客户要求4.2.2 DHF指标：HF%=49.0%0.5%（其他指标按客户要求）4.3操作要求和要点罐装前，检查阀门、管道有无泄漏，检查平衡放空管阀门的开启状态。罐装前一小时开启无尘室进行空气净化，并将尾气抽气到尾气处理系统。罐装前第一次使用的塑料桶分批次进行浸泡24小时和清洗处理。浸泡用

29、工业酸进行浸泡，将工业酸泵入塑料桶后盖紧桶盖静置。浸泡24小时后用插桶泵将工业酸泵出至另一批塑料桶。浸泡用工业酸处理塑料桶达到6批次后，将工业酸泵入工业酸贮槽中，对下批次浸泡新塑料桶用新的工业酸进行浸泡。塑料桶浸泡后进行清洗，清洗采用倒桶清洗方式。清洗时打开清洗泵，将塑料桶放在灌装导轨上，打开清洗阀门将超纯水泵入桶内，对每只塑料桶逐只进行清洗。清洗后的清洗水进行回收并泵至工业酸贮槽作为工业酸补充水用。开启罐装泵，取样分析调节槽中有水酸是否符合出厂要求。若有水酸浓度偏高，应进行添加纯水处理。添加纯水前应开启罐装泵对有水酸进行预冷却处理。经过分析计算出应添加的纯水量，并放入精细调节槽中，打开精细调

30、节槽泵出口阀门、进调节槽阀门，开启精细调节泵将纯水泵入调节槽中。添加纯水后的有水酸重新进行品质化验。当各部件处于完好状态且有水酸品质达到要求时，开始灌装。打开灌装泵进出阀门、缓冲罐进口阀门及平衡管路阀门，关闭缓冲罐出口阀门，开启灌装泵，接好灌装桶装置，按规定重量进行灌装。灌满后，关闭阀门开关，并盖好塑料桶的内外盖，整齐垛码。对灌装好的桶进行抽样分析合格，作为有水酸出厂合格依据。灌装满后，作好产品标识，包括批号、重量、等级等，并用灌装操作记录表作好记录。装有水酸桶与空桶须分开堆放。下班前，关紧各阀门开关。4.4工艺卫生、健康安全防护4.4.1劳动防护用品穿戴 a、上班时一律穿工作服，戴安全帽；

31、b、车间内有毒气体较浓时戴防毒口罩； c、有水酸罐装时，穿戴头盔面罩、防酸手套、防酸雨靴、防酸服； d、修理、更换钢瓶阀（在钢瓶上）时，戴防毒面罩、头盔面罩、防酸手套，防酸雨靴及防酸服。4.4.2安全操作规程 a、必须穿戴好劳保防护用品（安全帽、橡胶手套、防酸服、工作鞋、面罩等）方能上岗操作； b、罐装前必须对罐箱钢瓶、塑料桶进行检查，符合要求方能充装，对电动葫芦、钢丝索要进行检查，启动、停止是否灵敏、牢固； c、操作人员应在上风向，开启阀门应缓慢，以防冲击造成泄漏，脸部不能正对操作点； d、如被氢氟酸溅到人体上必须马上用石灰水或清水进行冲洗，然后到医务室治疗； e、在罐装时操作人员必须坚守岗

32、位，不能离人； f、罐装完毕后，应收好罐装用的塑料管，防止他人误用，同时清理好现场。4.4.3工艺卫生必须保持操作区地面环境卫生，钢瓶必须整齐堆放。在本岗位范围内的设备必须保持清洁，包括电动葫芦、液下泵及成品槽。4.5设备维护保养a、定期对电动葫芦钢丝索添加润滑油。保持各阀门完好无泄漏。b、每天检查一次各压力表和磅秤，确保标识完好、示值清淅并在有效期内使用。4.6其中包括吨桶、200L桶装、加仑瓶等详细操作一一列举如下：4.6.1吨桶清洗作业流程1）、准备欲清洗的吨桶移至清洗区。2）、检视吨桶是否变形或受损。3）、检视吨桶清洗设备无损坏。4）、检视标签是否正确、完整。5）、将吨桶与吨桶清洗机接

33、合。6）、穿戴个人防护器具(手套、安全鞋或胶鞋、防酸服、安全面罩)。7）、按照吨桶清洗机操作流程清洗吨桶，清洗时间30min左右。8）、清洗作业验证：一批次100只桶取前、中、后3个样，颗粒（标准：0.5m25pcs/ml ）9）、取样送化验室分析，不合格时重复进行清洗过程，直至合格。10）、清洗完成后送入成品库棚待用，按批号、桶号整齐摆放，清洗时间为30 min/桶。标签作业流程1）、新桶或是包装完成后之准备标签作业。（标签可依客户要求或指定方式进行黏贴）2）、方位:于桶身的前方，自陵线边缘往下23 公分。 方位:于桶面上，自陵线边缘往上12 公分。 方位:于桶身之产品标签右下方。 方位:于

34、桶身之产品标签正下方1921 公分(与危害标签中心线切齐)。3）、标签粘贴检查无误后进行下步操作，粘贴标签并检查时间为10 min/桶。4）、入库作业。充填作业流程1）、充填作业准备,将清洗完成的空桶按批次批号依次排列（注：考虑到吨桶清洗时间、生产安排，罐装规格、需罐装空吨桶、插管、标签、取样瓶来场时间要比罐装开始时间至少提前1天，罐装完成随即取样分析、安装插管、粘贴标签、包装，这样操作有利于工作顺畅性）、逐一罐装。2）、确认接合各项操作阀件。3）、确认设备各项操作阀件、控制系统。4）、确认产品品质与储槽液位状态。5）、预先排放管路残酸。6）、准备接合作业。7）、穿戴个人防护器具(手套、长靴、

35、防酸服、安全面罩)。8）、确认吨桶无变形、桶底无泄漏；外观清洁。9）、以纯水清洗罐装接头后与吨桶接合。10）、磅秤自动归零。11）、确认化学灌装枪。(充填设定量由PLC 控制系统控制。)12）、按下启动钮，开始充填。达到设定量自动停止。13）、取样分析金属离子和颗粒含量。14）、取样分析不合格时按不合格品处理流程。15）、罐装完成，移开罐装枪头，充填时间为40min/桶。取样作业流程1）、穿戴个人防护器具(安全面罩、防毒面具、手套、防酸服)。 2）、取洗净专用取样管，打开桶盖取样3）、取样分析:金属离子：取样瓶为PFA，数量: 1 瓶；颗粒：取样瓶为PE，数量: 1 瓶。4）、取样频率:可根据

36、客户要求确定样品数量，客户要求粘贴到现场，一般情况一批货取前、中、后3个样，取样时间为10min/瓶。5）、填写送样标签并贴于瓶身，送品保部分析或送样至客户处。6）、品保部分析不合格时重新进行取样分析，再不合格时按不良品处理流程包装作业流程1）、取样完成后盖上外盖，将吨桶移至包装区，准备包装。2）、需取样的吨桶先取样再进行包装作业，检查扭力扳手，拆开内盖塑封，拧开内盖，安装预先洗净的插管，插管安装扭力为27N，插管封盖安装扭力为10N，检查无误后进行下一步操作。3）、插管安装完成后清洗吨桶表面并擦干，用氮气吹扫桶盖，确保桶上方无残液。4）、清洁吨桶表面后开始铺盖桶上表面薄膜，包装时间为10 m

37、in/桶。5）、包装完成后按批次批号依次摆放到成品货仓。吨桶充填、包装、出货要详细填写相关记录，产品充填作业记录表、产品包装作业记录表、产品出货检查表、外销货品检查表4.6.2 200L 桶装清洗作业流程1）、准备欲清洗的桶，并移至准备区。2）、检视桶身是否严重变形或受损，去除PE 袋。3）、检视标签是否正确、完整。4）、旋紧桶盖，以纯水彻底刷洗表面及桶身。5）、穿戴个人防护器具(手套、长靴、防酸服、安全面罩)。6）、使用200L 自动清洗机进行内部清洗。7）、穿戴个人防护器具(无尘衣、手套、无尘鞋、半面式防毒面具、安全面罩)。8）、将200L 桶放入自动清洗机平台上。9）、将桶面旋转至二侧桶

38、盖与操作者成平行的位置上。10）、打开桶盖，将盖子与汲取管放入清洗槽内，准备以超音波进行清洗。如回收桶有汲取管，先开无汲取管之桶盖，再开有汲取管之桶盖。11）、插入清洗管之吸盘端与喷嘴端，并将清洗管之吸盘端转向操作者那一侧，予以旋紧。12）、关上清洗机之门，确认设定参数：纯水压力大于2.5Kgf/cm2，清洗时间90秒 ; N2 吹除时间30秒。13）、按下洗桶钮，当系统比色讯号灯亮起，以目视的方式检查比色管的颜色有无异常，如无异常，则按下比色按钮，继续下一个动作；如有异常，则按下触控屏幕上之终止按钮，结束操作流程。14）、清洗完成时，以膝盖顶住桶身将之提起，并撞击底座3次，将桶身旋正（维持原

39、来方向），按下抽水按钮，将桶内残水抽出。15）、将清洗管取出，以目视的方式检查桶内残水已抽干。16）、取出超音波清洗槽内之桶盖与汲取管，并予以抖动，藉以抖下残留其上的残水后，组装汲取管并旋上桶盖。17）、将200L桶移出自动清洗机，以无尘纸擦干外表。18）、清洗作业验证: 每天测试1桶。（标准:正常：0.5m50pcs/ml ）19）、取样分析颗粒，不合格时重新取样，再分析不合格时这批重新清洗。包装作业指导书1）、充填完成后准备包装作业。2）、清洁桶表面，去除残液。3）、用空气枪将桶口周边残液吹净。4）、桶盖套上防尘薄膜。5）、标签可依客户要求或指定方式进行黏贴。6）、每桶皆须套上透明PE 袋

40、。7）、以4 桶为一板基本单位，填写缴库单。8）、利用PE 膜裹包后，入库作业。标签作业指导书1）、新桶槽或是包装完成后之准备标签作业。（标签可依客户要求或指定方式进行黏贴）2）、方位:桶面产品标签位于桶盖中心线下方5公分，两个汲出口中间 方位:桶身产品标签位于桶身的前方，以目视对桶面标签的正下方，自顶点往下812公分 方位:于桶身之产品标签右下方5）、客户标签（依客户要求）：位于批号条码左侧 方位:于桶身产品标签正下方1921 公分6）、方位：在桶身产品标签正下方，标签本身菱形，外行必须直立7）、填写缴库单8）、入库作业充填作业流程1）、充填作业准备。2）、确认灌装系统各项操作阀件，灌装系统

41、运转启动。3）、确认设备各项操作阀件、控制系统与测压元件。4）、穿戴个人防护器具(无尘衣、无尘鞋、手套、护目镜)。5）、确认原料品质与液位状态。6）、预先排放管路化学品60L 以上。7）、准备充填作业。8）、确认充填枪座上之品名与枪别，取出充填枪置于固定座。9）、以纯水喷洗充填枪内外后，以N2枪除去水份，再以无尘纸擦除固定座及手臂之残余水份。10）、将空桶置于充填枪下方，打开桶盖(无吸管口端)，以N2 喷枪清洗桶盖内外缘，再使枪口置入空桶内。11）、刷空桶之桶号标签，由条码枪确认化工灌装枪，充填设定量与磅秤归零，由PLC 控制系统控制。12）、按下启动钮，开始充填。13）、注意充填中，切不可触

42、摸充填桶或加诸任何重量于计量器上，以免影响重量之准确性。14）、达到设定量自动停止。15）、升起固定臂。16）、利用专用桶装取样管，取样分析金属离子。每批第二桶与第末桶依成品规范测试颗粒，直接将整桶移至测试机台内测试。17）、取样不合格时按不合格品处理流程18）、以模具配合扭力板手，锁紧至设定点，若有残液滴，以无尘纸擦拭之。19）、利用滚轮自动推至包装室包装之。20）、以超纯水喷洗充填枪内外，将之置回充填枪座上。关泵(或是泄压)，关过虑器阀。灌装系统停止运转。取样作业流程1）、穿戴个人防护器具(无尘衣、安全面罩、防毒面具、手套)。2）、取样参照取样流程3）、打开桶盖，将200L专用取样器材置入

43、成品桶中，利用洪吸原理离心力将化学品带出，取样前先放流至少2L。4）、取样频率: 金属离子:每批第二桶数量1瓶。 颗粒:每批第一桶与末桶数量2瓶。5）、颗粒不需取样，直接将第二桶与末桶移至颗粒待验区(若颗粒需取样时:倒出超纯水后直接取样，不需摇洗。)7）、取样完毕后直接补料至充填设定（测金属离子需要补料，测颗粒不需补料）8）、填写送样标签并贴于瓶身，填写送验单送品保部分析9）、品保部分析不合格时重新进行取样分析，再不合格时按不合格品处理流程4.6.3加仑瓶包装作业指导书1）、充填完成后准备包装作业。2）、瓶盖栓紧。3）、瓶身如有残液，以无尘纸擦拭干净，并再确认瓶盖旋紧。4）、标签可依客户要求或

44、指定方式进行黏贴5）、套上PE 袋。6）、使用铝钉打包机打包或是束线带打包(依客户需求) 。7）、塑料箱: 依序放置每箱六瓶后，再换另一空箱。8）、纸箱: 依序放置每箱四瓶后，再换另一空箱。9）、以108 瓶为一板基本单位，填写缴库单。10）、裹包后，入库作业。标签作业指导书1）、新瓶或是包装完成后之准备标签作业。（标签可依客户要求或指定方式进行黏贴）2）、如遇回收瓶或回收塑料箱时，应将产品标签外之其他标签(如客户之进货检验标签)清理干净。3）、先在清洗完成的瓶子之盖子顶部，贴上批号标签。4）、将批号标签贴于清洗完成的空箱上，于客户标签右侧并检查箱体上标签正确无误，完整无损，束带完整。5）、批

45、号于标签内第一行、有效期限在第二行(含日月年)6）、一般瓶装化学品，有效期限自生产日起一年。7）、瓶子:产品标签中心点位于瓶身把手正下方。8）、箱体:产品标签上端顶切齐箱纹斜边。9）、箱体:于产品标签正下方。10）、客户标签贴在产品标签上方。11）、填写缴库单。12）、入库作业。充填作业流程1）、充填作业准备。2）、确认各项操作阀件， 灌装系统运转启动。3）、确认设备各项操作阀件、控制系统与测压元件。4）、穿戴个人防护器具(无尘衣、无尘鞋、手套、护目镜)。5）、确认原料品质与液位状态。6）、预先排放管路化学品60L 以上。7）、准备充填作业。8）、确认瓶清洗完成。9）、刷瓶装化学品专用标签，由

46、条码枪确认化学灌装枪，并确认充填枪座上之品名与枪别置于固定座上。10）、以超纯水喷洗充填枪内外后，以N2枪除去水份，再以无尘纸擦除固定座及手臂之残余水份。11）、打开瓶盖，将空瓶置于充填枪下方，再使枪口置入空瓶内。12）、按下启动钮，开始充填。13）、注意充填中，切不可触摸充填桶或加诸任何重量于计量器上，以免影响重量之准确性。14）、达到设定量自动停止。15）、取出后随即盖上瓶盖，并使用无尘纸擦拭瓶身，重复充填启动步骤。16）、充填至中间阶段时，取二瓶样品，第一瓶先行测试颗粒，第二瓶送实验室分析金属离子。 17）、取样不合格时按不合格品品处理流程18）、利用输送滚轮自动送至包装室包装之。19）

47、、以超纯水喷洗充填枪内外，将之置回充填枪座上。关泵(或是泄压)，关过滤器阀。灌装系统停止运转。清洗作业流程1）、准备欲清洗之瓶，并移至准备区。2）、检视瓶身是否严重变形或受损。3）、准备新盖，用一般无透气孔的盖子。4）、撕除外部箱体旧批号标签及客户所黏贴之标签。（新瓶粘贴外标签）5）、检视标签是否正确、完整。6）、穿戴个人防护器具(手套、长靴、防酸服、安全面罩)。7）、以纯水清洗外塑料箱体，再以无尘纸擦拭干净。8）、以纯水彻底刷洗表面及瓶身。9）、以纯水清洗内塑料箱体，再以无尘纸擦拭干净。10）、使用瓶装自动清洗机进纯水内部清洗。11）、穿戴个人防护器具(无尘衣、手套、无尘鞋、半面式防毒面具、

48、安全面罩)。12）、瓶装标签作业流程。13）、打开瓶盖，将瓶子倒置于清洗座上，以纯水进清洗，一次可清洗5瓶。14）、确认设定参数：纯水压力大于2.5Kgf/cm2，清洗时间180秒 ; N2 吹除时间60秒。15）、按下启动钮，开始清洗。16）、清洗完成时，取起瓶子，两两互轻敲，以除瓶内残余水，迅速旋上新盖。17）、旋上瓶盖，以无尘纸擦拭瓶身。取样作业指导书1）、穿戴个人防护器具(无尘衣、安全面罩、手套)。2）、每一批生产至中间瓶数时，先充填一瓶测试颗粒，再充填第二瓶送样分析金属离子。4）、取样分析:主要为金属离子与颗粒。 金属离子与颗粒取样瓶为生产之瓶。 取样频率: 金属离子:每批第二桶数量

49、1瓶。 颗粒:每批第一桶与末桶数量2瓶。5）、取样完毕后进行补料作业（直接多充填3瓶）6）、填写送样标签并贴于瓶身，填写送验单送品保部分析7）、品保部分析不合格时重新进行取样，再分析不合格时按不合格品处理流程4.7异常情况处理异常情况原因分析纠正措施灌装重量缺失1：地磅计量偏少2：电气短路跳闸，灌装中途停止3：气动阀因气压小无法正常开启1：校验电子称2：检查电路，解决易跳闸的故障3：对发生异常现象情况，灌装时重新称量，对短缺部分重新补齐槽车灌装操作规程1.目的将取样化验合格的产品从成品槽装入专用槽车销给用户。2.适用范围： 适用于槽车灌装的操作。3.职责3.1制造部：负责将化验合格的产品从成品

50、槽装入槽车给用户，做好氟化氢集装箱灌装工作，杜绝在运输途中发生泄漏以及保障贮罐免受腐蚀损害。3.2品保部：灌装前对产品进行品质检验，以达到用户需求。4.程序4.1工作步骤本规程指定专人负责，操作前须穿戴好劳保用品，然后按下列步骤进行：4.1.1、灌装前，打开集装箱顶两个保护盖，确认气相阀、液相阀是否已完全关闭，检查安全阀、液相阀、气相阀及盖内油漆完好情况，并做好记录。4.1.2拆下气相盲板，将气相的软管与贮罐的气相阀门连接，并检查确保连接完好。打开气相阀门，检查罐箱压力并将其放空到1.0kg/cm2左右，关闭气相阀。4.1.3拆下液相盲板，将液相的软管与贮罐的液相阀门连接，并检查确保连接完好。

51、打开液相阀门，将罐箱内的余料利用余压倒回贮槽，并确认余料倒空后关闭液相阀几液下泵出口阀。4.1.4开启氮气阀，使液相阀与灌装泵出口阀之间管路升至0.20.3 MPa ，保压5分钟，若压力不下降则液相阀不内漏，进行下一道工序；若压力下降则液相阀有内漏，需先更换阀门后再进行灌装。4.1.5打开集装箱气相阀，待集装箱与贮槽系统压力平衡后，准备开始灌装。记录贮槽电子秤显示数字，同时计算灌装完毕时贮槽应存余数，后打开贮槽的出口阀与集装箱液相阀，启动贮槽液下泵，并时刻检查泵的压力流量要达到正常，同时做好记录。4.1.6按罐式集装箱规定的充装系数0.83kg/L及结合任务单的要求，罐装完规定数量后，关闭液下

52、泵和贮槽出口阀，开启氮气阀把进酸管路内的酸吹净，至少吹5分钟。拆卸软管前对槽罐进行保压，压力1.5，10分钟后压降0.1时说明槽车各阀门气密性良好，此时开始泄压，然后检查集装箱中压力，确认压力为常压时，关闭气相阀。4.1.7小心拆卸气、液相软管。并将气液相盲板安装好，然后用氮气将罐箱气、液相阀门上半截内的余酸吹净，换上新的四氟垫片，安装好气、液相盲板，并用公斤扳手将螺栓拧均匀，拧紧（拧到100N.M）。4.1.8封箱前用清水将气、液相阀附近冲洗干净,擦干积水，检查气、液相阀、保护盖等油漆完好，然后盖好气相、液相阀保护盖。4.1.9在集装箱灌装进行前与完毕后，须请仓管人员与销售人员验收，在认可后

53、方可进行灌装或封箱。封箱后灌装人员必须跟驾驶员到公司地磅过磅,实灌数量必须在规定数量的200kg之内，否则回到本厂灌装岗位处理。包装作业指导书1）、充填完成后准备拆除与包装作业。2）、槽车泄压至0.20.5 kgf/cm2。3）、将软管内之化学品排至槽体内。4）、关闭槽体阀件，并于N2阀及化学品阀系上束带。5）、拆除槽车与灌装系统衔接处。6）、将软管收放到灌装间，避免折损。7）、将软管接头安装盲板8）、盖回槽车顶盖。9）、以束带将连接处固定标签作业指导书1）、槽车拆接与包装完成后准备标签作业。（标签可依客户要求或指定方式进行黏贴）2）、充填完成由操作人员手写，贴于顶盖与桶身间。3）、利用车头将

54、槽车脱离至槽罐堆放区，移至槽车暂存区，准备出货。充填作业流程1）、槽车轮档放置、防驶离安全锁上锁、(接地线接合)2）、确认接合灌装系统各项操作阀件，灌装系统运转启动。3）、确认设备各项操作阀件、控制系统与测压元件。4）、确认空槽车重量有无残液(磅单确认)。5）、确认产品品质与液位狀态。6）、槽车与灌装系统接头接合作业。7）、穿戴个人防护器具(手套、长靴、防酸服、安全面罩)。8）、拆卸N2软管盲板，连接罐装系统与槽车。9）、开N2阀及化学品阀。10）、开灌装系统泄压阀(泄压至0.2 kgf/cm2)后，关闭泄压阀。11）、取出液相软管，拆下盲板并连接罐装系统与槽车。12）、利用N2加压至1.0k

55、gf/cm2后，关加压阀。13）、预先排放灌装系统管路氢氟酸60L以上。14）、确认系统设备，打开操作阀件，根据槽罐容量设定地磅罐装吨数，开始罐装。15）、现场确认罐装已达设定量，关闭灌装系统泄压阀及出料阀。16）、开灌装系统加压阀至1.0kgf/cm2，关加压阀。17）、取样分析金属离子18）、取样分析不合格时按不良品处理流程19）、开灌装系统泄压阀至0.20.5 kgf/cm2，关槽车气、液相阀门。20）、拆N2与液相软管，装上盲板。21）、关闭灌装系统出料阀、泄压阀。清洗作业指导书1）、准备欲清洗之槽车移至槽罐堆放区。 需要清洗的槽车分：新槽车和被污染槽车2）、检视槽体是否受损。3）、检视气、液相软管是否完整无折痕。4）、将槽车软管与超纯水接合。5）、穿戴个人防护器具(手套、安全鞋、防酸服、