物理化学实验—— 燃烧热的测定

1、12一、实验目的一、实验目的(研究）研究）1.通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部通过萘的燃烧热测定，了解燃烧热实验装置各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会应用图解法校正温度改变值。学会应用图解法校正温度改变值。3二、实验原理二、实验原理 燃烧热是指燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则恒容燃烧热（容燃烧

2、热（QVm）与恒压燃烧热（）与恒压燃烧热（QPm），）， 有下列关系式：有下列关系式：QPm = QVm +nRT （1） 式中：式中：n为产物与反应物中气体物质的量之差；为产物与反应物中气体物质的量之差；R为气体为气体常数；常数；T为反应的热力学温度。为反应的热力学温度。4本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热，本实验采用氧弹式量热计（卡计）测量萘的燃烧热， 下面是下面是SHR-15燃烧热实验装置示意图。燃烧热实验装置示意图。 搅拌棒搅拌棒 外筒外筒 内筒内筒 垫脚垫脚 氧弹氧弹 传感器传感器 点火按键点火按键 电源开关电源开关 搅拌开搅拌开关关 点火输出负极点火输出负极 点火输出正极

3、点火输出正极 搅拌指示灯搅拌指示灯 电源指示灯电源指示灯点火指示灯点火指示灯5 用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所用氧弹卡计测定物质的燃烧热是在恒容条件下进行的，所以测得的为恒容燃烧热（以测得的为恒容燃烧热（QVm）。当一定量待测物质样品）。当一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介在氧弹中完全燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计质（本实验用水）的温度升高。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求算出该样品的燃烧热。品的燃烧热。6

4、 其关系式如下：其关系式如下： （2） 式中：式中：m为待测物质的质量为待测物质的质量(g)；Mr为待测物质的相对分子为待测物质的相对分子质量。质量。 QVm为待测物质的摩尔燃烧热；为待测物质的摩尔燃烧热；Q点火丝点火丝为点火丝的为点火丝的燃烧热（如果点火丝用镍丝，则燃烧热（如果点火丝用镍丝，则Q点火丝点火丝 =3.245kJ/g）；）；m点火丝点火丝为点火丝的质量；为点火丝的质量；T为样品燃烧前后量热计温度的变为样品燃烧前后量热计温度的变化值；化值；W卡卡为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的为量热计的水当量，它可以通过已知燃烧热的标准物（如苯甲酸，它的恒容燃烧热标准物（如苯甲酸，它的恒容

5、燃烧热QV=26460kJ/g）来）来标定。测得标定。测得W卡卡后，就可以利用（后，就可以利用（2）式通过实验测定其他）式通过实验测定其他物质的燃烧热物质的燃烧热。mQWQMTmVmr点火丝点火丝卡7 氧弹氧弹是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，是一个特制的不锈钢容器，为了保证样品完全燃烧，氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好氧弹中须充以高压氧气或其它氧化剂。因此氧弹应有很好的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的密封性，能耐高温且耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板，的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的

6、挡板，以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换以减少热辐射和空气的对流。热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺（Renolds）温度校正图温度校正图校正。校正。 必须注意，这种作图法必须注意，这种作图法进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大进行校正时量热计的温度和外界环境的温度不宜相差太大（最好不超过（最好不超过23），否则会引进误差。），否则会引进误差。 8雷诺温度校正图雷诺温度校正图绝热较差时温度校正图绝热较差时温度校正图 绝热良好时温度校正图绝热良好时温度校正图返回9预习提问预习提问1.实验原理中

7、公式（实验原理中公式（1）中的）中的n，对于燃烧萘而言是多少？，对于燃烧萘而言是多少？2.公式（公式（1）中的）中的T指的是什么温度？指的是什么温度？3.若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他若某同学实验后，发现氧弹中有少量黑色物质，这对他的实验结果会有什么影响？为什么？的实验结果会有什么影响？为什么？10三、仪器和试剂三、仪器和试剂 燃烧热实验装置燃烧热实验装置1套套; 压片机压片机1台台; 台秤台秤1台（公用）；台（公用）；电子分析天平电子分析天平1台（公用）；台（公用）；SWC-D精密数字温差精密数字温差仪仪1台台; 氧气钢瓶及减压阀氧气钢瓶及减压阀 1只（公用）只（公用） 容

8、量瓶（容量瓶（1000 m L） l只只 萘（萘（AR）；苯甲酸（）；苯甲酸（AR）；点火丝。）；点火丝。 11分体式分体式 SHR-15燃烧热实验装置实物图燃烧热实验装置实物图 SHR15氧弹式量热计氧弹式量热计恒温套桶恒温套桶氧弹氧弹充气机充气机压片机压片机SWC-D精密温度精密温度温差仪温差仪返回12四、实验步骤四、实验步骤 1.量热计的水当量（量热计的水当量（W水水）测定）测定 （1）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模，）样品压片：擦净压片机（见右图）钢模，用台称称取约用台称称取约0.6g苯甲酸，将钢模底板装进苯甲酸，将钢模底板装进模子中，从上面倒入已称好的苯甲酸样品，模子中，从上面倒

9、入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供屑除去，在分析天平上的准确称量后即可供燃烧热测定用。燃烧热测定用。底模托板底模托板钢模钢模螺杆螺杆13（2）装置氧弹装置氧弹 ：用分析天平准确称量一段点火丝（约：用分析天平准确称量一段点火丝（约15cm）的质量，拧开氧弹，）的质量，拧开氧弹，将氧弹头放在其架子上将氧弹头放在其架子上。将。将氧弹内壁擦干净，特别是

10、电极下端的不锈钢接线柱更应擦氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净干净,挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火挂上放入压好的片状试样金属小杯。小心地将点火丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状丝二端分别在电极的固定下端。将点火丝弯成如图形状 。然后在弹杯中注入然后在弹杯中注入10ml水，旋紧氧弹盖。将水，旋紧氧弹盖。将SHR15燃烧热实验装置燃烧热实验装置电极插头插在氧弹两电极上电极插头插在氧弹两电极上。打开电。打开电源，若源，若“点火点火”指示指示红灯亮了，说明通路，就可以充红灯亮了，说明通路，就可以充氧气了。否则应重新装置氧弹氧气了。否则应重新装置氧弹 。

11、点火丝点火丝片状试样片状试样14装置氧弹装置氧弹：正极正极负极负极坩埚坩埚进出进出气孔气孔氧弹头架在它的架子上氧弹头架在它的架子上氧弹头架氧弹头架SHR15氧弹式量热计电氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电极上极插头插在氧弹两电极上返回15 返回SHR15燃烧热实验装置面版图燃烧热实验装置面版图16把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，把氧弹至于充气机底座上，氧弹进出气口对准充气机出气口，按下充气机手柄，先充入少量氧气（约按下充气机手柄，先充入少量氧气（约0.5MPa）, 然后开启氧然后开启氧弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约弹进出气口，借以赶出弹中空气，再充入约2MPa的氧气

12、。的氧气。低压表低压表高压表高压表减压阀调节杆减压阀调节杆底坐底坐手柄手柄充气压力充气压力显示表显示表充气机出气口充气机出气口17（3）燃烧和测量温度：）燃烧和测量温度：将充好氧气的氧弹放入将充好氧气的氧弹放入量热计的内桶，将量热计的内桶，将SHR15氧弹式量热计氧弹式量热计电极插头插在氧弹两电电极插头插在氧弹两电极上。极上。用容量瓶准确取自来水用容量瓶准确取自来水3000mL，倒入内捅中。，倒入内捅中。水面应没过氧弹。如氧水面应没过氧弹。如氧弹有气泡逸出，说明氧弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排弹漏气，寻找原因并排除。除。18将电极线嵌入桶盖将电极线嵌入桶盖的槽中，盖上盖子。的槽中，盖

13、上盖子。打开打开SHR15氧弹式氧弹式量热计的电源，开启量热计的电源，开启“搅拌搅拌”开关，进行开关，进行搅拌。搅拌。将将SWC-D精密温精密温度温差仪传感器插入度温差仪传感器插入内桶水中。内桶水中。19打开打开SWC-D精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将精密数字温差仪，待水温基本稳定后，将SWC-D精密数字温差仪精密数字温差仪“采零采零”并并“锁定锁定” 。SWC-D精密数字温差仪面板精密数字温差仪面板20 待温度读数稳定后待温度读数稳定后(变化变化0.002/min), 开始记录实验数据开始记录实验数据. 当记满当记满20个数据时个数据时(5min),按按“点火点火”钮钮,点火指示灯先亮

14、后熄点火指示灯先亮后熄,且温度且温度迅速上升迅速上升,直至两次读数差值小于直至两次读数差值小于0.002时时,再继续测量再继续测量40个数据个数据(即即10min)后后. 实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内实验停止后，关闭电源，将传感器放入外桶。取出氧弹，放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失的余气。旋下氧弹盖，检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧，实验失败，须重做。反之，说明实验成功。败，须重做。反之，说明实验成功。21 2萘的燃烧热测定萘的燃烧热测定 称取称取0.5g左右萘，按上述法进行压片、燃烧等实验操作。左右萘，按上述法进行压片、燃

15、烧等实验操作。 实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并实验完毕后，洗净氧弹，倒出卡计盛水桶中的自来水，并擦干待下次实验用。擦干待下次实验用。 22五、数据处理五、数据处理返回1、将实验条件和实验数据列表纪录、将实验条件和实验数据列表纪录: 室温室温:_；气压；气压:_kPa；实验日期实验日期:_；仪器名称型号；仪器名称型号:_记录数据记录数据: 燃烧丝长度燃烧丝长度_mm；苯甲酸样品重；苯甲酸样品重_g；剩余燃烧丝长度剩余燃烧丝长度_mm；水温；水温_。燃烧丝长度燃烧丝长度_mm；萘样品重；萘样品重_g；剩；剩余燃烧丝长度余燃烧丝长度_mm；水温；水温_。a.未点火前：未点火前：1

16、0个数据点，每隔个数据点，每隔30秒记录一次数据秒记录一次数据b.点火后：点火后：30个数据点，每隔个数据点，每隔30秒记录一次数秒记录一次数c.平衡后，平衡后，10个数据点，每隔个数据点，每隔30秒记录一次数据秒记录一次数据。232、由实验数据求出苯甲酸、萘燃烧前后的、由实验数据求出苯甲酸、萘燃烧前后的T始始和和T终。终。 3、由苯甲酸数据求出水当量。、由苯甲酸数据求出水当量。 4、求出萘的燃烧热、求出萘的燃烧热Qv，换算成，换算成Qp。 5、将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误、将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差并分析误差产生的原因。差并分析误差产生的原因。 苯甲酸的燃烧热为苯甲酸

17、的燃烧热为-26460 Jg-1； 点火铁丝的燃烧热值为点火铁丝的燃烧热值为: -2.9 Jcm-1。五、数据处理五、数据处理24六、实验注意事项：六、实验注意事项：1、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。、待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误。2、注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂、注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧，太松容易裂碎。碎。3、点火丝应紧贴样品，点火后样品才能充分燃烧。、点火丝应紧贴样品，点火后样品才能充分燃烧。4、点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不、点火后，温度急速上升，说明点火成功。若温度不变或有微小变化，说明点火没有成功或样品没充分燃烧。变或有微小变化，说明点火没有成功或样品没充分燃烧。应检查原因并排除。应检查原因并排除。5、精密温度温差