铁氧体石墨烯复合材料方案教材

1、与热/吸波复合材料的制备研究实验目的:随着电子设备小型化、集成化进程的加快，散热问题与电磁干扰可能发生在电子设备空间的任何部位，严重时甚至影响设备的正常工作甚至死机。使用导热垫片可以有效的将多余的热量散发出去，使芯片不至于过热。由于电子设备的空间非常狭小，使用导热垫片就已经占据了一定的空间，结构上很难有多余的空间使用吸波材料。所以，在考虑到导热这个主要问题的时，也要到兼顾电磁干扰，而导热型电磁波吸收片正好解决了这两个问题。设计方案：纯石墨烯是一种仅一个原子厚的结晶体，厚度为0.35nm左右，基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，是目前最理想的二位纳米材料。其具有超薄、超坚固和超强导热导电性

2、能等特性和优异的力学性能，可望在高性能电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域获得广泛应用。石墨烯具有极高导热系数，近年被用于散热方面，在散热片中嵌入石墨烯或数层石墨烯，可使得其局部热点温度大幅下降。各种常用导热材料的导热系数如下表一。表一几种常用导热材料的导热系数材料名称导热系数/Wm-1K-1银429铜401常用金属金317铝337GTS（导热石墨片）15001700碳材料CNT(s)30003500金刚石10002200石墨烯40006600其他硅胶13银铁氧体材料属于六角晶系磁铅石型铁氧体，具化学式为SrO6Fe2O3,具有单异磁化轴，并且其频率特性好（其相对磁导率较

3、大,而相对介电常数较小），适合制作匹配层，在低频率拓宽频带方面，具有良好的应用潜力。并且原料丰富、平均售价低、性价比高、工艺简便成熟、抗退磁性能优良，又不存在氧化问题，在很多领域仍是理想的永磁材料。刘延坤等采用溶胶凝胶自蔓延法获得了M型钢铁氧体，研究了频率618GHz范围，预测其最佳匹配厚度为3.5mm,最小反射损耗达-13.5dB,反射损耗小于-10dB的带宽为0.7GHz。李国显等采用月井还原原位生成法制备了石墨烯下备04复合材料，当石墨烯与FesO4的含量比为10:8,石墨烯-F604复合材料的匹配厚度在2.04.0mm变化时，反射损耗均大低于-20dB。综上所述，M型钢铁氧体具有很好的

4、开发应用前景综合石墨烯优良的导热性能和锯铁氧体的吸波性，将两种材料复合为导热吸波材料的吸波剂，发挥各自的优良特性。由于锯铁氧体具有比较好的磁导率，并且适合做匹配层，把银铁氧体包覆到石墨烯上，这样既具有了结构上的层次感，增大了对电磁波的吸收率，又解决了石墨烯容易发生团聚的问题,使石墨烯均匀的分布到吸收剂中。实验方案:铁氧体包覆的石墨烯粉体必须解决的问题主要是针对石墨烯。首先，由于石墨烯存在很强的范德华力、具有比表面积大、表面能高等特性，导致极易产生团聚，使其在聚合物中很难均匀分散；其次，石墨烯的化学活性低，在制备复合材料时很难与基体形成有效结合；另外，碳纳米管很难与基体形成有效的界面结合和实现有

5、效的承载转换。为了提高石墨烯和铁氧体之间界面结合力，对石墨烯粉体进行表面处理，在其表面加一些有机官能团，这样既能增大结合力，又能均匀的分布到溶剂中（特别是有机溶剂）。另外要想达到包覆的效果，就得石墨烯与锯铁氧体亲密结合，但是石墨烯与铁氧体结合力并不高，并且混合粉末经过烧结能结晶细化，然而石墨烯在空气中200300c下就会被氧化，所以要把石墨烯与氧气隔绝开来。简单的把石墨烯粉末与铁氧体混合，再机械研磨，不仅达不到包覆的效果，还可能发生石墨烯的团聚，也不能烧结。以原料硝酸铁，柠檬酸等原料用溶胶凝胶法制备锯铁氧体，在开始阶段把石墨烯加入到反应物中，使石墨烯分布均匀，充分反应，冷却得到干凝胶，燃烧得到

6、石墨烯/铁氧体复合粉体，在煨烧结晶化。制备过程：实验药品：石墨烯（导热性）、浓硝酸、蒸储水实验设备：烧杯、玻璃棒、滤纸或滤膜、真空烘箱、烧瓶、超声搅拌装置、磁力搅拌装置第一步：对石墨烯的表面处理纯化处理：由于石墨烯在制备过程中都伴随有无定形碳颗粒,石墨微粒，这些杂质的存在直接影响到石墨烯的应用研究和性能测试，所以在与铁氧体粉末复合前有必要对其进行纯化处理。将石墨烯加入到浓硝酸中通过搅拌、回流、去除上清液以及过滤洗涤至中性最后在真空烘箱中烘干等操作对石墨烯进行纯化。选用浓酸进行处理是由于它能有效提纯石墨烯，去石墨烯中的无定形碳、金属颗粒等杂质成分。竣基化处理:在混酸溶液中加入纯化的石墨烯，在室温

7、中超声一段时间，然后加入去离子水稀释，稀释后的混合物用滤膜过滤，得到的黑色固体再用大量去离子水洗至接近中性，最后进行真空烘箱烘干待用。通过此处理能够在石墨烯表面生成一定量的竣基、羟基等官能团。用扫描电镜（SEM）来观察进行表面处理前后的石墨烯表面微观形貌，反映出石墨烯的片层厚度、结构等信息。用傅里叶变换红外光谱仪对表面处理前后的石墨烯进行红外吸收光谱分析，表征石墨烯的官能团种类。用X射线衍射分析石墨烯物相结构，得到XRD图谱。第二步：1.石墨烯/铁氧体前驱体的制备实验药品：硝酸铁、硝酸锌、碳酸锂、柠檬酸、氨水等实验设备：天平、反应釜流程图如下:碳酸锯硝酸铁点燃铁氧体/石墨烯粉末碳酸锯(SrCO

8、s),硝酸铁(Fe(NO3)2),按2:23的摩尔比进行配比，再加入一定量的柠檬酸，将药品放入反应釜中，再加入适量的氨水，不停地搅拌，用PH试纸查看溶液酸碱度，直到溶液的PH值为6或7,停止加氨水。由于反应釜腔体水浴温度有100C,并且在真空泵的作用下，溶液中的水大量挥发，当反应釜中温度上升到80c的时候，已有原来的溶液变成了粘稠状的胶体，将胶体倒入器皿中。冷却一段时间，让胶体中的水分更彻底的挥发，得到固态状的干胶体。把得到的胶体点燃，尽可能减少氧气，控制燃烧温度，最后得到石墨烯/铁氧体前驱体粉末。用扫描电镜（SEM）来观察样粉末微观形貌，反映出样品的片层厚度、结构等信息。用X射线衍射分析样品

9、物相结构，得到XRD图谱,以石蜡为基体，按不同的质量比制成样品一系列，测量样品系列的反射率，电磁参数，导热系数。2.在制备得到了石墨烯/铁氧体前驱体粉末基础上，再把粉体放到茂福炉中，设置一定的温度参数，进行烧结，晶粒得到细化，得到烧结后的粉体。用扫描电镜（SEM）来观察粉体表面微观形貌，反映出粉体的形貌、结构等信息。用X射线衍射分析粉体物相结构，得到XRD图谱。烧结后的粉体与石蜡按不同的质量比进行混合成型，得到样品二系列，测量样品系列的反射率，电磁参数，导热系数。设计方案:由于石墨烯在空气中燃烧容易被氧化，失去原先的效果。氧化石墨烯是由氧化石墨发生剥离而形成的石墨烯单片层结构，而氧化石墨则是通过强氧化剂对石墨进行氧化而制备出来的，由于在氧化过程中发生的插层反应，使得氧化石墨片层间插入玻基、羟基、环氧基团等含氧基团，从而使得石墨的层间距变大。然后再经过高温处理，在高温过程中层间化合物被分解，且分解力大于氧化石墨层间的结合力，因此氧化石墨被剥离，得到氧化石墨片层并分散开来。这种片层我们称之为氧化石墨烯，它是石墨烯的一个非常重要的氧化衍生物。正因为氧化石墨烯片层间的含氧基团的存在，使得氧化石墨烯比石墨的亲水能力高很多，因此氧化石墨烯通常被用来合成复合材料，从而改善并提高它的性能。因为氧化石墨烯是非常重要的石墨烯衍生物，许多科学