原油流变学 旋转法测定流变性

1、 3.3 旋转法测定流变性旋转法测定流变性 使圆筒、圆板等在流体中旋转，或使这些物体静止，而使周围的流体作同心状旋转流动，这些物体将受到基于流体的粘滞阻力产生大的力矩作用。若旋转速度等条件相同，这个力矩大小将随流体的粘稠程度而变化，流体的粘度越大，力矩就越大，因此测定力矩就可确定流体的粘度。旋转法测定流体流变性时，流体通常是处于物体与容器的间隙中。根据物体与容器的几何形状，测量系统可分为同轴圆筒式、单圆筒式、锥板式、锥筒式、锥锥式、板板式等结构。一、一、 同轴圆筒式同轴圆筒式 同轴圆筒流变仪是旋转类流变仪中的一种，其是以拖动流拖动流为基础进行流体流变性的测量，其流场是稳态环流。如图3-11所示

2、：)(, 0, 0ruuuuzr图图3-11 内圆筒以限定速度旋转，同心外圆筒盛有液体，外圆筒静止。转动着的内圆筒拖动环形空间内的液体产层层运动，剪切面为同心圆柱面，剪切线为剪切面上垂直轴线的圆，液体微元的迹线与剪切线重合。另外也可以内圆筒静止，外圆筒旋转。 在柱坐标中，同轴圆筒内的液体的速度分布为：图图3-121、测量原理如图3-12所示，在半径为R1的外筒里，同轴地安装了半径为R2的内圆筒，在两圆筒之间的间隙内充满了粘性液体，现在来考察一下内圆筒（或外圆筒）以一定角速度旋转的情况。首先假定满足以下条件：（1）两圆筒为同轴无限长；（2）液体在流动中保持稳态层流；（3）液体为不可压缩的均质流体

3、；（4）液体在壁面没有滑移；（5）液体流变性与时间无关，其剪切应力与剪切率之间存在一一对应的关系；（6）液体是等温的。 设在半径 R1和 R2之间，任意半径 r 处流体的线速度为 u，旋转 角速度为，则 ru （3-61） 那么速度梯度为 drdrdrdu 在这个速度梯度内，是不产生粘性阻力的，因此，drdr就成 为产生粘性阻力的剪切率。即若内筒和外筒以同一角速度旋转，则两圆筒间的液体也以同一角速度旋转，离中心轴越远，液体的线速度越大，其速度梯度当然为。在这种情况下，虽然有这一速度梯度存在，但不产生任何粘滞阻力。所以，对同轴圆筒旋转流变仪，其剪切率公式为drdr（3-62） 这也说明，速度梯度

4、和剪切率是两个不同的物理概念，只不过是在某些流动条件下，二者量值相等，如管道层流就是这种情况。 设作用于液体中半径为 r、高为 h 的圆筒液层上的剪切应力 为，它产生的粘滞阻力矩为rh2r=22 hr，如果作用在内 圆筒（或外圆筒）上的外力矩为 M，由于是稳态转动，则： 22 hrM 那么 22 hrM （3-63） 当外力矩一定时，hM2为常数，表明在一定的力矩 M 作用 下，液体内的剪切应力与半径 r 的平方成反比。式（3-63）适 用于任何作稳态层流旋转流动的不可压缩流体。 对粘度为的牛顿流体，有 drdr 将其代入式（3-63） ，得 212rhMdrdr 即 32rdrhMd （3-

5、64） 如果外圆筒以1的角速度旋转，内圆筒以2的角速度旋转， 对式（3-64）从2R到 r 积分，有 rRrdrhMd2232 故 )11(42222rRhM （3-65） 当1Rr 时，1，则 )11(4212221RRhM （3-66） 联立求解式（3-65）和式（3-66） ，并整理得 2222112222122212222111)(rRRRRRRRR （3-67） 上式表明，同轴圆筒旋转流变仪中牛顿流体的旋转角速度与内 外圆筒的半径和旋转角速度以及流体的径向位置 r 有关。 根据基本公式（3-62） ，可由式（3-67）求出流体内的剪切率随半径 r的分布公式，即 22122212221

6、1)(2rRRRR （3-68） 可见，当圆筒的几何尺寸和旋转角速度一定时，牛顿流体的剪切率 也与半径 r 的平方成反比。 由式（3-63） 、 （3-68）和得 )(222122212221RRRRhM （3-69） 从上式可见，当1和2大小相等，方向相同，即1=2时，M=0, 这时流体不受剪切，粘滞阻力矩为零；当1和2有方向差别或有大小 差别时，M0。那么，只要测定内外圆筒的相对角速度)(21和外 力矩 M，就可求出牛顿流体的动力粘度。 )(4)(2122212221RhRRRM （3-70） 通常所用的同轴圆筒旋转流变仪，只是使内圆筒和外圆筒的 一个旋转。 如果内圆筒固定，外圆筒以一定的

7、角速度旋转， 即1，02，则： 222122214)(RhRRRM （3-71） 若外圆筒固定，内圆筒以一定的角速度旋转， 即01，2，则： 222122214)(RhRRRM 上式中的负号意味着内圆筒旋转方向与阻力矩方向相反，并不表明 计算的粘度为负值。 总之，不管哪一个圆筒旋转，都可用同一关系式表示为 MA （3-72） 其中 222122214RhRRRA 公式说明，当选定旋转粘度计的型号和内外圆筒系统后， 1R、2R和 h 为已知，则 A 为已知的常数，只要测取圆筒的旋 转角速度和力矩 M，就能确定被测牛顿流体的粘度。 2、非牛顿流体的流变性测定1）同轴圆筒系统的基本方程 .根据假设条

8、件，液体在圆筒表面无滑动，可确定如下边界条件： 1Rr 时，0，1 2Rr 时，2 对式（3-75）积分得 常数df)(21 （3-76） 代入边界条件，可得 df21)(21 （3-77） 对于内圆筒固定，外圆筒以一定角速度旋转的情况，同样可得到 式（3-77） ，但这种情况下，式（3-75）右边要添加一负号。 式（3-75）表示了液层内的旋转角速度与剪切应力之间的微分关系，而式（3-77）则表示了圆筒的旋转角速度与圆筒壁面剪切应力的关系，它们是同轴圆筒旋转流变仪的基本方程。下面分两种情况讨论同轴圆筒旋转流变仪基本方程在流变性测量中的应用。2）基本方程的应用已知流变模式（1）牛顿流体假设被测

9、液体为符合牛顿内摩擦定律的液体，其流变方程为， 则 )(f 将上式代入式（3-77） ，得 )(211211221d 由式（3-63）可得内外圆筒壁面的剪切应力为 2112 hRM （3-78a） 2222 hRM （3-78b） 故 )22(212122hRMhRM 即 MRRRRh)(4122212221 （3-79） 式（3-79）称为 Mavgutes 公式，在应用中，测定 M 和即可 确定。从上式可见，对牛顿流体测定时，与 M 成正比，M 的关系曲线在直角坐标上为通过原点的直线，但它仅是一种转速-转 矩关系曲线，不是流变曲线，为此还须建立剪切率与旋转角速度的 关系，以及剪切应力与转矩

10、的关系。 式（3-78a）和式（3-78b）分别求出了内外圆筒壁面上的剪切应 力，如果两圆筒的间隙很窄，可近似认为 R1R2，则可用1和2的 算术平均值作为整个液层的平均剪切应力。 2222212)11(4hRMRRhM （3-80） 即可将内圆筒壁面的剪切应力作为平均剪切应力。 参照式（3-68） ，可写出内圆筒旋转时牛顿流体内的剪切率公式 为： 222122212RRRR21r 则内圆筒壁面的剪切率为： 22212122RRR 外圆筒壁面的剪切率为： 22212212RRR 又当2Rr 时， 则 )11()2(2/21/22/1nnnRRhKMn （3-83） 对式（3-83）两边取对数，

11、得 1ln1lnCMn （3-84） 式中，1C为常数。 )11()21(2ln/21/22/11nnnRRhKnC lnlnMn 显然，由于K、n为常数，Mlnln关系曲线为直线，该 直线的斜率为n1，其在ln轴（对应0lnM）上的截距为 C1， 由 C1即可求出 K，从而确定出方程中的流变参数 K 和 n。 下面再分析一下符合幂律方程的流体在同轴圆筒旋转流变仪 中的角速度和剪切率随半径r的变化情况。 用式（3-82）除以式（3-83） ，并整理得 )11(111/21/2/21/22nnnnRrRR （3-85） 在把上式代入drdr，整理得 nnRRn/21/2211/2nr/21 当n

12、=1 时，上面两式分别变成牛顿流体的旋转角速度和剪切率公式。 对内外圆筒壁面处，由式（3-86）可得出 nn/221/2 （3-87） nnn/2/211)/2( （3-88） 式中，12/ RR。 (3-86)v当n1时，即胀流型流体在内圆筒壁面处的剪切率比相应的牛顿流体的剪切率要小，而在外圆筒壁面处的剪切率比相应牛顿流体的剪切率要大。图图3-13 可见，对宾汉姆这类有屈服值的流体进行流变性测定时要慎重。如果实验只测出了图中的曲线部分，则不易判明实验流体的流行，且流变参数也不易确定。因此，实验中要尽量使圆筒间隙内的流体全部屈服而受剪流动，并综合考虑上述三种情况，以正确判明实验流体的类型及确定

13、流变参数。在这种条件下，不管流体的性质如何，都可测量出剪切率和 相应的剪切应力，从而可确定被测液体的流变性。 在目前的实际测量中，当估计实验液体的非牛顿性质不是很 明显时，往往选用内外筒间隙较窄的圆筒系统，直接选用旋转粘 度计给出的剪切率（是根据牛顿流体特性确定的剪切率） ，测出对 应的剪切应力值，作曲线，从曲线的变化趋势来评判实验液 体的流变性，显然这与理论分析相比存在一定的误差。 例如，RV旋转粘度计的SS /1测量系统，其02. 1/21RR，测 非牛顿流体时的壁面剪切率与测牛顿流体时的壁面剪切率的相对偏 差为 1%的数量级。 环形间隙很窄的粘度计，要求间隙宽度是圆筒半径的 1%或更小，

14、 要做到这一点，实际上有许多困难。首先，要满足间隙是圆筒半径的 1%，就要求圆筒加工的精密度达到圆筒半径的 10-4；其次，在用于像 悬浮液这类分散体系的测试中，分散粒子质点与环形间隙相比，可能 大到足以使被测液体不能被看作是均质体系的程度，从而给测量带来 新的问题。因此，大多数这类旋转粘度计具有圆筒半径 10%量级的间 隙宽度。 当被测流体的非牛顿流体特性较强，并要选用间隙较宽的圆筒系 统测量时，上述处理方法将产生较大的误差。 下面介绍一种近似确定剪切率的方法： 假设aRR21/，则根据式（3-78a）和（3-78b）得 122/a 把上式代入式（3-77）得 dfa121)(21 （3-9

15、3） 若使外圆筒壁面的剪切应力1始终保持一定，内圆筒旋转， 把式（2-93）看作 a 的函数，并对 a 微分，得： afaafdaadaafa)()()()(21)(2121212121 具体方法如下： ）选用相同直径的外筒和两个不同直径的内筒系统，求得 aRR21/和aRR21/，则： aaa ）在一定的力矩M作用下，使内圆筒旋转，不同直径的内 筒旋转角速度分别为和，则 ）求1)(aa的值； ）求2222 hRM，即选用内圆筒2R对应的a值； ）计算1)(aa； 4）用普适值法测流变性 从前面幂律流体的流场和剪切速率分布可以看出，在相同的圆筒旋转角速度和同一测量系统下，幂律流体的剪切速率随半

16、径分布曲线必然会与牛顿流体的分布曲线相交，或者说在测量间隙内必然在某一半径位置非牛顿流体的剪切速率与牛顿流体的剪切速率相等。计算分析表明，这一半径位置仅与内外圆筒的半径大小有关，而与流体的非牛顿性质基本无关。 这一特定的半径计算公式为式中， 2212Rrm12RR2牛2mr根据上述特点，在进行非牛顿流体流变性测量时，首先测定内圆筒壁面的剪切应力 和牛顿流体的剪切速率 。再按照牛顿流体的剪切应力和剪切速率随半径的分布特点，计算出 处的剪切应力和剪切速率，即222mmrR牛222mmrRmmmm对非牛顿流体来说，与 对应的剪切速率 就是其真实剪切速率，因此可根据 变化关系，作流变曲线，求流变方程。

17、3 3、测量误差分析、测量误差分析 1）紊流流动 在前面的分析中，假设条件之一就是圆筒间隙内的液体处于层流状态，如圆筒的旋转角速度较小，则能够满足这一条件。但当选转角速度旋转到超过某一界限时，就会出现紊流，前面推导的公式将不能应用。因此，旋转粘度计液体的流动状态必须处于层流。关于这个问题，首先由库特对牛顿流体进行了研究，根据他的报告，外圆筒以一定的角速度旋转时，可用下式计算雷诺数：)(212RRRRe（3-97） 库特认为上述Re大于1900时，流体处于紊流状态。但后来许多学者通过实验证明Re大于1900时还不产生紊流。设计制造这类流变仪的厂家，设计了各种类型的圆筒系统，根据圆筒间隙，限制了最

18、高转速。另外，当外圆筒固定，内圆筒旋转时，在内侧的流体因受离心力作用而产生径向流动，更容易产生紊流，其最高转速的限制更要低些。目前常用的RV型旋转粘度计，其最高转速为243r/min，相应的最大剪切率为1312s-1。在选用内外圆筒系统时，应注意它的测粘范围，尽量选用间隙窄的系统，这样既减小了液层内速度分布的非线性程度，又降低了雷诺数，使之不易出现紊流。图3-14给出了圆筒间隙内液体流动分别为层流和紊流时的速度分布情况。图图3-142）端部影响前面假定内外圆筒无限长，所测的力矩全部由环形空间内流体的剪切应力产生。但实际的测量系统如图3-15所示：外圆筒做成桶形的容器，内圆筒同轴地安装在外圆筒里

19、，在内外筒间隙中加入实验液体，因内圆筒旋转产生的粘性力矩不仅由圆筒侧面产生，也由上下两个端面产生，其中底面部分的影响最大。对内外圆筒的几何形状和尺寸进行适当设计，可使测量系统的端部影响造成的测量误差减小到容许的程度。图图3-15以下介绍几种减小端部效应的措施：（1）内外筒之间具有很窄的间隙 如果内外圆筒之间的环形间隙宽度做得很小（21/RR1.01） ， 且内圆筒底面至外圆筒底面的距离比环形间隙大 100 倍左右，那么 端部影响就可以忽略不计。 （2）双空隙测量系统 如图 3-16 所示，双空隙测量系统的转子有很好的形状，实验液 体在空隙的内外两面接触转子，两个端面均为几乎无端面效应的薄 圆环

20、。 （3）标准型测量系统 如图 3-16 所示，这种设计是内筒的两端做成凹形。当与盛有试 样的内外筒装备时，可以在底部的凹陷处形成一空气垫，它能基本 消除底面的附加力矩。而内圆筒顶部的凹陷可使超加的试样溢出， 以使转动的内圆筒仅对上端的空气剪切，从而减少了上端面的影响。 （4）Mooney-Ewart 测量系统 如图 3-16 所示，这种设计使内外圆筒的底端都做成圆锥形，并 对两锥面之间的夹角有一定要求，以使圆锥间隙中的平均剪切应力 等于内外圆筒侧面之间的平均剪切应力，从而使每个剪切面产生的 力矩都能计算出来。 （5）DIN 测量系统 如图 3-16 所示，这种设计使对应于内圆筒半径的半径比率

21、和长 度比率标准化，也使内筒底部与外筒底部之间的距离比率标准化， 这些比率的标准化意味着端面影响产生的误差百分比对于大小同轴 圆筒测量系统都不变。 图图3-163）剪切发热问题粘性流体在剪切过程中，不可避免地发热而引起温度的升高，对毛细管粘度计，这个问题对一般测量影响不大，因为流动产生的热量大部分随液体带出毛细管。但用旋转粘度计测粘时，由于试样是连续被剪切，在试样粘度高、剪切率大时产生的热量不能很快向内外圆筒传导，将导致试样温度升高，使测得的粘度偏小，造成误差。对剪切发热引起温度升高的分析计算已有不少的报道，但一般公式应用比较复杂，因而未能得到普遍采用。式中 t剪切时间； Tt 时间内的升温；

22、 液体粘度； c液体比热容； 液体密度； a外筒半径与内筒半径的比值。 22actT（3-98） 在理想的绝热条件下，对同轴圆筒旋转流变仪测量系统，单位时间内的温度升高为：4）壁面滑移类似于毛细管流变仪的测量，在用旋转粘度计测量悬浮液、乳状液等有关物料时，也可能在内外圆筒壁面产生滑移。如果不对此加以修正，将造成粘度（或表观粘度）的测量值偏低。同样用等效的滑移线速度sV来表示液体在壁面的滑移。若假 设内外圆筒壁面处的滑移线速度分别为2sV和1sV，它们分别是2 和1的函数。则液体运动的边界如下： 1Rr 时，11RVs，1 2Rr 时，22RVs，2 对式（3-75）积分，得 dfdRVRVss

23、212211)(21/ 整理得 221121)(21RVRVdfss （3-99） 此为存在滑移情况下同轴圆筒旋转流变仪的基本方程。 在测量过程中，判断是否存在滑移的方法是：选用两个或两个以上间隙不同的测量系统，在其它条件都相同的情况下进行测量，若这些系统测得的实验结果一致，说明不存在滑移。否则，圆筒间隙越小，测得的粘度（或表观粘度）越小，则表明存在滑移，应设法消除滑移现象，或对滑移实验结果进行修正。二、二、 锥板式锥板式（cone-plate rheometer） 锥-板旋转流变仪是以测量非牛顿流体流变性为目的而设计的一 种旋转式流变仪。如图：圆锥轴与平板垂直安装，锥板之间的夹角 很小，小到

24、可以看作为tg sin的程度。 若圆锥以一定的角速度旋转，在半径r处且与锥面相 接触的流体以 r的线速度运动，该狭缝处的试样厚度为： rrtgh， 则该处的流体剪切率为： rrhr， 即 （1） 上式表明：锥-板间流体的剪切率处处相等，与流体位 置无关，也与流体是否为非牛顿流体无关，这是锥-板粘度 计的一个重要特点。 对牛顿流体来说，求距离转轴r和drr 之间的圆环部分的流 体作用在圆锥上的粘性力矩： drrrrdrdM22)2( drrdM22 （2） 积分后有： 323PRM （3） 323PRM （4） 那么，只要测得和 M，即可由上式求得实验流体的粘度。 优点： 试样少；剪切率及剪切应力处处相等；操作方便。 测量误差因素： 1） 、几何因素锥角的加工精度及截锥顶的精度； 2） 、安装时，轴同心度的精度，其影响锥-板夹角的均匀性； 3） 、边缘效应离心力作用引起“断流” ； 4） 、壁面