土壤检测方法

1、土壤有机质的测定称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185°C-190°C的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180C,待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180C,5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中

2、，使三角瓶内溶液控制在50-6Oml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2507,变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。结果计算：有机质()=cX(V0-V)XXXX100/mV0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlV：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mlc:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/lm：风干试样的质量，g土壤全氮的测定方法称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg,精确到）。1. 不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底

3、部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约1015min）,加强火力至375°C，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h,冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。2. 包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min）,将消

4、化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min（管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮液冷却后，向消化管内加入约60ml水，摇匀。置于定氮仪上，于三角瓶中加入30ml20g/L硼酸-指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于50ml硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓加入400g/L氢氧化钠溶液，蒸馏5分钟，用少量的水洗涤冷凝管的末端。用L硫酸（或L盐酸）标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变成红紫色。记录所有酸标准溶液的体积。空白测定所用

5、酸标准溶液的体积，一般不得超过。结果计算：土壤含氮量（）=（VVO）*C*10O/WV滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V0滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。C盐酸标准溶液的当量浓度。W土壤样品重，g。氮的毫克当量。土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）称取通过1mm风干土样（精确到），置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺开。取硼酸-指示剂溶液2ml放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边，是扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1mol/lNaOH溶液，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用

6、橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在40C恒温箱中，碱解扩散24±后取出(可以观察到内室应为蓝色)，内室吸收液中的NH3用l(1/2H2SO4)标准液滴定。同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。结果计算：碱解氮含量(mg/kg)=c(V-V0)*1000/mmol/l(1/2H2SO4)标准溶液的浓度V样品滴定用去标准溶液的体积V0空白试验滴定用去标准溶液的体积m风干土质量两次平行测定结果允许绝对误差为5mg/kg酸性土壤有效磷的测定称取通过2mm孔径的风干试样，置于150ml三角瓶中，加入20°C25°C的氟化铵-盐酸浸提剂，在20°C25

7、6;C恒温条件下振荡30min±1min（用18Or/min±20r/min的振荡频率），取出后立即用无磷滤纸过滤于干燥的120ml烧杯中，同时做空白试验。吸取滤液于50ml容量瓶中，加入10ml30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂,用水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20C处（烘箱）放置30min后，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。标准曲线绘制：吸取磷标准溶液P（P）=5ug/ml0”于50ml比色管中，加入与待测液等量体积的浸提

8、剂，加入10ml30g/l硼酸溶液，摇匀，加水至30ml左右，再加入二硝基酚指示剂二滴，用5%硫酸溶液或1:3氨水溶液调节溶液至刚显微黄色。加入钼锑抗显色剂,用水定容至刻度，充分摇匀。此系列标准系列溶液中磷的浓度依次为”ug/ml。在室温高于20°C处放置30min，按上述样品待测液分析步骤，调节系列溶液的零浓度调节仪器零点进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。中性和石灰性土壤速效磷的测定称取通过2mm孔径的风干试样（精确到）置于200ml塑料瓶中,加入l的NaHCO3溶液50ml,再加一勺无磷活性炭，盖紧瓶塞，摇匀,在20°C25°C恒温条件下，15

9、0r/min180r/min振荡30min,立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100ml烧杯中。吸取滤液10ml（含磷量高时吸取，同时应补加I的NaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除CO2后加水定容至刻度。放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值A。标准曲线绘制：分别准确吸取5ug/ml磷标准溶液0,"于50ml容量瓶中，加入l的NaHCO3溶液至10ml，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，加水定容至刻度，充分摇匀。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、ug

10、/mlPo结果计算：土壤中有效磷含量（mg/kg）=P*V*ts*1000/m/k/103P一从工作曲线上查得磷的质量浓度（ug/ml）V显色时定容体积（ml）ts分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）m风干土质量（g）k-将风干土换算成烘干土质量的系数，以1计103将ug换算成mg1000换算成每kg含P量土壤速效钾的测定称取通过2mm孔径的风干试样，置于200ml塑料瓶中，加入乙酸铵溶液（土液比为1:10）,盖紧瓶塞，摇匀，在20C25°C恒温条件下，150r/min180r/min振荡30min,干过滤（初滤液洗瓶）。以乙酸铵溶液调节仪器零点，滤液直接在火焰光度计

11、上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。标准曲线绘制：分别吸取100ug/ml的钾标准溶液0,”,于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即成浓度0,6,12,18,24,30ug/ml的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或计算回归方程。结果计算：速效钾K(mg/kg)=P*V*D/mP：查标准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度，ug/mlV：加入浸提剂体积，50mlD:稀释倍数，若不稀释则D=1m：风干试样质量土壤铁、锰、铜、锌的测定称取通过2mm孔径的风干试样5g于200ml塑料瓶中,加入25

12、6;C±2°C的DTPA浸提剂20ml,盖好瓶盖，摇匀，在25C±2C的条件下，以180r/min土20r/min的频率振荡2小时，立即过滤，在48小时内完成测定,同时做空白试验。标准曲线的绘制：分别吸取0,1,2,3,4,5ml的标液10ug/ml,定容于50ml容量瓶中。结果计算：有效铜（锌、铁、锰），mg/kg=pXVXD/mp：铜（锌、铁、锰）的质量浓度，卩g/kgV：浸提液体积，mlD：稀释倍数，不稀释为1m：试样质量，g有效硼测定（甲亚胺-H比色法）称取通过2mm孔径的风干土样于250ml石英三角瓶中，加入水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min

13、（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下三角瓶，冷却。在煮沸过得样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，一次倾入滤纸上（或离心），滤液承接于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。同时做空白试验。吸取滤液于10ml比色管中，加入酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2-3min,加入l抗坏血酸溶液，摇匀，待紫红色消退且褪色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入混合显色剂，摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定。以扣除空白后的吸光值查标准曲线的绘制：分别吸取0,ug/ml硼标准系列溶液于10ml比色管中（硼的含量分别为0,”,ug）,加入混合显色剂。用标准系列溶液的零浓度调节

14、仪器零点，同样品操作步骤测定，计算回归方程。结果计算：有效硼（mg/kg）=m1XDX1000/mX103ml显色液中硼的含量，ug；D分取倍数；本试验为20/4=5；1000和103分别是将ug换算成mg和将g换算成kgm试样质量，g土壤有效硼测定方法-姜黄素草酸法发布日期：2006年2月13日GB12298903主要仪器设备试验中所用玻璃器皿使用前应用1+3盐酸浸泡24h,然后用水冲洗干净并晾干。土样筛（尼龙筛）方孔筛。分析天平，感量，。分光光度计。电热恒温水浴。调温电炉或酒精灯。锥形瓶250mL（石英或低硼玻璃）。回流冷凝管（石英或低硼玻璃）。蒸发皿50mL（石英或聚乙烯制品）。刻度移液

15、管，。聚乙烯瓶30，60，1000mL。中速滤纸11cm。4试剂试验中所有用水，均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。95%乙醇（GB679分析纯）。硫酸镁溶液：MgSO47H2O（GB671,分析纯）溶于100mL水中。姜黄素-草酸溶液：称取姜黄素和草酸（HG3-988，优级纯）溶于100mL95%乙醇中（），充分搅动使之溶解完全，贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好，密闭好存放在冰箱内可使用一周。硼标准溶液：称取干燥的硼酸（GB628,优级纯）溶于水中，定容至1L,盛于塑料瓶中。此液为100pg/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍，即为10pg/mL硼标准工作液。5测定步骤土壤有效

16、硼的浸提称取风干过筛的土样于250mL锥形瓶中，按1:2土水比，加水，连接冷凝管，文火煮沸5min，立即移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下锥形瓶，加入2滴硫酸镁溶液（），摇匀后立即过滤，将瓶内悬浮液一次倾入滤纸（）上，滤纸承接于聚乙烯瓶内。同一试样做两个平行测定。同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。显色测定移取滤液于50mL蒸发皿内（），加姜黄素-草酸溶液（），在恒温水浴55±3弋上蒸发至干，自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min，取下蒸发皿冷却到室温，加入乙醇（），用橡胶淀帚擦洗皿壁，使内容物完全溶解，用中速滤纸过滤到具塞容器内（此溶液放置时间不要超过3h），以9

17、5%乙醇（）为参比溶液，在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。注：若土壤中硝酸根含量超过20Mg/g时，对显色有干扰，须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液，放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根，然后用L盐酸溶解残渣，再进行显色。待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件，（如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度）必须严格保持一致。工作曲线绘制用lOpg/mL硼工作溶液（），按0，,pg/mL硼浓度配成硼标准系列溶液，分别吸取按操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。6分析结果计算样品吸光度减去空白吸光度后，由工作曲线査得硼浓度。土壤有效硼含量以mg/kg表示，按下式计算：土壤有效硼含量=

18、2c式中：c样品吸光度由工作曲线查得硼浓度，mg/kg；2水土比。注：如果土壤有效硼含量较高时，待测液中硼超过lpg/mL时，应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。7平行结果的允许差两平行测定结果用算术平均值表示，保留小数后二位数字。两平行样测定结果的允许差：土壤有效硼小于kg硼时，为kg；有效硼在kg时，为kg;有效硼大于kg时，相差不超过kg全氮测定试剂配制1硫酸2盐酸标准溶液（I）3氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。4硼酸指示剂混合液:硼酸溶液：称取硼酸溶于水中，稀释至1L。混合指示剂：称取溴甲酚绿和甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解

19、后，加95%乙醇至100ml。使用时,每升硼酸溶液中加5-8mI的混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约），此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。5加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。6高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾溶于500ml水，贮于棕色瓶。7. 硫酸溶液8. 还原铁粉碱解氮测定试剂配制1、l的NaOH溶液：称取溶于水，冷却后稀释至1L。2、20g/l硼酸指示剂溶液：20g的硼酸溶于1L水中，每升硼酸溶液中加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂5ml，并用稀酸或稀碱调节至微紫色（PH为）。指示剂用前与硼酸混

20、合，现配不宜久放。甲基红一溴甲酚绿混合指示剂:溴甲酚绿和0,1g甲基红溶于100ml乙醇。3、l（1/2H2SO4）标准溶液：量取硫酸，加蒸馏水稀释至5000ml,然后用标准碱标定，此为l（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确稀释2倍，即得。4、碱性胶液：取阿拉拍胶和水50ml在烧杯中热温至7080°C,搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20ml和饱和K2CO3水溶液20ml，搅拌，放冷。离心去除泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。有效磷测定试剂配制1、氟化铵-盐酸浸提剂:称取氟化铵溶于约400ml水中，加入盐酸，用水稀释至1L贮存于塑料瓶中。2、酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸

21、锑钾溶于水中，稀释至100ml。3、5%硫酸溶液:吸取5ml浓硫酸溶液缓缓加入90ml水中，冷却后以水稀释至100ml。4、钼锑贮备液：称取钼酸铵溶于300ml约60C水中，冷却。另取153ml浓硫酸缓缓注入400ml水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100ml5g/l酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至1000ml，盛于棕色瓶中备用。5、钼锑抗显色剂：称取抗坏血酸溶于100ml钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现配。6、磷标准溶液（5ug/ml）：吸取磷标准贮备液于100容量瓶中，加水定容。该溶液现配现用。7、二硝基酚指示剂：称取2,4-二硝基酚或2,6-二硝基酚溶于8、100ml水中。硼酸溶液:称取30g硼酸溶于900ml热水中，冷却后稀释至1L。9、氨水溶液（1:3）10、l的NaHCO3浸提液：溶解于800ml水中，以INaOH溶液调节PH至。此溶液曝于空气重可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存。贮于塑料瓶中比在玻璃瓶中容