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文档简介
1、原子发射光谱的干扰与校正)非光谱干扰(基体效应光谱干扰(背景干扰)干扰来源 光谱干扰:带状光谱、连续光谱以及光学系统的杂散光等,都会造成光谱的背景。 非光谱干扰: 在原子发射光谱定量分析中,试样的基体效应是产生非光谱干扰的主要方面。光谱干扰背景干扰 带状光谱(分子的辐射):试样或电极材料与空气作用生成的分子,在高温下发射的带状光谱。 连续光谱: 是炽热的电极头,或蒸发过程中被带到弧焰中去的固体质点等炽热的固体发射的连续光谱。 杂散光:是指由于光谱仪光学系统对辐射的散射,使其通过非预定途径,而直接达到检测器的任何所不希望的辐射。 抑制方法 不同仪器和实验条件产生干扰的不同,根据产生干扰的原因,选
2、择合适的方法,降低干扰的影响 例:在电弧光源中,最严重的背景干扰是空气中的N2 与碳电极挥发出来的C 所产生的稳定化合物CN分子的三条带状光谱,其波长范围分别是353-359nm,377-388nm和405-422nm,干扰许多元素的灵敏线。 抑制方法: 、铜作电极; 、控制气氛法,在情性气体(氩气)中进行激发。背景校正方法基本原则:谱线的表观强度Il减去背景强度Ib。 离峰校正法常用校正方法 等效浓度法离峰校正法等效浓度法非光谱干扰基体效应 基体效应:样品共存组分对分析元素测量的联合效应(干扰)。主要是共存组分影响目标组分蒸发和激发。 1、蒸发:组分沸点不同,蒸发有先后次序,产生分馏效应;
3、2、电离:组分影响分析元素激发和电离行为。 基体效应会改变分析元素谱线的强度,引起分析结果的误差。 基体效应的抑制尽量采用与试样基体一致的标准样品 光谱添加剂 一些具有适当电离电位、适当熔点和沸点、谱线简单或具有化学反应性的物质。 光谱载体光谱添加剂 光谱缓冲剂 光谱缓冲剂 使各样品的组成趋于一致,控制蒸发条件和激发条件,减小基体组成的变化对谱线强度的影响;光谱载体 利用分馏效应,促进一些元素提前蒸发,抑制另一些元素的蒸发速度,从而有效地增加分析元素的谱线,抑制基体物质的谱线出现。作为载体和缓冲剂的物质的条件:具有低的,中等的或适宜的电离能;具有低的或中等的离解能;具有高的或中等的挥发性;具有一定的化学反应活性;具有简单的光谱;具有好的物理性能,在空气中较稳定和易于制备和提纯。例子Ga2O3具有较低的熔点、沸点,且Ga元素的电离电位较低,可以控制等离子体区的电子浓度和蒸发、蒸发温度的恒定,有利于易挥发、易激发元素的分析。AgCl可使难挥发的Ta、Ti等转变为易挥发的氯化
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