实验化学操作小结

1、 认真分析近三年高考试题中的实验化学；认真分析近三年高考试题中的实验化学； 在累积实验细节中寻找应变感觉在累积实验细节中寻找应变感觉 认真分析近三年高考试题中的实验化学认真分析近三年高考试题中的实验化学 （2009年年13）下列说法正确的是：下列说法正确的是：A仅用仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐B重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离D用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水

2、洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低 （2010年年11）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B. 可用新制的可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油悬浊液检验牙膏中存在的甘油C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法后再

3、蒸馏的方法 B重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中（20102010年年2727）一水硫酸四氨合铜（一水硫酸四氨合铜（）的化学式为）的化学式为Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为： 信息如下：信息如下：Cu(NHCu(NH3 3)

4、)4 4SOSO4 4HH2 2O O在溶液中存在以下电离（解离）在溶液中存在以下电离（解离）过程：过程：Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O OCu(NHCu(NH3 3) )4 4 2+2+SO+SO4 42-2- +H +H2 2O OCu(NHCu(NH3 3) )4 4 2+ 2+ CuCu2+2+4NH+4NH3 3（NHNH4 4）2 2SOSO4 4在水中可溶，在乙醇中难溶。在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NHCu(NH3 3) )4 4SOSO4 4HH2 2O O在乙醇在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲

5、线示意图如下分数的变化曲线示意图如下： （1）方案）方案1的实验步骤为：的实验步骤为：a. 加热蒸发加热蒸发 b. 冷却结晶冷却结晶 c. 抽滤抽滤 d. 洗涤洗涤 e. 干燥干燥步骤步骤1的抽滤装置如图的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是所示，该装置中的错误之处是 ； 抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂杂 质，产生该杂质的原因是质，产生该杂质的原因是 。（2）方案）方案2的实验步骤为：的实验步骤为：a. 向溶液向溶液C中加入适量中加入适量 ，b

6、. ，c. 洗涤，洗涤，d. 干燥干燥请在上述内填写合适的试剂或操作名称。请在上述内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是的洗涤液是 。 A. 乙醇乙醇 B. 蒸馏水蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液饱和硫酸钠溶液步骤步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。 （20112011年年2828）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及

7、装置图(部分装置部分装置省略省略)如下：如下： COCHOHCOCO2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷冷却结晶却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥1 1）写出装置图中玻璃仪器的名称：）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_a_，b_b_2 2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。）趁热过滤后，

8、滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：于得到较大的晶体：_。A A缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液B B溶液浓度较高溶液浓度较高C C溶质溶解度较小溶质溶解度较小D D缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发溶剂 如果溶液发生过饱和现象，可采用如果溶液发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。等方法促进晶体析出。3）抽滤所用的滤纸应略）抽滤所用的滤纸应略_（填（填“大于大于”或或“小于小于”）布）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶

9、氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A无水乙醇无水乙醇 B饱和饱和NaCl溶液溶液C70乙醇水溶液乙醇水溶液 D滤液滤液4）上述重结晶过程中哪一步操作除去了不溶性杂质：）上述重结晶过程中哪一步操作除去了不溶性杂质：_。5）某同学采用薄层色谱）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，跟踪反应进程，分别在反应开始、回流分别在反应开始、回流15min、30min、45min和和60min时，用毛时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。

10、该实验条件下细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是比较合适的回流时间是_。 A15min B30min C45minD60min 命题特点：命题特点：基本实验操作较多的是关注了新课程新教材中的新增实验，基本实验操作较多的是关注了新课程新教材中的新增实验，问题指向大多取材于问题指向大多取材于实验化学实验化学教材中的内容，特别是教材中的内容，特别是实验操作的细节；实验操作的细节；我们能够做的事情：我们能够做的事情： 夯实基础，夯实基础， 提高能力（以不变应万变）提高能力（以不变应万变） 继续帮助学生建立体系化的知识，提高知识继续帮助学生建立体系化的知识，提高

11、知识的综合性。的综合性。 适当进行一定量新情境问题的训练，但不一定适当进行一定量新情境问题的训练，但不一定是难题，提高学生是难题，提高学生应对新问题的心理承受能力应对新问题的心理承受能力。 在累积实验细节中寻找应变感觉在累积实验细节中寻找应变感觉 终点的判断终点的判断实验细节实验细节另有目的的水浴加热另有目的的水浴加热其他基本操作其他基本操作结晶方式结晶方式固体的干燥方法固体的干燥方法过滤时的洗涤剂过滤时的洗涤剂需加热煮沸的固体溶解需加热煮沸的固体溶解重结晶时溶剂的用量重结晶时溶剂的用量其它过程细节其它过程细节过滤方式过滤方式例例1 选用酚酞作指示剂，用选用酚酞作指示剂，用NaOH标准溶液滴定

12、食醋溶液时，标准溶液滴定食醋溶液时，滴定终点的判断依据：滴定终点的判断依据：例例2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验中，锌镀层与镀锌铁皮锌镀层厚度的测定实验中，锌镀层与14稀硫酸稀硫酸反应终点的判断依据：反应终点的判断依据： 例例3 在反应速率的影响因素实验中，实验以在反应速率的影响因素实验中，实验以Na2S2O3和和H2SO4两溶液相混合时开始计时，到两溶液相混合时开始计时，到 例例4 摩尔盐制备时，将摩尔盐制备时，将(NH4)2SO4饱和溶液倒入饱和溶液倒入FeSO4溶液溶液 中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中 产生气泡的速率突然减小变得极慢产生气泡的速率突然减小变得

13、极慢，立即将未反应的铁片取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。立即将未反应的铁片取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。 当滴入最后一滴当滴入最后一滴NaOH标准溶液，标准溶液，溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色。溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色。 溶液出现的浑浊将锥形瓶底溶液出现的浑浊将锥形瓶底 部的部的“十十”字完全遮盖时结束。字完全遮盖时结束。蒸发浓缩至溶液表面出蒸发浓缩至溶液表面出 现晶膜为止。现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却将溶液静置，自然冷却例例1 制取硫酸亚铁溶液时，为加速铁屑与稀硫酸的制取硫酸亚铁溶液时，为加速铁屑与稀硫酸的反应速率，对锥形瓶进行了反应速率，对锥形瓶进行了50-60

14、水浴加热，水浴加热，例例2 制备阿司匹林的锥形瓶置于制备阿司匹林的锥形瓶置于85-90水浴中，水浴中，例例3 为促进苯酚的溶解，将装有明显浑浊的苯酚水为促进苯酚的溶解，将装有明显浑浊的苯酚水溶液的试管，放在溶液的试管，放在80 以上的水浴中加热，以上的水浴中加热，当所需温度高于当所需温度高于100 ，可采用，可采用油浴油浴或者或者沙浴沙浴也可避免生成的氢气遇到明火发生爆炸。也可避免生成的氢气遇到明火发生爆炸。也为避免高温副反应的发生，提高产品的纯度和产率。也为避免高温副反应的发生，提高产品的纯度和产率。也可减少苯酚的挥发对环境的伤害。也可减少苯酚的挥发对环境的伤害。 阿司匹林的阿司匹林的在空气

15、中风干在空气中风干 锌镀层厚度的测定中，铁片的锌镀层厚度的测定中，铁片的用酒精灯小火烘干用酒精灯小火烘干 摩尔盐的摩尔盐的用干净的滤纸吸干用干净的滤纸吸干 还可以有还可以有冻干冻干和放置和放置在干燥器中干燥在干燥器中干燥 冷却结晶出的固体一般用冷水洗涤。冷却结晶出的固体一般用冷水洗涤。例例1：阿司匹林难溶于水，抽滤时为何用：阿司匹林难溶于水，抽滤时为何用冷水冷水洗涤晶体洗涤晶体?例例2：对氨基苯磺酸的洗涤也采用了：对氨基苯磺酸的洗涤也采用了冷水冷水洗涤。洗涤。 例例3：洗涤摩尔盐时，为什么选用：洗涤摩尔盐时，为什么选用酒精酒精作洗涤剂？作洗涤剂？ 此时母液为什么会变浑浊或有晶体析出？此时母液为

16、什么会变浑浊或有晶体析出？例例4：重结晶后的硫酸锌晶体也是用少量：重结晶后的硫酸锌晶体也是用少量酒精酒精洗涤。洗涤。例例1 3g1 3g海带灼烧后的灰分溶解在海带灼烧后的灰分溶解在30mL30mL蒸馏水，蒸馏水，煮煮沸沸2 2 3min3min，例例2 20g2 20g硝酸钠和硝酸钠和17g17g氯化钾放入氯化钾放入100mL100mL小烧杯中，小烧杯中，加入加入35mL35mL蒸馏水，蒸馏水，加热至沸加热至沸并不断搅拌，使固体并不断搅拌，使固体溶解，溶解，例例3 3 用水作溶剂进行重结晶时，大多需用水作溶剂进行重结晶时，大多需加热至沸，加热至沸，然后冷却结晶，然后冷却结晶，例例1 KNO3粗

17、产品的重结晶按粗产品、水的质量比为粗产品的重结晶按粗产品、水的质量比为21混合，混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热，若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量的蒸馏若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量的蒸馏水使其溶解。水使其溶解。例例2 硫酸锌晶体的重结晶，晶体与水的质量比为硫酸锌晶体的重结晶，晶体与水的质量比为12，滴加，滴加12滴稀硫酸，加热滴稀硫酸，加热 重结晶时，粗产品与水的质量比重结晶时，粗产品与水的质量比均略小于均略小于100时饱和溶时饱和溶液中溶质和水的质量比液中溶质和水的质量比例例1 在食醋总酸含量的测定实

18、验中，配制待测食醋溶在食醋总酸含量的测定实验中，配制待测食醋溶液时，用液时，用25mL移液管吸取市售食醋移液管吸取市售食醋25mL，直接置直接置于于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到待容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得到待测食醋溶液。测食醋溶液。例例2 制备硫酸亚铁溶液反应过程中，应适当补充水，制备硫酸亚铁溶液反应过程中，应适当补充水，使使溶液体积基本保持不变溶液体积基本保持不变。例例3 乙酸乙酯水解条件的比较试验中，充分振荡后的乙酸乙酯水解条件的比较试验中，充分振荡后的三支试管同时插入热水浴中加热，三支试管同时插入热水浴中加热，注意加热过程中注意加热过程中不要振荡试管，不要振荡试管，

19、-为了分离除去在高温下溶解度也比较小的杂质或加入的用于吸附杂质的活性炭，所以要趁热过滤，防止温度降低，有目标物析出，和杂质一起被滤出。例如例如1. 硝酸钾中混有硝酸钠和氯化钾，如何提纯？硝酸钾中混有硝酸钠和氯化钾，如何提纯？2. 制备制备FeSO4为何要为何要“趁热过滤趁热过滤”？-在承接容器中预先加适量蒸馏水；在承接容器中预先加适量蒸馏水；-给承接容器预热或水浴加热给承接容器预热或水浴加热-改用热过滤装置（讲明原理即可）改用热过滤装置（讲明原理即可） 布式漏斗，吸滤瓶，胶管，抽气泵，滤纸，布式漏斗，吸滤瓶，胶管，抽气泵，滤纸，(安全瓶安全瓶) a.检查布式漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵

20、检查布式漏斗与吸滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵 连接口是否漏气；连接口是否漏气； b.布氏漏斗的颈口斜面应于吸滤瓶的支管口相对布氏漏斗的颈口斜面应于吸滤瓶的支管口相对 c.安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错 d.何时需要防倒吸？如何防倒吸？何时需要防倒吸？如何防倒吸？ e.滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住；滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住； 滤纸应紧贴于漏斗底上滤纸应紧贴于漏斗底上;当溶液具有强酸性、强碱性或强氧化当溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，需替换滤纸。性时，需替换滤纸。 f.橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不超过塞子高度的橡皮塞插入吸滤瓶

21、内的部分不超过塞子高度的2/3 a.先转移溶液再转移沉淀；未转移的沉淀需用滤液淋洗使其全先转移溶液再转移沉淀；未转移的沉淀需用滤液淋洗使其全部进入布氏漏斗；滤液应从抽滤瓶上口倒出部进入布氏漏斗；滤液应从抽滤瓶上口倒出 b.若固体需要洗涤，可用少量溶剂浸没固体，静置片刻，再将若固体需要洗涤，可用少量溶剂浸没固体，静置片刻，再将其抽干。其抽干。 c.从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手斗管，倒转，用右手“拍击拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁左手，使固体连同滤纸一起落入洁净净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体

22、做干燥处理。的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。d.d.为提高产率，可将抽滤后的母液收集起来，再进行适当处理。为提高产率，可将抽滤后的母液收集起来，再进行适当处理。沉淀的结晶颗粒较大，静置后沉淀的结晶颗粒较大，静置后 容易沉降至容器底部容易沉降至容器底部静置后，如图将烧杯中的上层静置后，如图将烧杯中的上层 清液沿玻璃棒倒入另一容器清液沿玻璃棒倒入另一容器注入洗涤液，充分搅拌后（其他洗涤都不可以注入洗涤液，充分搅拌后（其他洗涤都不可以 搅拌固体）使沉淀沉降，再用上述操作将清液搅拌固体）使沉淀沉降，再用上述操作将清液 倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。倒出，如此重复数次，直到沉淀洗净。

23、溶解度溶解度010KNO313.320.9KCl27.631.0NaNO37380NaCl35.735.81. 要制备颗粒较小的晶体，应该选择怎样结晶条件？要制备颗粒较小的晶体，应该选择怎样结晶条件？2. 冷却结晶时未出现结晶，怎么办？冷却结晶时未出现结晶，怎么办？3.为什么蒸发浓缩溶液时，通常在液面产生晶膜？为什么蒸发浓缩溶液时，通常在液面产生晶膜？4. 重结晶时，一般将粗产品在适量沸水中溶解。重结晶时，一般将粗产品在适量沸水中溶解。例如例如 阿司匹林的提纯步骤中，合并滤液，不断搅拌，阿司匹林的提纯步骤中，合并滤液，不断搅拌，慢慢慢慢滴加滴加15mL 稀盐酸，稀盐酸，避免加入试剂过快导致析出

24、过大的晶避免加入试剂过快导致析出过大的晶粒影响产品的纯度和干燥。粒影响产品的纯度和干燥。基本操作要点：基本操作要点：a. 选择正确容量的分液漏斗选择正确容量的分液漏斗和萃取剂？和萃取剂？b. 分液漏斗使用前需验漏，如何操作？分液漏斗使用前需验漏，如何操作？c. 旋塞上涂有润滑脂，玻璃塞上也能涂？旋塞上涂有润滑脂，玻璃塞上也能涂？d. 萃取时为何需多次振摇分液漏斗？如何操作？萃取时为何需多次振摇分液漏斗？如何操作？ 振摇后为何要放气？如何操作？振摇后为何要放气？如何操作？e. 分液漏斗中的液体分成清晰的两层后才可以进行分液。分液漏斗中的液体分成清晰的两层后才可以进行分液。f. 分液时先打开玻璃塞

25、再打开旋塞的原因？分液时先打开玻璃塞再打开旋塞的原因？g. 先经旋塞放出下层液体再从上口倒出上层液体？先经旋塞放出下层液体再从上口倒出上层液体？h. 进一步分离萃取剂和溶质时，需将混合液先倒入干燥的锥进一步分离萃取剂和溶质时，需将混合液先倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁类干燥剂形瓶，加无水硫酸镁类干燥剂(此时注意锥形瓶上要加塞此时注意锥形瓶上要加塞)，然后采用蒸馏法蒸出萃取剂。然后采用蒸馏法蒸出萃取剂。基本操作要点：基本操作要点：a. 裁纸过程中手指不能接触纸条的中部。裁纸过程中手指不能接触纸条的中部。b. 应注意应注意毛细管点样毛细管点样的位置，点样的次数为什么要重复的位置，点样的次数为什么要重复3-5次？次？c. 重复时为什么要晾干后再点？重复时为什么要晾干后再点？d. 斑点直径为何不宜太大？斑点直径为何不宜太大？e. Cu2+ 和和 Fe3+ 的分离实验中展开剂不能选择四氯化碳